红糖检测方法20040513_qbt2343.2—19997检测方法

QB/T 2343.2—1997 前 言 本标准由中国轻工总会质量标准部提出。 本标准由全国甘蔗糖业标准化中心归口。 本标准由中国轻工总会甘蔗糖业研究所起草。 本标准主要起草人：梁达奉 张玲玲 严容百。 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施 QB/T 2343.2—1997 中华人民共和国轻工行业标准 赤砂糖试验方法 QB/T 2343.2—1997 1 主 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 内容与适用范围 本标准规定了赤砂糖蔗糖分、还原糖分、干燥失重和不溶于水杂质的测定及 螨的检验方法。 本标准适用于由低纯度糖膏分蜜而得的棕红色或黄褐色带蜜砂糖。 2 蔗糖分的测定 2．1 方法提要 用二次旋光法测定。测得赤砂糖溶液转化前后的旋光读数，按相关公式进 行计算，求得其蔗糖分。 2．2 仪器、设备 2．2．1 检糖计 检糖计应是根据国际糖度标尺，按糖度（°Z）刻度的，测量范围能够从— 30～+120°Z，自动检糖计准确度应为 0.05°Z，目测检糖计应精确至 0.1°Z。 按旧糖度°S 刻度的检糖计仍可使用，但读数须乘上一系数 0.99971 转换为°Z。 2．2．2 旋光观测管 长度 200.00±0.02mm 或 100.00±0.01mm 。须法定的计量机构出具合格证 明，或者用具有该项证明的观测管来进行校验。 2．2．3 容量瓶 100mL，250mL。 2．2．4 分析天平 精确至±0.001g。 2．2．5 精密温度计 0.1℃刻量。 2．3 试剂 2．3．1 碱性醋酸铅 Pb(CH3COO)2·Pb(OH)2。 2．3．2 24.85°Bx 盐酸溶液 以浓盐酸（相对密度 1.19）1000mL 缓缓加入 850mL 蒸馏水中，并准确修正 其浓度至 24.85Bx（20℃）。 2．3．3 231.5g/L 氯化钠溶液 称取在 120℃干燥过的氯化钠 231.5g，溶于适量蒸馏水中，移入 1000mL 容 量瓶，加蒸馏水稀释至刻度。 2．4 测定步骤 2．4．1 检糖计的校准 检糖计的读数要用经法定的计量机构鉴定或曾用鉴定标准进行检定的标准 石英片校准，检糖计不能用蔗糖溶液校准。 2．4．1．1 石英片旋光度的温度校正 使用检糖计（没有石英楔补偿器的）读取石英片读数时的温度应测定，并 记录到 0.2℃，如果这个温度与 20℃相差大于±0.5℃，则采用下式标准石英片 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施 QB/T 2343.2—1997 旋光度的温度校正。 αt=α20[1+1.44×10-4(t-20)]……………………………………（1） 式中：t——读取石英片读数时石英片的温度，℃； αt———t℃时，标准石英片的旋光值，°Z； α20——20℃时，标准石英片的旋光值，°Z。 2．4．1．2 不同波长下石英片的换算系数 石英片的糖度读数在不同波长下以绿色汞光（波长 546nm）为基准，可按 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1 进行换算。 表 1 光 源 波 长/nm 换算系数 白炽光经滤光 黄色钠光 氦-氖激光 587 589 633 1.001809 1.001898 1.003172 2．4．2 样液制备 称取赤砂糖样品（65.000±0.002g）于干洁的 200mL 烧杯中，加入适量蒸 馏水使其完全溶解，然后定容于 250mL 容量瓶中。 2．4．3 测定 取样液约 200mL 于锥形瓶内，加入碱性醋酸铅粉约 2g，迅速摇匀，过滤， 以移液管吸取两份 50mL 滤液，分别移入两个 100mL 容量瓶中，其中一瓶加入 231.5g/L 氯化钠溶液 10mL，然后加蒸馏水至刻度，摇匀，如发现混浊则应过滤， 滤液用 200mm 观测管测其旋光读数，以此数乘 2 即得直接旋光读数 P，并记录读 数时糖液的温度。在另一瓶中先加入蒸馏水 20mL，再加入 24.85 Bx 盐酸 10mL， 插入温度计，在水浴中准确加热至 60℃，并在此温度下保持 10min（在最初 3min 内应不断摇荡）。