八角药材中莽草酸含量的测定
八角(1llicium verulTb Hook.,)为木兰科八角属植物，又 称大茴香、八角茴香、大料，我们采用法对八角进行莽草酸含量的测定。
1 实验材料、仪器、方法与试剂
1.1 实验材料
莽草酸对照品为本实验室自制， 鉴定莽草酸纯度达99.06% 。八角茴香果样品由 采购于市场进经鉴定
1.2 实验仪器
SSI液相色谱及检测器;LabAlliance
1.3 试剂及色谱条件
甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸为AR，水为实验室自制去离子水。 C18色谱柱(250 46 mm，5 I.zm);流动相为甲醇: 0.1% 的磷酸水(98:2);流速1.0 mL/min;检测波长 210 am 。
1.4 试验方法
1.4.1 标准溶液的配制 称取草酸对照样品0.062 5 g， 用纯净水定容至50 mL，配成浓度为1.25 10 g/mL的莽 草酸标准溶液。
1.4.2 标准曲线的绘制 精密吸取标准样品溶液1.0、 2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL，分别用纯净水定容至50 mL。 吸取各浓度标准样品溶液20 分别进样，测定色谱峰峰面 积，并以色谱峰峰面积对对照样品的浓度回归，得回归方程 为Y=3E+IOX+48 631，r=0.999 7，其线性范围为2.5 1O一,2.5 10一g/mL。
1.4.3 样品溶液的制备取约等于2,3 g干重的鲜果，粉 碎后置于锥形瓶中，加入150 mL去离子水，在已预热至 98?的内保温2.5 h后，将提取液进行减压抽滤，再 加入150 mL的去离子水于锥形瓶中，放入98?的水浴中保 温2.5 h后，对提取液减压抽滤，最后合并2次提取液。待液 体冷却至室温后定容至1 000 mL，摇匀并吸取20 mL置于 100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用0.45 滤膜过 滤，作为样品溶液。
2 结果与
分析
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2.1 样品莽草酸含量
准确吸取对照样品溶液和各样品供试液20 ，分别注 入高效 液相色谱仪'>液相色谱仪，测定色谱峰峰面积，计算含量，结果见表 1。莽草酸标准品溶液及样品溶液的HPLC色谱图见图1。
如图1所示，A为莽草酸标准样品溶液的HPLC图谱，B 为某产地的八角果样品溶液的HPLC图谱。其中A图中 4.258 的峰和B图中4.292 的峰都是色谱所检测出莽草酸 的峰，可以看出实验所设条件使莽草酸色谱峰与其他组分达 到良好分离，基线较平稳。
实验对11个产地同一品种的11个八角茴香果样品进 行了测定，结果表明，样品中的莽草酸含量均在6.2% 以上 (各样点均为混合样平均值)。各个样点的同一品种八角茴香果中莽草酸含量存在较明显的差异。
2.2 精密度试验
准确吸取莽草酸对照品溶液20 ，重复进样6次，按 1.3的色谱条件测定莽草酸峰面积并计算RSD值，结果RSD 为0.64% 。表明仪器和色谱条件均具有良好的精密度。
2.3 稳定性试验
准确吸取同一样品溶液，在0、2、4、6、8 h各进样一 次，按1.3的色谱条件测定莽草酸峰面积并计算RSD值。结 果RSD为0.61% 。表明样品溶液在8 h内稳定。
2.4 重复性试验
准确称取同一批样品5份，按3.2样品溶液的制备方法 及2.1项进行含量测定，并计算RSD值。结果RSD值为 0.38% ，重复性良好。
2.5 加样回收率试验
称取已知含量样品6份，分别加入莽草酸标准品约 8 mg，然后按照1.4.3的样品溶液制备方法制备样品并进行 含量测定，结果见表2。其平均回收率为98.22% ，RSD为 1.04% ，符合分析要求。
浙公网安备 33021202002483