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复凝聚二次包埋富多不饱和脂肪酸微胶囊的研究

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复凝聚二次包埋富多不饱和脂肪酸微胶囊的研究复凝聚二次包埋富多不饱和脂肪酸微胶囊的研究 硕士学位论文 摘要 微藻油含有多不饱和脂肪酸,具有良好的保健作用。但由于极易 氧化,而且具有鱼腥昧和油溶性等特点,增加了其应用于食品营养强化剂中的难 度。微胶囊化不仅可以有效的阻止其氧化变质,而且能够掩盖鱼腥味,改变其物 理性质。 复凝聚微胶囊技术是由一种或多种亲水性胶体首先在溶液中形成复合凝聚 相,随后沉积在分散的乳状液滴的表面形成微胶囊。经固化处理后,囊壁形成稳 定的网状结构,能够耐受高温、高湿等环境。二次包埋技术是以多种相同或不同 的材料将微胶囊...

复凝聚二次包埋富多不饱和脂肪酸微胶囊的研究
复凝聚二次包埋富多不饱和脂肪酸微胶囊的研究 硕士学位 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 摘要 微藻油含有多不饱和脂肪酸,具有良好的保健作用。但由于极易 氧化,而且具有鱼腥昧和油溶性等特点,增加了其应用于食品营养强化剂中的难 度。微胶囊化不仅可以有效的阻止其氧化变质,而且能够掩盖鱼腥味,改变其物 理性质。 复凝聚微胶囊技术是由一种或多种亲水性胶体首先在溶液中形成复合凝聚 相,随后沉积在分散的乳状液滴的表面形成微胶囊。经固化处理后,囊壁形成稳 定的网状结构,能够耐受高温、高湿等环境。二次包埋技术是以多种相同或不同 的材料将微胶囊进行再次包埋,对微胶囊产品的抗氧化性以及食品风味都有重要 意义,是现今微胶囊研究以及产业化发展的热点。 本论文以微藻油为芯材,明胶和阿拉伯胶为壁材,以转谷氨酰胺酶为固化剂, 采用复凝聚法制备微藻油微胶囊;研究优化了微胶囊的制备工艺,考察了固化过 程条件参数对微胶囊芯材释放速率的影响,并对复凝聚微胶囊芯材释放动力学进 行了研究;建立了复凝聚二次包埋技术,筛选了适合二次包埋的材料,同时考察 了二次包埋技术对微胶囊产品质量的影响。 首先,研究优化了微藻油微胶囊的制备工艺。结果表明:在。,值为 .,明胶与阿拉伯胶的比例为:,壁材总浓度为%,芯壁比为:,搅拌速度 为 /的条件下制备的复凝聚微胶囊囊壁光滑,大小均匀,并且微胶 囊化效率、产率、载量较高,分别为.%、.%、.%。 其次,研究了复凝聚固化过程条件参数的优化并考察了条件参数的变化对微 胶囊芯材释放速率的影响。结果表明:转谷氨酰胺酶用量为 /明胶,固化 时间为 ,温度?,值为.的固化条件下得到的微胶囊囊壁刚性结构更 稳定,芯材释放速率较低,有效地延长了微胶囊产品的货架期。研究了油脂微胶 囊芯材释放动力学,结果表明:复凝聚微胶囊芯材释放速率分两个阶段,前期芯 材释放速率较快,后期芯材持续降低速率稳定释放。 最后,建立了复凝聚二次包埋技术,筛选了适合二次包埋的材料,并考察了 二次包埋技术对微胶囊产品质量的影响。结果表明:以%变性淀粉,%麦芽 糊精,%酪蛋白和%葡萄糖为二次包埋壁材,将抽滤得到的复凝聚湿微胶囊中 加入%的二次包埋混合溶液,乳化搅拌后进行喷雾干燥,得到的二次包埋微胶 摘要 囊产品芯材保留率较复凝聚微胶囊从.%提高到%以上,有效地保持了油脂 的功能性成分;。烘箱加速氧化 二次包埋后微胶囊芯材过氧化值 升高也极其缓慢,有效防止了油脂在高温干燥环境中的氧化,提高了微胶囊 的抗 氧化性能。复凝聚二次包埋微胶囊产品的理化指标为:水分.?.%,易于 存贮;堆密度为.?. /;休止角为.?.。,流动性较好。 关键词:微藻油微胶囊化复凝聚释放速率二次包埋 硕士学位论文., . . , . , ,. , ’ ? . /, ? . , , ?, . ,. 。, : ., :, %, /, :,,, , .%,.% .%. . . : / , ,. ,. ., ? .% ,%,% % ? . , ...士. %, .士.. .土./.: ,, , , 硕士学位论文 目录 摘要??................................................. 第一章绪论??....?......??.. .