取出，浸入冷水中，迅速冷却至读取直接旋光读数时的温度， 用少量蒸馏水冲洗沾在温度计上的糖液于容量瓶内并取出温度计，加水至刻度， （如溶液色泽较深可加入少量锌粉）。充分摇匀，如发现混浊则应过滤。用 200mm 观测管测其旋光读数，以此数乘 2 得转化旋光读数 Pˊ（负值），并用 0.1℃刻 度温度计测出读数时糖液温度 t（测 P 及 Pˊ时的糖液温度，二者相差不得超过 1℃）。 2．4．4 计算及结果表示 赤砂糖样品蔗糖分按下式计算，结果取到小数后一位。 S=100（P－Pˊ）/[132.56－0.0794(13－G)－0.53(t－20)]………（2） 式中：S——蔗糖分，%； P——直接旋光读数； Pˊ——转化旋光读数（负值）； t——测 Pˊ时糖液的温度，℃； G——每 100mL 转化糖液内所含干固物质量，即 G=13×（100－原样品 干燥失重）。 2．4．5 允许误差 两次测定值之差不得超过其平均值的 0.05%。 3 还原糖分的测定 3．1 方法提要 按兰－艾农恒容法测定。用赤砂糖样液滴定一定量的费林氏试剂，滴定前 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施 QB/T 2343.2—1997 加入预测的水量以保持最终容量恒定（75mL）。根据耗用赤砂糖样液的量，通过 换算可得还原糖的含量。 3．2 仪器、设备 3．2．1 锥形瓶。 3．2．2 滴定管 50mL，刻度刻至 0.1mL。 3．3 试剂 3．3．1 纯蔗糖 用 40℃的热蒸馏水，按 700g/L 的浓度溶解优质白砂糖或精糖，待完全溶解 冷却后，加碳酸钠溶液至 pH8.0，用孔径为 80～120μm 的玻璃滤器过滤，慢慢 加入无水乙醇于滤液中，快速搅拌至糖液中水与乙醇容积比为 3：7，这时溶液 清澈或稍微混浊，继续搅拌 15h 之后，分离生成的微小蔗糖结晶，用 70%酒精洗 涤，风干或真空干燥，将提净的步骤重复操作一次。 3．3．2 10g/L 标准转化糖液 称取纯蔗糖 23.750g，用蒸馏水约 120mL 溶解并移入 250mL 的容量瓶中，加 入浓盐酸（相对密度 1.19）9mL，摇匀，在室温 20～25℃下静置 8 天，然后用 蒸馏水稀释至刻度。吸取该溶液 100mL（含 10g 转化糖）于 1000mL 容量瓶中， 在不断摇荡下，加入 1mol/L 氢氧化钠溶液调节至约 pH3.0（所加入的碱量可先 用下法确定：另取转化糖液 50mL，以甲基橙作指示剂，以 1mol/L 氢氧化钠溶液 滴定至红色恰好变为橙色为止，所耗用的氢氧化钠溶液的量乘 2 即为要加入的 碱量），调节 pH 后加入已用热水溶解的苯甲酸 2g，摇匀，冷却后稀释至刻度。 此溶液每 100mL 含 1g 转化糖，可作为稳定的贮备液。 3．3．3 费林氏溶液 3．3．4．1 配制 费林氏溶液分甲液、乙液，分别配制贮存，在使用之前才按规定迅速混合。 混合时要准确地加入等容量的甲液于乙液中，并严格按规定的次序加入，否则 开始形成的氢氧化铜沉淀的再溶解会不完全。 a）甲液：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）69.28g，用蒸馏水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤即成。 b）乙液：称取酒石酸甲钠（NaKC4H4O6·4H2O）346g 溶于约 500mL 蒸馏水 中；另称取氢氧化钠 100g 溶于约 200mL 蒸馏水中。将二者混合，移入 1000mL 容量瓶中，加水至刻度，放置 2 天。如液面降低，须再加水至刻度，摇匀，过 滤即成。 3．3．4．2 标定 用移液管吸取费林氏溶液乙、甲液各 10mL，移入 300mL 锥形瓶中，加入蒸 馏水 15mL，从滴定管加入 2.5g/L 标准转化糖液 39mL，轻轻摇匀，将锥形瓶置 于电炉上加热使溶液沸腾，准确煮沸 2min，加四甲基蓝指示液 3 滴。在糖液保 持沸腾的情况下，小心从滴定管继续加转化糖液，至四甲基蓝色刚刚消失为止， 即为终点。