淀粉醋酸酯取代度的测定
2007年09月22日 星期六 17:13
淀粉醋酸酯取代度的测定
－）酸碱滴定法
1．原理
淀粉醋酸酯在碱性条件下（pH 8.5以上）易水解，故用过量碱将淀粉乙酸酯水解，然后用标准酸来滴定剩余的碱即可测定出乙酰基的含量。
2.仪器与试剂
（1）容量瓶、电磁搅拌器。
（2） 0.lmol／L NaOH溶液； 0.5mol／LNaOH标准溶液；0.5mol／L HCl标准溶液。
3.测定步骤
准确称取5g（绝干）样品于500ml碘量瓶中，加入50ml蒸馏水，3滴酚酞指示剂，混匀后用 0.1mol／L NaOH溶液滴至呈微红色。再加入 25ml0.5mol／L NaOH标准溶液，放在电磁搅拌器上搅拌60min（或机械振荡30min）进行皂化。
用洗瓶冲洗碘量瓶的塞子及瓶壁，将已皂化过的含过量碱的溶液，用0.5mol／L HCl标准溶液滴定至红色消失即为终点，体积为V1ml。
空白：准确称取约5g（绝干）原淀粉，。测定步骤同上，耗用0.5mol／L 标准HCl溶液为V2ml。
式中 V2——空白消耗盐酸的体积（ml）
V1——样品消耗盐酸的体积（ml）
c——盐酸溶液的浓度（mol／L）
m——称样量（g）
二）羟胺比色法
1．原理
醋酸酯淀粉与羟胺反应生成乙酰羟酸，再与Fe离子络合形成可溶性红色乙酰羟酸铁，在510nm处有一最大吸收值。并在一定的浓度范围内吸光度与乙酰含量关系符合朗伯-比耳定律。
2.试剂
（ l）氢氧化钠 溶解 94g NaOH于蒸馏水中，稀释至 1000ml，混匀。
（2）盐酸羟胺 溶解37.5g盐酸羟胺在水中，稀释至1000ml。（ 3）高氯酸铁溶液 溶解 2.53g无黄色的高氯酸铁在蒸馏水中，稀释至100ml。移取此溶液 60ml于 500ml容量瓶中，置于冰水浴中冷却，加 8.3ml 70％高氯酸，慢慢地加入无水甲醇定容。使用前3天配好贮存于冰箱中，可稳定保存一周。
（4） 5-乙酰葡萄糖标准溶液 缓慢地在5ml乙醇中加热溶解108.9mgβ–D– 5–乙酰葡萄糖，并用蒸馏水稀释至100ml，分别取 2、4、 5、 7ml于 4个 50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，含乙酰基量分别为 120， 240，300和 420μg。
（5）酸–醇溶液 将冷的70％高氯酸35.2ml倒入500ml试剂瓶中，再用冷的无水甲醇缓慢地稀释至刻度。
3．操作步骤
（l）标准曲线的制备 将NaOH溶液和盐酸羟胺溶液按1： 1混合后，立即用移液管吸取4份12ml此溶液，分别至25m容量瓶中，再各吸取5ml含120，240，300，420μg乙酰基的5-乙酰葡萄糖标准溶液，加到上述4个25ml容量瓶中，边加边摇。30min后各加入5ml酸-醇溶液，混匀后滴加高氯酸铁溶液并用以定客，每滴加一次都需充分混合。显色 5min后在 510nm处测定吸光度，用水做空白。
（2）样品分析 精确称取含2～10mg乙酰基的样品于150ml烧杯中（样品最多不超过1g），置于磁力搅拌器上搅拌，边搅边用移液管加入 25ml羟胺溶液，然后在 10～15min后，由滴定管加入25ml NaOH溶液。盖好
表
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面皿继续搅拌直至样品溶解。准确吸取此溶液 2ml于 25ml容量瓶中，加5ml水, 5ml酸-醇溶液，混匀，用滴加高氯酸铁溶液定容，每次加入都应混合，5min后用Whafman 2号滤纸过滤，15min后测定吸光度。
4.结果计算
式中 mAc——从标准曲线上查得的乙酰基量（μg）
m——样品质量（g）
浙公网安备 33021202002483