原子吸收光谱法

第七章 原子吸收光谱法 1、解释下列名词 （1）原子吸收线 是基态原子吸收一定辐射能后被激发跃迁到不同的较高能态产生的光谱线。 （2）宽带吸收和窄带吸收 分子或离子吸收为宽带吸收；气态基态原子吸收为窄带吸收 （3）积分吸收和峰值吸收 积分吸收是吸收线轮廓内的总面积即吸收系数对频率的积分∫Kvdr；峰值吸收是在中心频率v0两旁很窄范围（dr≈0）内的积分吸收，可通过测量发射线强度和变化获得 。 （4）谱线的自然宽度和变宽 在无外界条件影响时，谱线的固有宽度称为自然宽度； 由各种因素引起的谱线宽度增加称为变宽。 （5）谱线的热变宽和压力变宽 谱线的热变宽是指原子在空间作相对热运动引起的谱线变宽； 压力变宽是由同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子间相互碰撞产生的谱线变宽，与气体压力有关，称压力变宽。 （6）石墨炉原子化法和氢化物原子化法 以石墨管作为电阻发热体使试样中待测元素原子化的方法称石墨炉原子化法； 反应生成的挥发性氢化物在电热或火焰原子化器中原子化称为氢化物原子化法。 （7）光谱通带 单色器出射光束波长区间的宽度。 （8）基体改进剂 能改变基体的热稳定性以避免化学干扰的化学试剂。 （9）特征浓度和特征质量 把能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度或质量。 2、在原子吸收光谱法中，为什么要使用锐线光源？空心阴极灯为什么可以发射出强度大的锐线光源？ 答：因为原子吸收线的半宽度约为10－2～10－3nm，为解决其测量难 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 需用锐线光源。由于空心阴极灯的工作电流一般在1～20mA，放电温度较低，被溅射出的阴极自由电子密度也较低，同时又是在低压气氛中放电，故发射线的热变宽ΔλD、压力变宽ΔλL和自吸变宽都很小，故可发射特征谱线是半宽度很窄的锐线（10－4～10－3nm），加上空心阴极灯的特殊结构，气态基态原子停留时间长（10－1s），激发效率高，故可发射强度大的锐线。 3、试从原理和仪器装置两方面比较原子吸收分光光度法与紫外可见分光光度法的异同点。 答：相同之处： a、都是吸收光谱； b、工作波段相同（190～900nm）； c、仪器主要组成部分相同：光源、单色器、吸收池、检测器； d、定量公式相似：A = kc 不同之处： a、吸收机理不同，分子吸收为宽频吸收，带状光谱；原子吸收为窄带吸收，线状光谱。 b、仪器组分排列不同： 紫外可见：光源——单色器——吸收池——检测器 原子吸收：光源——原子化器（吸收池）——单色器——检测器。 c、光源不同：紫外可见是连续光源（卤钨灯、氘灯）；原子吸收是锐线光源（空心阴极灯） d、光源工作方式不同 紫外可见：为直流信号；原子吸收为交流信号。 e、检测器不同：分子光谱为宽频吸收，信号强、普通光电池、光电管、光电倍增管； 原子吸收为窄带吸收，信号弱，光电倍增管。 5、简述原子吸收峰值测量法的基本原理 答：原子吸收峰值测量是在中心频率v0两旁很窄（dr=0）范围内的积分测量，此时Kr = K0，在原子化器中吸收线变宽，以多普勒哟泡影，根据经典理论，K0与ΔvD 成反比，与积分吸收成正比。 ，由于Kr = K0，代入A=0.434Krl，得 ，合并常数后得：A=Kc，即原子吸收定量依据。 6、说明原子吸收光谱仪主要部件及作用。 答：（1）锐线光源：发射谱线宽度很窄的元素共振线； （2）原子化器：将试样蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气； （3）分光系统：使锐线光源辐射的共振发射线正确地通过或聚焦于原子化区，并将透过光聚焦于单色器入射狭缝，将行测元素分析线与干扰谱线分开； （4）检测系统：将待测光信号转换为电信号，经检波放大，数据处理后显示结果； （5）电源同步调剂：消除火焰发射产生的直流信号对测定的干扰。 7、在原子吸收光谱仪中对光源如何调制，为什么要进行光源调制？ 答：采用和空心阴极灯同频率脉冲或方波调制电源，组成同步检波放大器，仅放大调频信号，为消除原子化器中原子发射干扰。 