整个滴定过程溶液必须保持沸腾，且滴定终点应在加入四甲基蓝色 后１min 内达到,如果费林氏溶液浓度准确，则滴定耗用的 2.5g/L 标准转化糖液 恰好为 40mL，否则，应按下式计算其浓度校正系数： K=V/40……………………………………………………（3） 式中：K——费林氏溶液浓度校正系数； V——滴定耗用标准转化糖液量，mL。 3．3．5 40g/L 乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na22H2O），即 EDTA 溶液。 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施 QB/T 2343.2—1997 称取乙二胺四乙酸二钠 40g，用 50～70℃的热水溶解、冷却，加水稀释 至 1000mL，摇匀。 3．3．6 50g/L 草酸钾溶液 称取草酸钾 50g 加蒸馏水溶解后稀释至 1000mL。 3．3．7 10g/L 四甲基蓝溶液 称取四甲基蓝 1.0g，加蒸馏水溶解后定容于 100mL 容量瓶中。 3．4 测定步骤 3．4．1 样液制备 用移液管吸取赤砂糖样液（2.4.2）50mL 于 200mL 容量瓶中，并用蒸馏水稀 释至刻度。然后吸收此糖液 100mL，移入 250mL 容量瓶中，对样品每 1g 干固物 加 50g/L 草酸钾溶液 1～2.4mL 于容量瓶中，摇匀后用蒸馏水稀释至刻度，充分 摇匀，随即过滤。或对样品每 1g 干固物加 40g/L EDTA 溶液 4mL 于容量瓶中， 摇匀后，加蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 3．4．2 测定 3．4．2．1 预检 分别用两支 10mL 吸管，先吸取费林氏乙液 10mL 于 300mL 锥瓶内，然后再 吸甲液 10mL 于乙液中，混匀。从滴定管加入糖液 25mL 于锥瓶内，再加入蒸馏 水 15mL，摇匀，放在铺有石棉网的电炉上加热，并准确煮沸 2min（用秒表控制）， 加入四甲基蓝指示液 3～4 滴，继续滴加糖液于蓝色消失为止，即为终点。此项 操作不可超过 1min，使整个沸腾和滴加操作总时间控制在 3min 内。记录滴定耗 用配制糖液毫升数。 所需加水量等于 75mL 减去配制糖液耗用量与费林氏溶液量。（20mL）。 3．4．2．2 复检 按上述次序吸取费林氏溶液乙、甲液各 10mL 于 300mL 锥瓶内，加入预检时 测得的加水量，从滴定管加入比预检耗用量约少 1mL 的配制糖液，摇匀。滴定 手续和预检相同，其沸腾时间亦应准确控制为 2min，滴定至终点亦不可超过 1min，滴定时需轻轻摇动锥瓶，但不可离开热源，使溶液继续保持沸腾，以免 空气进入瓶内使四甲蓝再被氧化而产生误差。 3．4．3 计算及结果表示 赤砂糖的还原糖分以百分数表示，计算结果取到小数后两位数。 3．4．3．1 蔗糖含量 G=6.5TS/1000…………………………………………（4） 式中：G——消耗配制糖液中含蔗糖量，g； T——滴定耗用配制糖液，mL； S——样品蔗糖分，%。 3．4．3．2 由 G 查表 2 得校正系数 ƒ，则赤砂糖样品还原糖分： R=1000ƒK/6.5T………………………………………（5） 式中：R——还原糖分，%； ƒ——校正系数； K——费林氏溶液浓度校正系数； T——滴定耗用配制糖液，mL。 3．4．3．3 允许误差 两次测定值之差不超过其平均值的 15%。 表 2 兰－艾农恒容法测定还原糖校正系数表 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施 QB/T 2343.2—1997 消耗配制糖液中 含蔗糖量 /g 校正系数 ƒ 消耗配制糖液中 含蔗糖量 /g 校正系数 ƒ 0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 1.000 0.946 0.912 0.887 0.865 0.849 12.0 14.0 16.0 18.0 20.0 0.828 0.811 0.802 0.791 0.780 注：查表 2 时对介于两个相邻数值之间的含蔗糖量，可用插入法求出校正系数。 4 干燥失重的测定 4．1 方法提要 采用常压干燥箱干燥技术，干燥后，在统一的条件下冷却。