艾连挥发油β-环糊精包合物稳定性考察

·76· 中 医 药 学 报 A(。taChineseMr-eli,·ineandPharmacology 2011年第39卷第4期 V01．39，No．4，2011 艾连挥发油13一环糊精包合物稳定性考察 李丽华1，焦亿1，焦映棋2 (1．哈尔滨医科大学附属第一医院，黑龙江哈尔滨150001；2．哈尔滨医科大学药学院，黑龙江哈尔滨150086) 摘要：目的：本文对我院自行研制的艾连挥发油B一环糊精包合物稳定性进行考察。方法：采用气相 色谱法测定艾连挥发油B一环糊精包合物中共有成分13一蒎烯的含量，对艾莲挥发油包合物粒度、含水 量测定、并对包合物、混合物进行热稳定性实验、抗光解实验、湿稳定性实验。结果：包合物油B一蒎烯 的含量(11=3)分别为71．80％、71．25％和7L56％，平均71．54％。包合物含水量为13．8％，粒度在> 60目和<20目的<10％范围内。热稳定，}生实验、抗光解实验、湿稳定性实验 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明包合物含量均无明显 的变化，而混合物含量下降。结论：气相色谱法测定艾连挥发油包合物中B一蒎烯的含量，方法简便，重 现性良好。包合物含水量、粒度均符合要求。本次实验证明艾连挥发油包合物在光热湿等因素下稳定 性良好。 关键词：艾连挥发油；B一环糊精包合物；稳定性 中图分类号：11283．6 文献标识码：A 文章编号：1002—2392(2011)04—0076—03 艾连挥发油为中药艾叶与连翘提取的挥发油。艾 叶为菊科植物艾ArtemisiaargyiLev．1etVant的干燥 叶。连翘为木犀科植物Forsythia$llSpellge(Thunb) Vahl的干燥果实。艾叶、连翘的主要成分是挥发油， 油中均含有a一蒎烯、B一蒎烯、柠檬烯等有效成分，它 们的药理作用均具有抗菌抗病毒效果，因此具有良好 的临床治疗效果。由于挥发油具有较强的挥发性，遇 光、热不稳定，在制剂及储存过程中容易挥发，限制了 临床应用，我们将两药挥发油分别提取并与B一环糊 精制成艾连挥发油B一环糊精包合物，与艾连挥发油 相比较，艾连挥发油B一环糊精包合物制剂具有较高 的稳定性，挥发性明显降低，提高了艾连挥发油在制剂 中的利用率，具备很高的应用价值。本文对我院自制 艾连挥发油B一环糊精包合物稳定性进行考察。 l仪器与试药 安捷伦6890N型气相色谱仪，安捷伦7683型自动 进样器，Chemstation工作站(安捷伦公司)；对照品B一 蒎烯(上海友思生物技术有限公司，含量>96％，批 号：070230)；艾莲挥发油B一环糊精包合物(自制，批 号20090301，20090302，20090303)；无水乙醇、丙酮、 石油醚等均为分析纯。 收稿日期：201l—04—30修回日期：201l一06—12 基金项目：黑龙江省中医管理局中医药、中西医结合重点科研课题(编 号：ZHY08一WT0) 作者简介：李丽华(1952一)，女，副主任药师．主要研究方向：临床医学。 2方法与结果 2．1色谱条件 色谱柱HP一5毛细管色谱柱(5％苯基一95％甲 基聚硅氧烷为固定相，30m×0．32m×0．25lxm)；程序 升温，初始温度50℃，以5℃／min速率升温至115℃， 保持1min，再以20℃／min升温至200℃，保持4min；氢 火焰离子化检测器(FID)；进样口温度2500c，检测器 温度280℃；空气流速400mL／min，氢气流速40mlV min；载气N2，流速30mL／min，分流比50：1；进样量 1IxL。 2．2试液的制备 2．2．1对照品储备液的制备精密称取对照品适量， 用石油醚溶解并制成浓度为8mg／mL的对照品贮 备液。 2，2．2对照品溶液的制备精密吸取对照品储备液 5mL。置50mL量瓶中再用石油醚稀释到0．