8、试比较石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法的优缺点，并说明GF-AAS法绝对灵敏度高的原因。 答： 石墨炉原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 优点 ①试样用量少，液体几微升，固体几mg ②原子化效率100% ③基态原子在停留时间长，约为10－1s，故灵敏度高。 准确度高（Er<1%）应用广泛。 缺点 精密度较差，操作也较复杂 ①雾化效率低（5～10%）故原子化效率也低； ②基态原子在停留时间短(10－4s)，故灵敏度低，检出限高； ③副反应较多，不仅使气态原子数目减少且会产生各种干扰效应。 9、哪些条件影响原子吸收光谱分析的灵敏度？ 答：（1）分析线：通常选择第一共振线（最灵敏线） （2）光谱通带：选择合适的出射狭缝宽度； （3）灯电流：尽量使用低的灯电流； （4）原子化条件：在保证完全原子化条件下，尽量避免各种干扰效应。 10、下列说明正确与否？为什么？ （1）原子化温度越高，基态气态原子密度越大 答：错。原子吸收光谱中，基态气态原子密度N0受温度影响很小，基本不随温度变化。 （2）空心阴极灯工作电流越大，光源辐射强度越大，测量灵敏度越高 答：错。空心阴极灯电流太大，谱线变宽，且放电不稳，信噪比下降，灵敏度降低。 （3）原子吸收分光光度计用调制光源技术员消除荧光发射干扰 答：错。原子吸收分光光度计中用调制光源是为了消除原子化器中的原子发射干扰。 （5）用 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 加入法可以提高分析方法灵敏度 答：错。标准加入法可消除基体干扰，提高准确度。 11、原子吸收光谱法中，背景干扰是怎样产生的？如何抑制和校正光谱背景？简述用氘灯校正背景吸收的原理。 答：背景干扰是原子化过程中产生的分子吸收和固体微粒产生的光散射引起的。实际工作中，多用改变火焰类型，燃助比和调节火焰观测区高度来抑制分子吸收干扰（减少分子的产生，并使发射共振线通过基态原子密度最大的区域）。石墨炉原子吸收光谱法可通过加基体改进剂抑制分子吸收干扰，可调零吸收，邻近线校正背景法，氘灯校正和塞曼校正来校正背景。 氘灯校正原理：采用双光束光路，用切光器使空心阴极灯发射的锐线光源和氘灯发射的连续光源交替通过原子化器吸收区，锐线光源测定的是原子吸收+背景吸收主，氘灯测定的仅为背景吸收（因为连续光源被原子吸收值与总吸收相比可忽略不计），仪器上显示两次吸光度之差，即校正了背景吸收。 13、计算火焰温度2000K时，Ba 553.56nm谱线的激发态与基态原子数的比值。已知gi/g0 = 3。 解： 14、在火焰温度3000K时，Cu 324.75nm谱线的热变宽为多少？（MCu = 63.54） 解： 15、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为1.6nm·mm－1，试测定Si 251.61nm的吸收值，为了消除多重线Si 251.43nm和Si 251.92nm的干扰，应采取什么 措施 《全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观软件质量保证措施下载工地伤害及预防措施下载关于贯彻落实的具体措施 ？ 解：已知W = D·S W1 = 251.61 － 251.43 = 0.18nm W2 = 251.92 － 251.61 = 0.31nm 代入得：S1=W1/D = 0.113mm S2=W2/D = 0.194mm 故应使S < 0.113mm 16、原子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为2.0nm·mm－1，狭缝宽度分别为0.04mm，0.08mm，0.12mm，0.16mm和0.20mm。求相应的光谱通带宽度是多少？ 解：已知 W = D·S 分别代入D和S可得，光谱通带宽度W分别为0.08mm，0.16mm，0.24mm，0.32mm和0.40mm。 17、为检查原子吸收光谱仪的灵敏度，以2μg·mL－1的Be标准溶液，用Be 234.86nm的吸收线测得透射比为35%，计算其灵敏度为多少？ 