GB 11893一89 水质总磷的测定 钼酸按分光光度法

中华人民共和国国家标准 水 质 总 磷 的 测 定 全目酸 按 分 光 光 度 法 GB 11893一 89 Water quality-Determination of total phosphorus- Ammonium molybdate spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 C湘 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸一高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用铝酸钱分光光度 测定总磷的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷． 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25 mL试料，本标准的最低检出浓度为 0. 01 mg/L,测定上限为 0. 6 mg/Lo 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸一高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介 质中，正磷酸盐与钥酸按反应，在锑盐存在下生成磷相杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合 物。 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯 度的水。 硫酸（H,SO, )，密度为 1. 84 g/mL, 硝酸（HN03),密度为1. 4 g/mL, 高氯酸（HC10a )，优级纯，密度为1. 68 g/mL, 硫酸(H2SO4)，1＋1。 硫酸，约·（合H,SO,）一1 mol邝：将27 ml,硫酸（3.1）加入到”73 ml,水中。 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ???． ． … ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 3.6 氢氧化钠（NaOH), 1 mol/L溶液：将40 g氢氧化钠溶于水并稀释至1 000 mLo 3.7 氢氧化钠（NaOH),6 mol/L溶液：将240 g氢氧化钠溶于水并稀释至1 000 mLo 3.8 过硫酸钾，50郎L溶液：将5g过硫酸钾（K2S208)溶解于水，并稀释至100 mL. 3.9 抗坏血酸，100 g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H,O,）于水中，并稀释至100 mL, 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3. 10钥酸盐溶液：溶解13g钥酸钱C(NH4)6Mo2024·4H20〕于100 ml,水中。溶解0.35g酒石酸锑钾 CKSbC,H,0,·音H2O〕于100 ml,水中。在不断搅拌下把‘酸‘溶液徐徐加到300 mL硫酸（3.4，中，加酒 石酸锑钾溶液并且混合均匀． 国家环境保护局1989一12一25批准 1990一07一01实施 Ma 高亮 Ma 高亮 GB 11893一 89 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 3.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸（(3.4）和一个体积抗坏血酸溶液（(3.9), 使用当天配制。 3. 12 磷标准贮备溶液：称取0.2197士。. 001 g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾 (KHZPO,)，用水溶解后转移至1 000 mL容量瓶中，加入大约800 mL水、加5 mL硫酸（3.4）用水稀释至 标线并混匀。1. 00 mL此标准溶液含50. 0 pg磷。 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3. 13 磷标准使用溶液：将10. 0 mL的磷标准溶液（(3.12)转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标线并 混匀。1. 00 mL此标准溶液含2. 0 ug磷。 使用当天配制。 3.14 酚酞，10 g/L溶液：0. 5 g酚酞溶于 50 mL 95％乙醉中。 4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器。 4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅（(1. 1^-1.4 kg /cm2). 4.2 50 mL具塞（磨口）刻度管。 4.3 分光光度计。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 5 采样和样品 5.1 采取500 mL水样后加入1 mL硫酸（(3-1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂 于冷处保存。 注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采祥，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 5．2 试样的制备： 取25 mL样品（(5.1)于具塞刻度管中（(4. 2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代 表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。 6 分析步骤 6. 1 空白试样 按（(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。 6.2 测定 B-2.1 消解 6.2.1.1 过硫酸钾消解：向（(5-2)试样中加4 mL过硫酸钾（(3.,8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块 布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器（4.1）中加热，待压力达 1. 1 kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30 min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用 水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。 6.2-1.2 硝酸一高氯酸消解：取25 mL试样（(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2 mL硝酸（(3.2)在电热 板上加热浓缩至10 mL。冷后加5 mL硝酸（3.2)，再加热浓缩至10 mL，放冷。加3 mL高氯酸（3.3)，加 热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状 态，直至剩下3^-4 mL，放冷。 加水10 mL，加1滴酚酞指示剂（(3.14)．滴加氢氧化钠溶液（3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸 溶液（3.5)使微红刚好退去，充分混匀．移至具塞刻度管中（(4.2)，用水稀释至标线。 Gs 11893一 89 注：①用硝酸一高氛酸消解需要在通风橱中进行。高抓酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消 解，然后再加入硝酸一高舰酸进行消解。 ②绝不可把消解的试样蒸干． ③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中。并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中． ④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解． 6.2.2 发色 分别向各份消解液中加入1 mL抗坏血酸溶液（(3-9)混匀，30S后加2 mL铝酸盐溶液(3. 10，充分混 匀。 注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试徉（消解后用水稀释至标线）然后向试料中加人3 mL浊度 — 色度补偿液（(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和铝酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光 度。 ②砷大于2 mg/L千扰测定，用硫代硫酸钠去除．硫化物大干2 mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大干50 mg/L干 扰测定，用亚硫酸钠去除． B-2.3分光光度测量 室温下放置15 min后，使用光程为30 mm比色皿，在700 nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣 除空白试验的吸光度后，从工作曲线（(6.2.4)上查得磷的含量。 注：如显色时室温低于13C，可在20 30℃水浴上显色15 mi。即可。 6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管（4. 2）分别加入0. 0, 0. 50,1. 00.3. 00, 5.00, 10. 0,15. 0 m[磷酸盐标准溶液 (3.:14)。加水至25 mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸 光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。 7 结果的表示 总磷含量以C (mg/L)表示，按下式计算： 式中：叨－一 试样测得含磷量，99; 「— 测定用试样体积，mL. 8 精密度与准确度 8.1十三个实验室测定〔采用6.2.1.1消解）含磷2. 06 mg/L的统一样品 8.1.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.750o. 8.1.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.50o. 8．1.弓 准确度 相对误差为＋1.90o. 8.2六个实验室测定（采用6.2-1.2消解）含磷量2.06 mg/L的统一样品 8.2.1 重复性 实验室内相对标准偏差为1.4%. 8.2.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.40o. 8.2.3 准确度 相对误差为1.90o. GB 11893一 89 质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH,000H）和甘油磷酸钠（CaH,Na,OeP " 5喜H,O ) 艺 附加说明： 本标准由国家环境保护局标准处提出。 本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草。 本标准主要起草人袁玉璐、姚元。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。