酚试剂—示波极谱法测定公共场所空气中甲醛
建立一种新的测定公共场所空气中甲醛方法。方法 以0.005%酚试剂作吸收液，在10g/LNaCl和10g/L盐酸苯肼体系中，示波极谱法测定公共场所空气中甲醛。结果 该方法线性范围在0.00～2.50μg/10mL，关系良好,灵敏度高。用0.005%酚试剂作吸收液稳定性较好，最低检出质量0.02μg。精密度为1.26%～3.11%,在-870mv处产生一灵敏极谱峰，加标回收率为95.2%～101.2%。结论 用酚试剂—示波极谱法测定公共场所空气中甲醛方法简单、稳定性好、容易操作， 适用于公共场所空气中甲醛的测定。
甲醛广泛用于化工涂料、木制板材等生产领域，它是合成脲醛的重要原料，脲醛又是生产室内装修、装饰材料的主要粘合剂。因此宾馆、茶坊等公共场所的装修、装饰是甲醛污染的主要来源，国家对居室、文化娱乐场所甲醛浓度作了规定［1～3］。
公共场所空气中甲醛的测定方法有国家
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
检测
工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训
方法［4］（酚试剂分光光度法、气相色谱法），示波极谱法［5～6］，高效液相色谱法［7］，乙酰丙酮荧光光度法［8］，直接进样毛细管气相色谱法［9］，现场仪器快速测定法［10］等。而以0.005%酚试剂作吸收液-示波极谱法却未见报道，现优选实验条件，建立示波极谱法测定公共场所空气中甲醛，提供一种比分光光度法更为稳定可靠的方法。
1材料与方法
1.1 仪器 大气采样器（流量0.1-1.0L/min，KB-6E型大气采样器，清岛金仕达电子科技有限公司）；示波极谱仪 JP-303（成都仪器厂)；大型气泡吸收管。____________________________
作者单位：南充市疾病预防控制中心 （四川 南充，637000）
作者简介：罗靖(1971-)，男，大专,主管技师，理化检验
1.2 试剂
1.2.1吸收液 称取酚试剂0.10g加纯水定容至100.0mL为原液，再取5.0mL定容至100.0mL作为样品吸收液。
1.2.2 氯化钠溶液 取10g/L氯化钠溶液。
1.2.3 10g/L盐酸苯肼溶液 称取盐酸苯肼1.0g溶于80mL纯水中，加入2.0mL盐酸（10+2），用纯水定容至100mL，过滤储于棕色瓶中。
1.2.4 甲醛标准储备液 吸取2.8mL含量为36%~38%的甲醛，用纯水稀释至1L，约为1.0mg/mL，用碘量法标定，冰箱保存，临用前用0.005%酚试剂稀释为1.0μg/mL的标准使用液。放置30min备用。
1.3 采样、运输、保存 在公共场所采样点用一支装有10.0mL(V1)吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min采样10.0L(Vt)。采样后立即封住进、出口， 48h内
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
，同时记录采样时的大气压Pt(kPa)及气温t(℃)。
1.4分析步骤
1.4.1 极谱条件 三电极，二阶导数，原点电位-400mv，终止电位-800mv，扫描速率500，峰电位-870mv(vs.SCE)，记录甲醛峰电流(IP〃)。
1.4.2 标准曲线绘制 准确吸取甲醛标准使用液0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL于10mL具塞比色管中，各管加入0.20mL10g/L盐酸苯肼液、1.0mL10 g/L氯化钠液，用0.005%酚试剂定容至10.0mL，混匀，15min后测定。以峰电流(IP〃)为纵坐标，含量(μg)为横坐标绘制标准曲线。
1.4.3样品测定 将采集到的样品用吸收液补充到10.0mL用采样液洗涤进气口3次，混匀。转至10.0mL比色管中，取5.00mL(V2)于另一支10mL比色管中，加入0.20mL10g/L盐酸苯肼液，1.0mL10 g/L氯化钠液，用0.005%酚试剂定容至10.0mL，混匀,15min后测定。记录峰电流值 (IP〃)，用标准曲线计算出待测样品中甲醛的量（μg），根据公式（1）、(2)计算出样品标准条件下的体积（v0）和样品中甲醛浓度X(mg/m3)。
公式（1） V0=Vt×273×Pt/(273+t)×P0 公式（2） X=C×V1/V2×V0
式中 P0---标准状况下的大气压，101kPa
C----吸收管中取5.0mL样品液甲醛的质量，μg
2 结果
2.1 标准曲线 按1.4.2绘制5条标准曲线测其峰电流值，其浓度在0.00~2.50μg /10mL线性良好，回归方程Y=79.56X+1.652, R=0.9996(n=5)，其中X代
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
甲醛含量，Y代表对应的峰电流值。
2.2 精密度实验 测定6个不同浓度样品，每个浓度重复测定6次，其相对标准差为1.26%～3.11%。结果见表1。
2.3 准确度试验 取5个不同浓度样品，每个浓度的样品中分别加入与其测定浓度相当的甲醛标准，然后进行加标回收试验，每个浓度的样品分别重复测定5次。其回收率95.2%～101.2%，结果见表2。
2.4 不同吸收液保存效果比较 取纯水及酚试剂分别作吸收液，对采样后冰箱中不同存放时间（2h、10h、24h、48h）进行测定，纯水作吸收液2h后（与采样后0h测定结果比较）降低0.24%，10h后降低25.0%，24h后降低53.3%，48h后降低60.7%，而以0.005%酚试剂作吸收液48h后仅降低了4.10%。结果见表3。
2.5 酚试剂-单扫描示波极谱法与国标法(酚试剂分光光度法)比较 用2种方法对6个不同样品分别取5.00mL进行测定（表4），根据配对资料t检验，t=0.4397，P＞0.05，说明2种方法测定结果差异无统计学意义。
2.6 实验介质选用 选用盐酸苯肼-柠檬酸盐缓冲液，盐酸苯肼-乙酸-乙酸胺缓冲液进行测定，甲醛出峰较小，而选用盐酸苯肼-氯化钠-盐酸（10+2）体系于-870mv处出现一个尖锐、稳定、狭窄、对称的极谱峰，且邻近电位无其他极谱峰干扰。
2.7 方法检出限 该方法标准曲线系列中零管无极谱峰，当加入0.05μg甲醛标准，视为空白，不同时间测定20次，峰电流均值为3.145nA，标准差（Sb）为0.584，按国际理论与应用化学联合IUPAC［11］规定，L=3Sb/V0计算该法最低检出量为0.02μg。
2.8干扰试验 空气中与甲醛共存物质甲醇（10μg），乙醇（10μg）、乙醛（10μg）、甲苯（10μg）、丙酮（10μg）对甲醛测定无干扰。
3 讨论
酚试剂-盐酸苯肼-氯化钠体系单扫描示波极谱法测定公共场所空气中甲醛，方法简单，稳定，具有较好的精密度、准确度， 线性良好；同国标检测方法（酚试剂分光光度法）比较无显著性差异；同时对高浓度样品测定较国标法优越，国标法一般是将吸收液全量分析，若遇高浓度样品则无法重新测定，超过线性范围结果不准确，而该法可取剩余样品适量进行第二次测定。该法仪器价廉，操作简便，适于在基层实验室推广。
浙公网安备 33021202002483