本法主要是测 定样品的“表面”水分。 4．2 仪器、设备 4．2．1 干燥箱 测定过程中，离称量瓶上面 2.5±0.5cm 处的温度要保持在 125±1℃。 4．2．2 带温度计干燥器。 4．2．3 扁型称量瓶 直径为 6～10cm，深度为 2～3cm。 4．3 测定步骤 4．3．1 干燥 干燥箱应预热至 125℃将已打开盖的空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中 干燥 30min，然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室 温（约 45min，最多可比室温高出 2℃），尽快称量并称取样品 9.5～10.5g 于称 量瓶中。将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至 125℃的干燥箱 中，干燥 45min。然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却 至室温（最多可比室温高出 2℃），尽快称量。以上每次称量均须准确至±0.1mg。 不必干燥到恒重，称量瓶均须用干洁的坩埚钳夹拿。 4．3．2 计算及结果表示 赤砂糖样品的干燥失重按式（6）计算，以百分数表示，计算结果取到小数 后两位数。 100 12 32 ×− −= WW WW干燥失重 ……………………………………………（6） 式中：W1——称量瓶的质量，g； W2——称量瓶连同干燥前样品的质量，g； W3——称量瓶连同干燥后样品的质量，g； 4．3．3 允许误差 两次测定值之差不得超过其平均值的 10%。 5 不溶于水杂质的测定 5．1 方法提要 用过滤孔径 80μm 的坩埚式玻璃过滤器，上面铺一层约 5mm 厚、经稀盐酸 溶液洗涤并以水冲洗干净的玻璃丝（或与滤板相配合的紧密绒布或毛布），将赤 砂糖液减压抽滤，再以较大量的蒸馏水进行减压过滤洗涤滤碴，然后干燥至恒 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施 QB/T 2343.2—1997 重。 5．2 仪器、设备 5．2．1 坩埚式玻璃过滤器 孔径 80μm。 5．2．2 干燥箱。 5．2．3 带温度计干燥器。 5．2．4 分析天平 精确度±0.001g。 5．3 试剂 5．3．1 1%α－萘酚乙醇溶液。 5．3．2 浓硫酸。 5．4 测定步骤 5．4．1 测定 称取样品 250.0g 于 1000mL 烧杯中。加入不超过 40℃的蒸馏水，搅拌至完 全溶解，倾入上述准备好的玻璃过滤器中进行减压过滤。充分洗涤滤碴，用 1% α－萘酚乙醇溶液检查，至洗液不含糖分为止。将过滤器连同滤碴置于 125～130 ℃的烘箱中干燥后，取出置于干燥器中，冷却至室温，进行首次称量，以后每 继续烘干约 30min，冷却称量一次，直至相继两次质量之差不超过 0.001g，可 认为达到恒重，记录其质量。 5．4．2 计算及结果表示 每千克赤砂糖样品所含不溶于水杂质毫克数按式（7）计算，计算结果取整 数。 不溶于水杂质=（W2－W1）×4000…………………………（7） 式中：W1——干燥过滤器连同过滤介质质量，g； W2——干燥过滤器、过滤介质连同不溶于水杂质质量，g。 5．4．3 允许误差 两次测定值之差不得超过其平均值的 10%。 6 螨的检验 6．1 方法提要 赤砂糖中螨的检验采用漂浮法。将赤砂糖溶解于蒸馏水中，镜检糖液表面 的漂浮物，以确定是否有螨及螨的数目。 6．2 仪器、设备 6．2．1 显微镜。 6．2．2 放大镜。 6．2．3 玻片。 6．2．4 三角瓶 1000mL。 6．3 操作步骤 6．3．1 称取赤砂糖样品 250g，放入 1000mL 三角瓶中，加入不高于 25℃的蒸 馏水并不断搅拌，使其完全溶解，补充蒸馏水于瓶口处，以不使水溢出为止。 6．3．2 用洁净的玻片盖在瓶口上，使玻片与液面接触，静置 15min，取下镜 检。这一操作重复若干次，以镜检所有的漂浮物。 6．3．3 检出螨的数目即为 250g 赤砂糖中的总螨数。 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施