微胶囊技术概念. ..微胶囊的基本概念. ..微胶囊化的作用?.. ..微胶囊化的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ?. .微胶囊技术的研究现状 ..微胶囊技术在食品中的应用??. .复凝聚微胶囊? ..复凝聚法的原理?. ..复凝聚微胶囊的研究进展 ..复凝聚微胶囊的应用.微藻油的微胶囊化?.. ..微藻油的生理功能 ..微藻油微胶囊的研究进展 .本课 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 的立题背景和意义?一 .本课题的主要研究内容??.. 第二章复凝聚法制备微藻油微胶囊??. .前言.材料和设备?一 ..实验试剂? ..主要实验仪器与设备.实验方法??.. .油脂微胶囊的制备工艺..微胶囊形态的观测 ..微胶囊粒径的测定 目录 ..产品性能的检测? ..转谷氨酰胺酶酶活力的测定.结果与讨论?一 ..明胶和阿拉伯胶的复合凝聚..复凝聚絮凝过程条件优化 ..复凝聚固化过程条件优化 .本章小结??.. 第三章复凝聚微胶囊缓释作用及其动力学研究.前言?一 .材料与设备?.. ..实验试剂? ..主要实验仪器与设备.实验方法??一 ..复凝聚微胶囊芯材释放速率测定方法的建立? ..高温稳定性实验? ..复凝聚固化过程的优化? .结果与讨论?一 ..最佳浓度溶液的确定??一 ..高温稳定性实验? ..固化过程条件参数对复凝聚芯材释放速率的影响..复凝聚微胶囊微观结 构? ..复凝聚微胶囊芯材释放动力学? .本章小结??.. 第四章二次包埋壁材的筛选及对微胶囊质量的影响.. .前言.材料与设备?.. ..实验试剂? ..主要实验仪器与设备.实验方法??.. 硕士学位论文 ..复凝聚微胶囊二次包埋技术..加速氧化实验..喷雾干燥微胶囊产品理化 指标的测定? .结果与讨论?.. ..二次包埋壁材的筛选..微胶囊的贮藏稳定性..二次包埋微胶囊产品的理化指标 .本章小结??.. 第五章结论与展望.?.?.??..?.?.??.??. .结论?.. .展望?一 参考文献? 致谢??. 硕士期间论文发表?. 硕士学位论文 第一章绪论 .微胶囊技术概念 ..微胶囊的基本概念 微胶囊是指一种具有聚合物壁壳和微型容器或包装物。微胶囊造粒技术就是 将固体、液体或气体包埋、封存在一种微型胶囊内成为一种固体微粒产品的技术。 微胶囊技术是一种保护技术,它采用成膜材料将一些具有敏感性、反应活性或挥 发性的液体或固体包封形成微小粒子,微小粒子的粒径在纳米、微米,甚至毫米 的范围,不同粒径大小的微小粒子分别称为纳米粒或纳米胶囊、微胶囊、微粒以 及微球等】。成膜材料一般称为壁材,壁材通常是由天然的或合成的高分子材料 形成,也可能是无机化合物。被包封的物质称为芯材。微胶囊粒子的形状是多种 多样的,一般多为球形,但也有谷粒及无定型颗粒等形状,通常液体芯材形成的 微胶囊多为球形。芯材可以由一种或多种物质组成,有单核、多核,也有微胶囊 簇和复合微胶囊。囊壁有单层、双层以及多层之分【】 ..微胶囊化的作用 通过不同的微胶囊技术方法制备的微胶囊化“核心物质”,改变了形状和特 点,具有新的微妙功能,微胶囊化的作用主要有: 改善物质的物理性质。液态物质微胶囊化后可以变成固态,便于加工、 贮藏和运输,而微胶囊囊芯仍是液相,能保持良好的液相反应性。另外,可以改 变物质的密度或体积,物质的密度可以经微胶囊化后增加或减少,如果制成含有 空气或空芯的微胶囊,物质的体积将会增加【】简化食品生产工艺和开发出新型 产品,如粉末香精就是固体饮料开发的前提,粉末油脂的出现促成了许多方便食 品的开发,如咖啡伴侣、维生素强化奶粉等。 提高物质的稳定性。由于微胶囊技术将芯材与周围环境隔开,避免了光、 氧气、温度等的影响,也避免了由于不同组分间相互作用而产生化学反应失去其 特有的性质而导致产品的品质劣变,保护了芯材。例如,肉桂醛具有较强的挥发 性,遇光和热不稳定,在空气中易被氧化,将其微胶囊化可降低挥发性、增强稳 定性。 控制释放。微胶囊技术最大以及最广泛的特点是芯材具有靶向性和控释 第一章绪论 性,特别是在医药、化肥工业中应用最广,根据需要在恰当的时间和恰当的位置 以一定的速率进行释放】例如,微胶囊化的风味物直到食用时才释放出来,不 仅增加了风味,而且减少了加工过程中挥发性风味的损失,可以大大减少风味物 质的使用量,节约了成本,提高了附加值。 