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SH0165-1992高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法.doc

SH0165-1992高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法

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2013-04-27 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《SH0165-1992高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法doc》,可适用于其他资料领域

SHTSHT(年确认)代替ZBE中华人民共和国石油化工行业标准高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法主题内容与适用范围本标准规定了用减压蒸馏法测定试样馏程的方法。本标准适用于测定蜡油和润滑油等高沸点范围石油产品。方法概要将mL试样倒入装有瓷片的干净分馏瓶中记录试样的温度。安装好温度计及仪器。受器量筒放入盛水的高型烧杯中使水温与装入试样时的温度之差不大于℃。启动真空泵保证整个系统不漏气。调节放空阀使残压达到测定要求。加热按本标准及试样技术要求记录温度和馏出百分数并记录残压及时间要求蒸馏中残压波动不超过mmHg。最后按常、减压温度换算图换算为常压的馏程温度。仪器与材料仪器减压馏程测定装置(图):包括下列各部分。减压馏程测定器(尺寸见图分度为mL容量允许误差为±mL)真空泵(能抽到残压mmHg)缓冲瓶(不小于mL)红外线灯(W)真空压力计(尺寸见图)高型烧杯(直径mm高mm)电炉(W平盘形)保温罩变压器、。温度计:~℃及~℃棒状温度计。量筒:mL。材料素烧瓷环或瓷片。火棉胶。真空润滑脂。试剂无水氯化钙:化学纯。准备工作试样中有水时试验前应进行脱水。含蜡油品预热到高于其凝点~℃粘稠油品预热到易流动的适当温度。加入无水氯化钙充分搅拌用滤纸(或脱脂棉)过滤。取mL或相当于mL质量的试样倒入装有瓷环(或瓷片)的干净分馏瓶中。记录量取试样中国石油化工总公司批准实施的温度。安装仪器时使温度计位于分馏瓶瓶颈中央并且使温度计水银球的上边缘与分馏瓶支管焊接处的下边缘在同一水平面上。各磨口处涂少量真空脂磨口外涂一层火棉胶。试验残压较大时可不用涂真空脂和火棉胶。受器量筒用装水的高型烧杯保温。水面要高于受器量筒mL刻线。用红外线灯对高型烧杯进行加热使水温保持在与量取试样时的温度之差不大于℃的范围内。启动真空泵关闭放空阀检查系统气密程度再调节放空阀使残压达到测定要求。可参考下表选择所需残压值在保证测定出蒸馏最高温度的情况下应该采用较大的残压残压读至mmHg。馏程范围℃残压mmHg馏程范围℃残压mmHg~><试验步骤完成准备工作开始加热。初馏时间控制在~min。蒸馏时控制从初馏点到馏出%的时间不超过min%~%每分钟馏出~mL。馏出%时允许最后调整一次加热强度使%到终馏点不超过min。蒸馏时按试样技术标准的要求记录温度和馏出百分数同时记录残压和时间。蒸馏过程残压波动不得超过mmHg。蒸馏到终馏点停止加热取下保温罩待温度计自然冷却到℃以下缓慢地放空。水银真空压力计回到原位后停真空泵。按常、减压温度换算图(图)将减压下测定的各点温度换算为常压下的温度。精密度重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。馏出温度:℃。馏出量:mL。报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样减压馏程的测定结果。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工公司石油二厂负责起草。本标准首次发布于年。PAGE··

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