8mg／mL， 摇均既得对照品溶液。 2．2．3供试品溶液制备精密称取包合物0．Olg，置 于15mL具塞离心管中，精密加入无水乙醇10mL，混 均、密封，超声15rain后放置过夜，次日离心(2500r／ min)倾取上清液为供试品溶液。 2．2．4空白溶液制备按处方精称取艾莲挥发油包 合物以外其他组分和辅料0．Olg，置于圆底烧瓶中，按 2．2．3方法配制空白溶液。 2．3阴性对照试验取阴性对照样品，按“2．2．3”项 操作，测定并比较样品、B一蒎烯对照品、阴性对照样 品的色谱图，结果表明，阴性样品不干扰B一蒎烯的测 万方数据 2011年第39卷第4期 V01．39，No．4，20lI 中 医 药 学 报 ActaChineseM¨1j(·ineandPharma‘’ology ·77· 0 5 10 15 thnla0 5 10 15 thalla矿5i015幽血 对照品 样晶 啊性对照 图1气相色谱图 2．4线性关系考察分别精密量取对照品贮备液2、 5、10、20、30mL，各置100mL量瓶中，加石油醚定容，分 别进样测定。以进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐 标，进行线性回归，回归方程为：Y=2E+06X+77070， r=0．9998，表明p一蒎烯对在0．16—2．41zg范围内线 性关系良好。 2．5精密度实验精密吸取B一蒎烯对照品溶液 1IzL，注入气相色谱仪，在上述条件下连续进样6次， 测定峰面积，结果RSD为0．79％(n=6)表明仪器精 密度良好。 2．6稳定性实验取同一批号供试品溶液，分别于配 制后的0、4、8、12、24h进样，测得峰面积的RSD为 1．34％，表明供试品溶液在24h内稳定。 2．7重复性实验取同一批号的包合物，共5份，按 2．2．3项下方法平行制备6份供试品溶液，分别进样， 在上述条件下测得B一蒎烯含量平均值72．07％，RSD 为1．61％，说明该法重复性良好。 2．8回收率试验取已知含量的艾连挥发油包合物 (72．07％)5mg共9份的艾连挥发油各置圆底烧瓶中， 分别加入对照品贮备液0．2、0．45、0．65mL，各3份，摇 匀。按“2．2”项下方法制得回收率试验用溶液，分别 进样测定，计算得平均回收率为101．6％，RSD为 1．60％。 2．9样品测定精密吸取对照品溶液和供试品溶液 各1tzL注入气相色谱仪，在上述条件下测定峰面积， 按外标法以峰面积计算得包合物油B一蒎烯的含量 (n=3)分别为71．80％、71．25％和71．56％，平均 71．54％。 2．10包合物含水量测定将微量水分测定仪校正与 标定后，用待测样品微量注射器定量抽取样品，启动开 关将样品注入电解池中，自动测定并读取数字得含水 量为13．8％。 2．11 包合物外观艾连挥发油B一环糊精包合物外 观浅蓝色粉末状艾连挥发油包合物。 2．12包合物粒度使用药典检验筛将艾连挥发油 B一环糊精包合物分别过60目和20目筛，结果表明， 符合药典规定，检品粒度在>60目和<20目在<10％ 的范围内。 3包合物稳定性考察 3．1热稳定性实验分别称取包合物、混合物各若干 份，密封于玻璃瓶中，分别于40、60、80℃恒温于干燥 箱内放置10天，于l、3、5、10天取样，测定挥发油含 量，结果见表1，表明包合物热稳定性高于混合物。 表1 艾连挥发油8一环糊精包合物热稳定性实验结果 3．2抗光解实验分别称取艾连挥发油B一环糊精 包合物和按制备投料比混匀所得的艾连挥发油与13一 环糊精包合物的混合物各若干份，照射10天，(强度 为40001x)于l，3，5，10天时取样，测定含量。结果见表 2。表明包合物抗光解性优于混合物。 表2艾连挥发油B一环糊精包合物抗光解实验结果 光解时间t／d 艾连挥发油13一CD相对含量／％ 包合物 混合物 3．