屏蔽味道和气味。微胶囊化可以用于掩饰某些物质令人不愉快的味道或 气味。运用微胶囊技术,将可能相互反应的组分分别制成微胶囊产品,使他们稳 定在一个物系中,各种有效成分有序释放。如陈雪峰等用喷雾干燥法对大蒜油进 行微胶囊化,所制得的大蒜油微胶囊掩蔽了大蒜油所固有的辛辣味【】。 降低危害,减少毒副作用。例如,化学合成添加剂微胶囊化可减少其毒 理作用;对硫酸亚铁、乙酰水杨酸等药物包覆后可以通过控制向消化系统的释放 速度来减轻肠胃疼痛,减少毒副作用。 ..微胶囊化的方法 微胶囊化的方法有很多,根据其原理主要可分为物理机械法、物理化学 法和化学法。物理机械法主要包括喷雾干燥法、喷雾冷却或冷凝法、空 气悬浮法、挤压法、包合法、超临界流体法、多孔离心法、静电结合法、真空蒸 发沉积法、锅包法以及旋转分离法等。物理法中应用较多的是:喷雾干燥法、喷 雾冷却法、包合法、挤压法和空气悬浮法。静电结合法、真空蒸发沉积法和超临 界流体法是近年来才发展起来的微胶囊制备方法。化学反应法制各微胶囊的工 艺,主要是利用单体发生聚合反应,形成高分子壁材将芯材包裹。根据原料和聚 合方式的不同,可以把化学法分为界面聚合法、界面络合法、原位聚合法和锐孔 .凝固浴法。物理化学原理制备微胶囊的技术特点是通过改变条件降低温度、 加入无机盐电解质或非溶剂等使溶解状态的成膜材料从溶液中凝聚出来,并 将 芯材包覆形成微胶囊。最有代表性的是相分离技术,其他还包括干燥浴法、溶化 分散冷凝法、粉末床法等。目前能在食品工业中应用的方法只有几种,主要有喷 雾干燥法、空气悬浮包衣法、挤压法。超分子包合物形成法。相分离法、锐孔. 凝固浴法等,其中应用最多的是喷雾干燥法、挤压法、超分子包合物形成法。 ...喷雾干燥法 喷雾干燥方法是目前食品工业中使用最多的方法,其操作灵活,成本低廉, 硕士学位论文 在这方面的研究深入而广泛,有大量关于喷雾干燥的技术特点【】、壁材的性质 及产品应用的报导。喷雾干燥是将制备的芯材壁材混合乳化液喷入热的 干燥介质中,使其从液体状态转变为干燥的固体颗粒状态。它由形成乳状液和溶 剂脱水两个步骤构成。在乳化过程中芯材和壁材形成了稳定的乳状液,壁材吸附 到界面上,在芯材和壁材之间没有化学相互作用,通过增加聚合物溶液粘度可以 提高乳状液的稳定性。脱水包括形成热的气体、液滴混合物,将液滴快速地干燥 成为微胶囊。壁材在遇热时形成一种网状结构,起着筛分作用,水或其他溶剂等 小分子物质因热蒸发而透过“网孔”顺利的移出,分子较大的芯材滞留在“网” 内,使微胶囊颗粒成型。影响喷雾干燥微胶囊化过程的主要参数是壁材的组成和 干燥性质、芯材的分子量、乳状液的粘度、芯壁比率和壳层的孔隙度。在乳化过 程中,由于壁材的乳化稳定性,其组成对微胶囊的质量具有重要的影响。增加可 溶性固形物的含量可以缩短恒速干燥阶段,降低壳层形成的时间,提高芯材的保 留率,对于每一种壁材,最佳进料固形物含量是壁材的最大溶解度。在干燥液滴 周围形成的壳层的孔隙度也影响着液滴的干燥时间,封闭性的壳层增加了液滴的 干燥时间,而多孔性的壳层降低了壁材形成的时间。喷雾干燥微胶囊化方法的蒸 发过程可以分为两个阶段:恒速阶段和降速阶段。恒速阶段发生在液滴干燥的最 初阶段,在此阶段液滴表面水分活度保持相对恒定。在降速阶段中,干燥液滴表 面的水分含量快速下降,干壳开始束缚水分,结果在微胶囊的内相和相中形 成水 分梯度。当外相的水分含量达到%,对于大多数的风味化合物来说,已经无 法渗出,但是小的可溶于水的分子仍然能够少量渗出。壳层在水分活度低于.% 时,成为一个半渗透膜,水分能够持续损失,而挥发性物质被有效地保留。在壳 层形成后,干燥速率由恒速阶段的外部控制转为降速阶段的内部控制。干燥过程 中挥发性物质的保留率在逐渐下降,降低的速率由水分向干燥液滴表面的扩散控 制。喷雾干燥微胶囊的优点包括:货架寿命长、溶解性高、分散性好、成本低;缺 点包括:空的颗粒、微胶囊不均一、挥发性物质的损失、加热与氧气接触过程中 芯材的氧化、产生表面油的雾化剪切效应。 喷雾干燥法适用于热敏性、疏水性、亲水性及水反应的物质。优点是处理量 大,适宜工业化生产;缺点是包埋率低,设备大,价格高,耗能大。第一章绪论 ...