高锰酸钾滴定液配标操作规程
编 订 人
审 核 人
批 准 人
编订日期
年 月 日
审核日期
年 月 日
批准日期
年 月 日
颁发部门
行政人事部
分 发 号
生效日期
年 月 日
发送单位
质量保证部、质量检测中心、档案室
一、目 的：建立高锰酸钾滴定液的配标操作规程,规定了高锰酸钾滴定液的配制、标定操作内容、
方法
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与
要求
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。
二、范 围：适用于高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制和标定操作。
三、编定依据：《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规程》2010年版。
四、职 责：质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。
五、内 容：
1.仪器与用具
电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、称量瓶、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(50m1)、垂熔玻璃坩埚、取样勺、具塞棕色玻璃瓶(1000ml)
2.试药与试液
2.1高锰酸钾(AR)
2.2草酸钠(基准试剂)
2.3硫酸
3.配制
3.1分子式：KMnO4 分子量：158.03
3.2欲配浓度：3.161g →1000ml。
3.3操作：高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
4.标定与复标
4.1原理
2KMnO4+5Na2C2O4+3H2SO4→K2SO4+2MnSO4+5Na2CO3+3H2O+5CO2↑
4.2操作方法
4.2.1高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每lml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
4.3计算
高锰酸钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：
式中 为基准草酸钠的称取量(mg)；
为本滴定液的消耗量(m1)；
335.0为与每lml的高锰酸钾液(1.000mol/L)相当的以毫克
表
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示的草酸钠的质量。
4.4允许误差：为使标定的结果准确可靠，标定、复标均需3份或3份以上，标定或复标的相对平均偏差不超过0.1％，标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1％，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。
相对平均偏差=
4.5注意事项
4.5.1配制中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂熔玻璃滤器（不得用滤纸等有机滤材）滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。
4.5.2本滴定液应贮存于具玻璃塞的棕色玻瓶中，避光保存，并避免与橡皮塞或橡皮管等接触。
4.5.3标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠，是为了除去水中溶入的氧，以免其氧化了基准草酸钠而使标定结果偏高；溶液的酸度宜用硫酸（不能用硝酸或盐酸）调节，并控制硫酸的浓度约为0.5mol/L（如酸度太低，则反应速度较慢，并有可能生成二氧化锰沉淀；酸度过高，会导致高锰酸钾分解）。开始滴定时，因高锰酸钾和草酸的反应速度较慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml（约为理论量的90%），以避免副反应，并保证反应完全；待褪色（生成Mn2+有催化作用，能使溶液较快褪色）后，加热至65℃（促使反应加速，但温度不能过高，以免引起部分草酸分解），立即继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不褪色（不另加指示剂），作为滴定终点；被滴定溶液的温度应保持在不低于55℃，必要时应再加温。
5.贮存
本液置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭贮存；并避免与橡皮塞或橡皮管等接触。
6.有效期：1个月。
浙公网安备 33021202002483