3 湿稳定性实验 分别称取艾连挥发油B一环糊 精包合物和艾连挥发油与B一环糊精包合物的混合物 适量，置于两个密闭容器中，相对湿度分别为75％ (NaCI)和92．15％(KN03)，于室温放置10d，第0，l， 万方数据 ·78· 中 医 药 学 报 ActaChineseMedicineandPharmacology 2011年第39卷第4期 V01．39，No．4，2011 3，5，10天时取样，测定含量，结果见表3，表明在高湿 条件下，包合物较混合物稳定。 表3 艾连挥发油B一环糊精包合物湿稳定性实验结果 4讨论 本文检品来自我院经正交实验结果选出的工艺条 件自行研制所得【lJ。由于艾叶、连翘的主要成分是挥 发油，而油中均含有d一蒎烯、B一蒎烯、柠檬烯等有效 成分，其中B一蒎烯含量相对较高旧。J，因此本次实验 以气相色谱法测定艾连挥发油包合物中B一蒎烯的含 量及稳定性为考察指标进行稳定性实验。通过实验， 验证了气相色谱法测定艾连挥发油包合物中B一蒎烯 的含量，方法简便，见证了文献报道的重现性MJ。所 测得包合物含水量、粒度均符合要求。稳定性实验结 果表明艾连挥发油包合物具有一定的抗光照性、热稳 定性和湿稳定性，其稳定性能良好，优于混合物。可见 艾连挥发油B一环糊精包合物的制备减少了挥发油的 挥散，提高了挥发油的稳定性 由于实验条件所限，本次没有做检品的恒温加速 及相关实验，目前还缺少该方面的具体实验数据，有待 于今后的实验来进一步完成。 参考文献： [1]吴波，王平，焦映棋．艾连挥发油8一环糊精包合物的制备[J]．中 国中医药科技，2010。17(6)：封3． [2]石素贤，何福仁．连翘挥发油化学成分研究[J]．药物分析杂志， 1995，15(3)：i0一12． [3]肖会敏，王四旺，王剑波，等．连翘挥发油成分分析及药理作用研 究进展[J]．时珍国医国药，2008，19(8)：2047—2048． [4]裴晓丽，张淑荣，王秀文，等．不同产地连翘挥发油B一蒎烯含量 比较[J]．药物分析杂志，2010，30(1)：127—129． 【5] 兰美兵，余永莉，李啸红．贵州产艾叶挥发油化学成分分析[J]．药 物分析杂志，2009，29(8)：1305—1308． [6]肖会敏，王四旺，李晓晔，等．气相色谱法测定青翘挥发油B一蒎 烯含量[J]．药物分析杂志。2007。27(4)：572—574． 脉炎消口服液稳定性的初步研究 初云海 (黑龙江中医药大学附属第一医院，黑龙江哈尔滨150040) 摘要：目的：考察光照、高温等因素对脉炎消口服液稳定性影响。方法：水提醇沉法制备脉炎消口服 液。脉炎消口服液分别在光照(4500±500)lx、高温(60±1)℃等因素条件下放置Od、5d、10d，考察放置 过程中丹参素、原儿茶醛含量及颜色、澄明度等变化。结果：制备出的脉炎消口服液呈红棕色，澄清透 明，无沉淀。该口服液不受低温(4℃)的影响；在光照和高温条件下，脉炎消口服液呈深红棕色，浑浊并 伴有少量沉淀，有效成分含量有变化。结论：脉炎消口服液受高温和光照条件影响，应在常温、避光条件 下保存。 关键词：脉炎消口服液；稳定性考察；HPLC 中图分类号：R283．6 文献标识码：A 文章编号：1002—2392(2011)04—0078—03 脉炎消口服液是由丹参、白花蛇舌草等六味中药 配伍组成的复方纯中药制剂。通过现代科学技术方法 将此六昧中药研制成纯中药制剂脉炎消注射液静脉点 收稿Et期：201l—03一09修回日期：201l—06—10 作者简介：初云海(1974一)，男。主管药师。主要从事临床药荆工作。 滴给药，自1990年以来，治疗多发性大动脉炎病人达 千余例，其有效率为83％一97％，优于目前国内同类 药品的疗效¨'2J，获得了可观的经济效益和社会效益。 中药治疗多发性大动脉炎受到国内专家的重视旧'4J。 