喷雾冷却或冷凝法 喷雾冷却或冷凝式是从喷雾干燥法发展起来的,其操作过程和喷雾干燥法相 似,只是喷雾冷却法是将已加热熔融的壁材迅速降温凝固。喷雾冷却法经常应用 于多种有机物或者无机物如纺织品组分、酶、风味物质及其他功能性组分的 包埋。 喷雾冷却法和喷雾冷凝法是将芯材物质悬浮、分散于溶化状态的壁材中,必要时 可以经过乳化处理再由加热喷嘴向保持低温的干燥室内进行喷雾,使壁材固化形 成微胶囊的技术。 喷雾冷却法使用高熔点~?的油脂或蜡质作为壁材,其冷冻室温度 可以是室温。而喷雾冷凝发使用较低熔点的分馏油或者氢化油为壁 材,如果壁材的熔点是,则冷冻室需用冷却水冷却。喷雾冷却法所制备 的颗粒的壁材具有疏水性,芯材的释放温度取决于壁材的熔点。喷雾冷却法主要 用于包埋固体或水溶性的食品添加剂,例如酶、酸味剂、硫酸铁、固体风味物质 或水溶性维生素 ,可以掩蔽一些异味、苦涩味或隔离相互反应的材料。在双剂 式膨松剂中,将酸性剂用不同熔点的壁材分别包埋再按比例混合配合可以在加热 时分批释放出酸性剂,造成“缓释的效果,有利于烘焙制品保气和保持形状。 用于调味品,对水溶性风味物质的缓释有保护作用。 喷雾冷却法适用于敏感性物质,食品添加剂、焙烤食品、固体汤料和油脂等。 优点是对水溶性风味物质具有良好的缓释和保护作用。 ...包合法 包合法,又称包接配位法、分子包埋法,是利用特殊分子结构的壁材进行包 埋而成。如常用的.环糊精进行分子包埋取得令人满意的效果。.环糊精中空且 内部疏水外部亲水的结构特点,将疏水性芯材通过形成包结络合物而形成分子水 平上的微胶囊。环糊精对风味物质具有很好的保护作用,它能有效的防止热和蒸 汽的破坏’】。.环糊精是含有七个葡萄糖基吡喃环的冠状分子图.,环糊 精的内部呈亲油性,外部呈亲水性,像一个空的分子微胶囊,环糊精可以捕集具 有合适的形状和极性的客体分子,疏水中心可与许多物质形成包接络合物将外来 分子置于中心部位而完成包埋过程。当复合物处于干燥状态时,客体分子可以被 很好的保护起来,避免光、热和氧气的破坏。在与水接触时胶囊化的分子可以从 硕士学位论文 分子包埋体系中释放出来。该法形成的微胶囊具有吸湿低,可以长期保存,包覆 均匀、结合牢固的优点。缺点为:该法载量低,一般为‰%】;对一 些分子来说,.环糊精相当于“人工酶”,加速了酯的水解反应,造成风味的改 变;对于水溶性风味物质,产率更低;该法要求芯材分子大小要适应疏水 中心的空间位置,而且必须是极性分予,这就大大限制了该法的应用。包合法目 前主要应用于香精、色素及维生素等微胶囊化【’引。 鲫盈 山 图? .环糊精分子结构邛仃 .? ...挤压法 挤压法是一种比较新的微胶囊技术,低温方式适用于各种风味物质、香料、 维生素和色素等热敏性物质的包埋,,其处理过程可以采用高温或者低温方 式,其微胶囊化产品的稳定性明显好于采用其它微胶囊技术所制得的产品,延长 了易氧化的风味料的货架期诸如桔油。由于挤压法采用亲水性玻璃态基质为壁 材,空气扩散进入的速度非常慢,因而能阻隔氧气对芯材的作用。喷雾干燥法制 备的香精油微胶囊货架期一般为一年,而挤压法制备的香精油微胶囊货架期较 长,甚至可达五年。挤压法经过不断的发展,载量由%增加到%左右。具有 良好的两亲性质的疏水性改性淀粉作为壁材取代普通淀粉,不仅可将载量提高到 %,而且具有较长的货架期。尽管挤压工艺比喷雾干燥工艺要昂贵一些,但其 良好的阻氧性弥补了不足,使其应用成本可能还低于喷雾干燥法。 挤压法适用于热敏性芯材。优点是防止风味物质挥发但是产率较低。 ...空气悬浮法 空气悬浮法又称流化床法或喷雾包衣法。空气悬浮法的工艺原理为:芯材物 第一章绪论 料在向上的热风作用下保持悬浮,热风的压力形成了气垫,使得芯材物料始终在 气垫上沸腾翻滚,与热风进行充分接触。在包囊室内,壁材溶液被喷洒在循环流 动的芯材微粒上,芯材颗粒变重下降,当下降到接近筛板的出风口时,由于下层 热风的温度比上层高,因而颗粒水分蒸发加快,颗粒干燥变轻,所以在风力作用 下又重新上升,与壁材雾滴接触,然后又变重、下降、干燥,这样循环往复,直 至芯材颗粒表面完全被壁材包裹,形成一层完整的“壳”,达到包埋的效果。微 胶囊产品的湿度靠热风的湿度来调节。空气悬浮法通常只适用于包裹固体的囊芯 物质,一般多用于香精、香料以及脂溶性维生素等的微胶囊化。 该法适用于固体芯材,优点是壁材层厚度适中且均匀。 ...界面聚合法 把两种发生聚合反应的单体分别溶于水和有机溶剂中,并把芯材溶于分散相 溶剂中,然后把两种不相混溶的液体混入乳化剂以形成水包油或油包水乳状液, 两种聚合反应单体分别从两相内部向乳状液液滴的界面移动,并迅速在相界面反 应形成聚合物将芯材包覆形成微胶囊。界面聚合法既适用于制备水溶性芯材的微 胶囊,也适用于制备油溶性芯材的微胶囊。该法制备微胶囊的工艺简单,对单体 反应的纯度要求不高,对原材料配比要求不严,反应速度快,不需昂贵复杂的设 备,但所用单体必须具有较高的活性,能进行缩聚反应。界面聚合法微胶囊产品 很多,例如微胶囊化甘油、药用润滑油、血红蛋白等【】。 界面聚合法使用于活性物质,该法包埋率高,能很好地保护活性物质;缺点 是要求被包埋物能耐酸碱性,不能与单体发生反应,并对多余单体要求高。 ...锐孔法 锐孔.凝固浴法是将化学法和物理机械法相结合的一种微胶囊方法,是以可 溶性聚合物为壁材,将聚合物配成溶液,以此溶液包裹芯材并呈球状液滴进入凝 固浴中,使聚合物沉淀或交联固化成为壁膜制得微胶囊。由于固化反应进行非常 快,含有芯材的聚合物溶液,在加到固化剂中之前,必须预先成形。锐孔可满足 这种要求,因此该法称为锐孔法。锐孔法主要应用于对非水溶性的固体粉末以及 疏水性液体的微胶囊化,如药物、维生素、香料、薪合剂、催化剂、矿物油及显 色剂等。在锐孔.凝固浴法中经常使用的壁材有海藻酸钠【,、聚乙烯醇、明胶、硕士学位论文 酪蛋白、琼脂、蜡和硬化油脂等。还可以采用一些自交联的壁材如丙烯酞胺.丁 基丙烯酰胺共聚物、白蛋白、纤维蛋白原、甲基纤维素.脲醛树脂复合物等。 该法适于对紫外光敏感的生物活性体的包埋。优点是操作简单不使用有机溶 剂,无需高速搅拌且所得微胶囊机械强度大,粒径较小。 ...相分离法 相分离法是在芯材与壁材的混合溶液中,加入非溶剂或不良溶剂、凝聚剂、 或通过改变温度、使聚合物的溶解度降低,从溶液中凝聚出来,沉积在芯材 表面形成微胶囊的方法。 根据分散介质分为水相分离法和油相分离法。水相分离法是目前对油溶性物 质进行微胶囊化的一种常用方法。油相分离法适用于对亲水性芯材的包覆。水相 分离法适于热敏感性物质,降低液体的挥发性,通过改变水溶液体系的值, 使聚合物不溶解并沉淀。油相分离法适于水溶性或亲水性物质。优点是固体 含量 增大,缺点是油性的分散介质易燃易爆,而且成本高。 水相分离法又根据成膜材料不同而分为单凝聚法和复合凝聚法。复合凝聚是 使用两种或多种水溶性高分子电解质为成膜材料,将芯材分散在壁材溶液中,在 适当的条件下如改变温度或值,稀释,加入无机盐电解质等,使得高分子 电解质发生静电作用,溶解度降低,凝聚形成微胶囊【引,所制得的微胶囊颗粒分 散在液体介质中通过过滤、离心等手段进行收集,再经过冷冻干燥、喷雾干燥、 流化床等方法干燥,制成可自由流动的微胶囊颗粒。该法具有高产率和高效率的 优点,工艺简单,制备过程温和,生物活性物质或易挥发物质损失少,制备的微 胶囊具有控制释放的功能。缺点是成本比较高,只能对水不溶性物质进行包覆。 复合凝聚已广泛应用于无碳复写纸、广告用香水、显示器液晶、磁性材料等微胶 囊化【】。单凝聚法制备微胶囊是以一种高分子材料作为壁材,将芯材分散在壁 材的水溶液中,然后加入凝聚剂如乙醇、丙酮等强亲水性有机溶剂或无机盐, 由于大量的水与凝聚剂结合,壁材的溶解度降低而凝聚出来,形成微胶囊。由 于 单凝聚体系中常应用水、明胶以及醇,因此微胶囊化的芯材应该既不溶于水,也 不溶于醇。在使用单凝聚法微胶囊化时,控制微胶囊的大小较为困难,所以,该 法逊色于使用复凝聚法微胶囊。第一章绪论 .微胶囊技术的研究现状 微胶囊技术的研究大约开始于本世纪年代,取得重大成果是在年代。 在年代末..首先采用空气悬浮法制备微胶囊,并成功运用到药物 包衣方面。年代初美国公司的..发明了用相分离凝聚法制备含 油明胶微胶囊,并用于制备无碳复写纸,在商业上取得了极大成功,由此开创了 以相分离为基础的物理化学制备微胶囊的新领域。年代末到年代,人们开 始研究把合成高分子的聚合方法应用于微胶囊的制备,发表了许多以高分子聚合 反应为基础的用化学方法制备微胶囊的专利,其中以界面聚合反应的成功最为引 人注目。年代微胶囊制备技术的工艺日益成熟,应用范围也逐渐扩大。近 年来,微胶囊技术有了很大的进展。