解：灵敏度用特征浓度 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示 18、用原子吸收光谱分析法测定铅含量时，以0.1μg/mL质量浓度的铅标准溶液测得吸光度为0.24，连续11次测得空白值的标准偏差为0.012，试计算其检出限。 解：依题意得：铅的相对检出限 19、已知用原子吸收法测镁时的灵敏度为0.005μg/mL，试样中镁的含量约为0.01％，配制试液时的最适宜质量浓度范围为多少？若制备50mL试液时，应该称取多少克试样？ 解：由于A－C标准曲线的直线范围内 0.15 < A < 0.80 测量的准确度较高 依题意 即 得：0.17μg/mL < ρs < 0.91μg/mL 又因 所以 即 0.085g < ms < 0.455g 20、标准加入法测定血浆中锂含量时，取4份0.50mL血浆试样，分别加入浓度为0.0500mol/L的LiCl标准溶液0.0μL、10.0μL、20.0μL、30.0μL，然后用水稀释至5.00mL并摇匀，用Li670.8nm分析线测得吸光度依次为0.201、0.414、0.622、0.835，计算血浆中锂的含量，以μg/mL表示。 解：依题意得，所加入的浓度分别为： 1 2 3 4 Cs×10－3（mol/L） 0 0.1 0.2 0.3 A 0.201 0.414 0.622 0.835 以Cs(10－3mol/L)为横坐标，A为纵坐标作A～Cs图 直线的线性方程为 A = 2.11×103Cs + 0.2015 （R2 = 1） 当A=0时，Cx = 9.55×10－5mol/L 转化为血浆中锂的质量浓度为： 21、用火焰原子吸收法以Ca 422.7nm吸收线测定血清中的钙。配制钙标准系列溶液的浓度（单位为mmol/L）分别为0.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，测得吸光度分别为0.00，0.43，0.58，0.72，0.85，1.00。取0.5mL血清加入9.5mL4%三氯乙酸沉淀蛋白质后，清液喷入火焰测得吸光度为0.68。求血清中钙含量为多少？如果血清中含有PO43－，所得结果是偏高还是偏低？为什么？ 解： C/mol/L 0.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 A 0.00 0.43 0.58 0.72 0.85 1.00 以C为横坐标，A为纵坐标作图如下： 标准曲线方程为：A = 0.285C + 0.003 (R2 = 0.9998) 当A = 0.68时，Cx = 2.375 mmol/L 则血清中钙的含量为： 22、用原子吸收法测定矿石中钼含量。制备的试样溶液每100mL含矿石1.23g，而制备的钼标准溶液每100mL含钼2.00×10－3g。取10.00mL试样溶液于100mL容量瓶中，另一个100mL容量瓶加入10.00mL试样溶液和10.00mL钼标准溶液，定容摇匀，分别测得吸光度为0.421和0.863，求矿石中钼的含量。 解：设未知液中钼浓度为Cx，则 （1） （2） （1）/（2）得： _1363634370.unknown _1363636168.unknown _1363639713.unknown _1363711663.unknown _1363711796.unknown _1363711859.unknown _1363712111.unknown _1363711716.unknown _1363639833.xls _1363637748.unknown _1363638377.xls _1363636472.unknown _1363635649.unknown _1363635866.unknown _1363635607.unknown _1363631933.unknown _1363632305.unknown _1363634153.unknown _1363632052.unknown _1363629396.unknown _1363629599.unknown _1363293445.unknown