由于临床关于中药注射剂的不良反应频繁发生【5J，如 “刺五加注射液事件”，“双黄连注射液事件”等，国家 万方数据 艾连挥发油β-环糊精包合物稳定性考察 作者： 李丽华， 焦亿， 焦映棋 作者单位： 李丽华,焦亿(哈尔滨医科大学附属第一医院,黑龙江哈尔滨,150001)， 焦映棋(哈尔滨医科大学药学院,黑 龙江哈尔滨,150086) 刊名： 中医药学报 英文刊名： Acta Chinese Medicine and Pharmacology 年，卷(期)： 2011,39(4) 参考文献(6条) 1.吴波;王平;焦映棋 艾连挥发油β-环糊精包合物的制备[期刊 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 ]-中国中医药科技 2010(06) 2.石素贤;何福仁 连翘挥发油化学成分研究 1995(03) 3.肖会敏;王四旺;王剑波 连翘挥发油成分分析及药理作用研究进展[期刊论文]-时珍国医国药 2008(08) 4.裴晓丽;张淑荣;王秀文 不同产地连翘挥发油β-蒎烯含量比较[期刊论文]-药物分析杂志 2010(01) 5.兰美兵;余永莉;李啸红 贵州产艾叶挥发油化学成分分析[期刊论文]-药物分析杂志 2009(08) 6.肖会敏;王四旺;李晓晔 气相色谱法测定青翘挥发油β-蒎烯含量[期刊论文]-药物分析杂志 2007(04) 本文读者也读过(10条) 1. 唐蜜.苟铨.孔小杰.黄巨波.刘红.贾桂云.TANG Mi.GOU Quan.KONG Xiaojie.HUANG Jubo.LIU Hong.JIA Guiyun 环糊精与诺卡酮包 合物研究[期刊论文]-海南师范大学学报（自然科学版）2011,24(2) 2. 刘晓燕.张红.程林.许向群.衷友泉.洪年.杨婕.韩修林.LIU Xiao-yan.ZHANG Hong.CHENG Lin.XU Xiang-qun.ZHONG You-quan. HONG Nian.YANG Jie.HAN Xiu-lin 温度对茶芎挥发油包合物影响的研究[期刊论文]-时珍国医国药2011,22(6) 3. 刘翠娟 蜘蛛香挥发油β-环糊精包合物稳定性的探讨[期刊论文]-黑龙江医药科学2005,28(6) 4. 杨鸾芳.侯洪波.赵丽菊.YANG Luan-fang.HOU Hong-bo.ZHAO Li-ju 紫外吸收光谱考察八元瓜环与5,6-二甲基苯并咪唑的相互作用 [期刊论文]-德州学院学报2010,26(6) 5. 覃江克.谢鑫荣.区升举.唐煌.苏桂发.黄婉云.杨政敏.QIN Jiang-ke.XIE Xin-rong.OU Sheng-ju.TANG Huang.SU Gui-fa.HUANG Wan-yun.YANG Zheng-min (4-羟基-2-甲基苯基)(2-羟基苯基)甲酮的合成、晶体结构与紫外吸收[期刊论文]-化学研究2009,20(2) 6. 李萍.李迎.李慧峰.LI Ping.LI Ying.LI Hui-feng 槲皮素-氢氧化钠反应的紫外-可见时间分辨吸收光谱[期刊论文]-原子与分子物 理学报2007,24(2) 7. 张卫东.邢建国 维感颗粒中挥发油β-环糊精包合物制备及稳定性研究[期刊论文]-中成药2005,27(5) 8. 单静颖 木犀草素β-环糊精包合物稳定性的探讨[期刊论文]-黑龙江医药科学2004,27(1) 9. 李艳.LI Yan 盐酸巴尼地平β-环糊精包合物的制备[期刊论文]-医药导报2011,30(10) 10. 程小平.刘正强.祝秀年.董晓萍.马骏.CHENG Xiaoping.LIU Zhengqiang.ZHU Xiunian.DONG Xiaoping.MA Jun 咳喘宁胶囊中挥发 油β-环糊精包合物的制备工艺研究[期刊论文]-中国药房2007,18(3) 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zyyxb201104031.aspx