一些新型的壁材不断被开发,例如具有 疏水性的改性淀粉辛烯基琥珀酸变性淀粉可以包埋%的风味油;利用蛋白质 和碳水化合物产生美拉德反应,制成具有抗氧化作用的壁材【,可以包埋氧敏感 性的鱼油;改变壁材脂肪酸甘油的晶型结构,适用于喷雾冷却法制备微胶囊;脂 质体微胶囊的开发和应用,使药物和营养物达到靶向输送,大大提高了药物和营 养物的利用率,减少了毒副作用。一些新颖的微胶囊技术不断涌现,纳米粒与纳 米微胶囊的制备技术及其应用不断成熟;高压微胶囊技术,超临界流体喷雾干燥 技术等研究不断深入。 目前,微胶囊技术在国外发展迅速,美国对它的研究一直处于领先地位。微 胶囊技术作为食品加工中的一种新方法在欧美已较普及,在美国约有%的食品 采用这种技术。日本在世纪~年代也逐步赶上来,我国的研究起步较晚。 在日本,每年申报的有关微胶囊技术方面的专利就达上百件。近年来,我国在微 胶囊技术的应用方面有了许多发展,但同国外相比,国内的微胶囊技术仍处于起 步阶段,进口微胶囊在生产中仍起着主导作用。根据市场的需求,以及我国目前 的状况,在国内开展微胶囊技术的研究,特别是进一步开发微胶囊技术的应用场 合以及深化微胶囊基础理论的研究,具有重大的意义。 ..微胶囊技术在食品中的应用 随着微胶囊技术的不断发展,食品工业中使用的越来越多的食品配料、食品 添加剂以及具有生物活性功能的物质是通过微胶囊技术加以包埋和加以保护而硕士学位论文 达到性能稳定的目的。微胶囊技术应用于食品工业,使许多传统的工艺过程得到 简化,同时也使许多用通常技术手段无法解决的问题得到了解决,极大的推动了 食品工业由低级初加工向高级深加工产业的转变。目前,利用微胶囊技术己开发 出了许多微胶囊化食品,如粉末油脂、粉末酒、胶囊饮料、固体饮料等,风味剂 风味油、香辛料、调味品】、天然色素、营养强化剂维生素、氨基酸、矿物 质、甜味剂、酸味剂、防腐剂及抗氧化剂等微胶囊化食品添加剂也已大量应用 于生产中。 借用医药工业中的 经验 班主任工作经验交流宣传工作经验交流材料优秀班主任经验交流小学课改经验典型材料房地产总经理管理经验 与技术,对食品中的营养素、添加物进行微胶囊化加 工一方面提高了这些成分耐贮耐加工性能,另一方面免除了他们给食品带来的苦 味、异味、颜色等不利因素,还能使某些肠道吸收的成分通过胃释放,使某 些不耐胃酸的活性菌或酶类在胃中保存其活性,顺利进入肠道发挥作用。这方面 国内已有微胶囊化维生素、维生素、维生素、等的生产;目前市场上流 行的、等高不饱和脂肪酸的微胶囊已很普及;铁、锌等微量矿物质经 微胶囊化后防止与食品中其他成分反应和免除它们对食品风味的影响。另外,食 品添加剂中的酸味剂、甜味剂也已较多用微胶囊化处理。 目前,影响微胶囊技术在食品工业中推广的障碍主要是成本较高;其次是所 应用的壁材中,相当一部分不属于食品添加剂范围,还必须开发同样性能的食品 级壁材。另外,还有一些适用于食品工业的微胶囊方法缺乏工业化生产设备。目 前,文献中的许多微胶囊化方法仍处于专利或研究试验阶段,有些方法还遇到废 水回收或处理等相关问题而限制了它的应用。因此,微胶囊技术在食品中推广应 用,要不断开发既能应用于食品又适用微胶囊技能的新材料及设备。 .复凝聚微胶囊 ..复凝聚法的原理 复凝聚法是以两种相反电荷的材料作壁材,芯材物质乳化分散在壁材混合溶 液中,通过改变体系的、温度或水溶液浓度,使得两种电解质发生静电作用, 溶解度降低并产生相分离,体系形成两个新相,一个是含壁材浓度很高的聚合物 丰富相又称包囊材料相、凝聚胶体相,另一个是含壁材很少的聚合物缺乏相 又称包囊介质相、稀释胶体相,胶体从溶液中凝聚出来,从而将芯材包覆形第一章绪论 成微胶囊】。这是一种具有高产率和高效率的实用方法。 实现复凝聚的必要条件是有关的两种聚合物离子的电荷相反,且混合物中离 子数量在电学上恰好相等。同时,体系的值、温度、浓度以及盐含量都对凝 聚相的构成及数量有很大的影响。复凝聚微胶囊化技术由下列步构成:被 包囊物质在聚电解质水溶液中扩散;加入带相反电荷的另一种聚电解质水溶 液,并在芯材周围形成沉析;凝聚层的凝胶与固化。而明胶.阿拉伯胶微胶 囊就是最典型的复凝聚法工艺。在复凝聚法中,微胶囊化是在水溶液中进行的, 故芯材必须是非水溶性的固体粉末或液体。它的优点是非水溶性的液体材料不仅 能被微胶囊化而且具有高效率和高产率。 复合凝聚法制备微胶囊需要使用两种带相反电荷的高分子电解质作为成膜 材料,经常使用的高分子电解质组合包括:明胶与阿拉伯胶羧甲基纤维素、海 藻酸盐、聚乙烯甲基醚.马来酸配共聚物、海藻酸盐与聚赖氨酸、海藻酸盐与 脱乙酰壳聚糖、白蛋白与阿拉伯胶等。其中明胶与阿拉伯胶的组合最为常用【引。 ..复凝聚微胶囊的研究进展 相对于其他微胶囊技术而言,关于复凝聚微胶囊技术的研究并不是很多、很 深入,而且大多数的研究处于专利保护状态,这方面的研究文章很少。 同喷雾干燥微胶囊化方法相比,复合凝聚微胶囊化方法中可应用的壁材的种 类是相对较少的,最常用的壁材是明胶和阿拉伯胶。目前关于使用这两种壁材生 产复合凝聚微胶囊的研究报导较多,其他种类壁材组合的研究报导也呈日渐增多 之势。等采用复合凝聚法,以酪蛋白和壳聚糖为壁材对盐酸地尔硫进行 了微胶囊化包埋【。等以乳清分离蛋白和阴离子多糖为壁材,通过复 合凝聚法将风味油、维生素和药物等微胶囊化。等通过电位和浊度 测量,研究和比较了两种蛋白质谷物蛋白和豌豆蛋白在复合凝聚中的使用情况 引】。等采用复合凝聚法用明胶和解聚多糖如卡拉胶、海藻酸钠、梭甲基 纤维素、果胶的解聚物合成可流动、分散的干燥微胶囊。采用复合凝 聚法,以酸处理的明胶与羧基改性的纤维素为壁材,将疏水性油滴微胶囊化【】。 等研究了明胶和羧甲基瓜尔胶的复合凝聚,以羧甲基瓜尔胶和明胶为壁 材成功地制作了丁香油微胶囊【。硕士学位论文 在复合凝聚微胶囊的固化过程中,通常是采用甲醛、戊二醛等作为桥联剂, 在壁材明胶分子的脯氨酸和轻脯氨酸之间形成共价联接,生成具有三维网状结构 的、囊壁稳定的微胶囊。但是这些作为酶的化学品具有毒性,不能在食品产业中 应用。转谷氨酰胺酶,一种天然无毒的交联剂,已经在食品医药领域广泛应 用。 董志俭等就以转谷氨酰胺酶为交联剂,明胶、阿拉伯胶为壁材复凝聚包埋薄荷油, 考察了在固化过程中一些条件参数对微胶囊包埋率的影响,结果发现在固化过程 得到的微胶囊 中温度控制在。,为.,酶浓度为 /明胶,固化 包埋率最高【】。 复凝聚得到的微胶囊具有水不溶性、热稳定性以及优良的控释性,对复凝聚 微胶囊的芯材释放速率的研究越来越多。等考察乙烯醇复凝聚微胶囊的 芯材释放情况,结果发现影响芯材释放速率的因素很多,包括粒径、微胶囊表面 形态、释放介质以及离子浓度等 。等利用明胶邛可拉伯胶为壁材,转谷氨 酰胺酶为交联剂复凝聚包埋香精油,考察芯材的释放情况。结果发现在转谷氨酰 胺酶作为交联剂的条件下固化得到的复凝聚微胶囊芯材释放速率在 ...×? /之间】。 ..复凝聚微胶囊的应用 至今,复合凝聚微胶囊己经在纺织、印花、洗涤剂、无碳复写纸等领域取得 了一定的应用。在合成洗涤剂中,把香精微胶囊化不仅可以保证香料在合成洗涤 剂储存期间减少挥发散失,也避免了香料与洗涤剂组分相互作用而失效。在 洗涤 和烘干熨烫过程中会有一部分微胶囊破裂,而使衣物带上香味。同时仍有相当数 量的香精微胶囊未破裂而渗透到织物细缝内部保留下来,在穿着过程中缓慢释放 出香味来。在医药方面,董志俭等用明胶.阿拉伯树胶体系的复合凝聚法制得的 薄荷油球状多核微胶囊,具有良好的缓释能力,应用于烘焙食品中能够有效的控 制芯材的释放。冷延国等以明胶和阿拉伯胶为壁材,包覆维生素,研究了不同 来源、不同种类明胶制备微胶囊的可能性。复合凝聚维生素微胶囊的研究,扩 大了油溶性维生素等营养强化剂在食品中的应用范围。阎师杰等以明胶和阿拉 伯胶为壁材,包埋核桃油以防止其氧化变质,研究确定了采用喷雾干燥法制取复 凝聚包埋核桃油微胶囊产品的最佳生产工艺。第一章绪论 .微藻油的微胶囊化 ..微藻油的生理功能 不同于鱼油,微藻油中不含二十碳五烯酸,是花生四烯酸 的竞争性抑制剂,而是一种对新生儿神经及视觉系统发育以及身体生长发育 起很重要作用的长链多不饱和脂肪酸。因此,含有高的鱼油不适合作为婴 幼儿及儿童的营养添加剂。 是二十二碳六烯酸 的简称, 俗称脑黄金。属 ,?。是神 ?一系多不饱和脂肪酸 经系统细胞生长及维持的一种主要元素,是大脑和视网膜的重要构成成分, 在人 体大脑皮层中含量高达%,在视网膜中所占比例最大,约占%。它的缺乏 可导致学习能力下降,影响视力。近年来的研究发现,对婴幼儿的生长发 育具有重要的生理作用, 促进胎儿、婴幼儿的智力和视力发育,因此在婴幼 儿 配方食品中添加越来越受到重视,世界许多国家,包括中国,均已把 批准作为营养强化剂,并制定了相应的添加 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 。但因不饱和度较高,生产应 用 中易氧化,稳定性受到影响,容易产生异腥味。 入;/\一八一/\.八.:/\一八、/? 啪硝阻舶赢,?谯,二十二碳六爝馥 图一 分子结构 .? 是人体必需的?.脂肪酸,对人体可产生其他药物、营养物及食品无 法替代的作用。 大量研究报告表明,有利于婴儿的成长,如中枢神经系统的发育,视 网膜的发育,智力、认知能力和解决问题能力的发育,脉管系统的发育和免疫 系 统发育。研究表明,出生后到一岁阶段,对婴儿智力、视力发展至关重要。如果 缺乏将会对迅速发育的中枢神经系统造成损害。由美国儿童健康及人类发 展协会资助的贝氏婴儿智力测试 表明, 硕士学位论文 能显著提高儿童智力发育水平。 澳大利亚医学中心和英国大学的科学家们分别在著名的英国 医学杂志《柳叶刀》发表研究报告指出,是婴幼儿神经细胞发育过程中重 要的营养成分,与其成长过程中的反应灵敏程度有很大关系。如果日常饮食中缺 少,会导致儿童尤其是婴幼儿的学习能力下降,同时患神经系统疾病如 神经官能症的机率也较高。年美国《临床营养学杂志》报道,食品中补充 的婴儿在进食个星期后,视觉明显比同组中未进食的健康婴儿灵敏。 在早产儿的体庆的浓度偏低,需要特别补充,才可使其体内浓度 回升到正常水平。对成年人来讲,也是维持大脑机能正常发挥不可缺少的 物质。低含量饮食会加快人体的老化速度,并且容易导致患老年痴呆症。 日本科学家还指出,补充可以充分改善中风后的老年痴呆症状。除以 上的生理功能外,还可预防心血管疾病发生。年,澳大利亚西澳大学科学家 等在《美国高血压杂志》上发表论文指出,有降血压的功能, 并且可 以调节人体内血脂和脂蛋白的正常代谢,降低血液粘稠度和血液中胆固醇水平, 增加高密度脂蛋白含量。在此之前,日本的科学家也在《血栓形成研究》杂志中 指出,可有效抑制血栓的形成,起到防止心血管疾病发生的作用。刊登在 年著名的《美国医学会杂志》中的研究报告还指出,临床实验证明,心脏病 患者每日进食可以有效降低心脏猝死的几率。此外,在年美国油料化 学会年会中,有研究还证明,可以促进骨骼生长,预防骨质疏松。 目前微藻油已实现工业化发酵生产,但是由于其不饱和度高,非常容 易因环境中氧、热、湿和光而变质,丧失生理功效,产生对人体有害的反式脂肪 酸以及令人不愉快的腥异味,同时其形态为油脂,限制了在食品工业中的应用范 围,改善以上缺点,实现高附加值的应用迫在眉睫。针对以上缺点将微藻 油微胶囊化就是一个很好的解决方法,不仅延缓了功能性脂肪酸的氧化,掩盖了 腥异味,还改变了其物理形态,扩大了在食品工业中的应用范围。 ..微藻油微胶囊的研究进展 微藻油微胶囊是以微藻油为原料,通过特定的工艺用壁材将微藻油包埋后制 成粉末状产品。它既保持了油脂的固有特性,又弥补了液态微藻油的不足之处,第一章绪论 还增加了一些新的特性。它的出现,为微藻油制品工业生产朝着方便化、营养化 和功能化方向发展,提供了取用方便、性质稳定且营养价值高的优质原料。 目前使用蛋白质类,植物胶类,碳水化合物类作为壁材较多。国外研究人员 ,.,,..等人研究 应用蛋白质包括乳清分离蛋白,酪蛋白酸钠等与碳水化合物糊精,葡萄糖 等按照一定比例配合包埋油脂,取得%以上的包埋率,并且通过比较 包埋与未包埋的油脂的过氧化值,有效地延缓了油脂的氧化。.】等采用 辛烯基琥珀酸淀粉酯为主要壁材进行包埋,包埋率达到%以上,但是抗氧化性 很差。..等以大豆分离蛋白为壁材,采用转谷氨酰胺酶进行交联的方法 制备稳定性良好,低水溶性的微胶囊。总结来说目前都是通过壁材简单复配形成 乳化液,所形成的乳化液由于壁材之间相互作用效果较弱,一来与油脂之间的无 法紧密贴合吸附,形成的囊壁易疏松多孔;二来无法承受喷雾干燥雾化的高能量, 易造成“破乳”,脂肪暴露在高温中氧化;三来形成的微胶囊易受外界环境如湿 度,温度的影响,从而造成囊壁结构坍塌,氧气进入,油脂氧化,腥味溢出。 .本课题的立题背景和意义 含有多个双键,因而对氧气、光和热极其敏感,易发生氧化。油脂一 旦氧化,不仅失去了生理功能,反而会对人体造成极大的危害:氧化产生的过氧 化物进入人体后能进一步促进人体内的脂肪过氧化,过氧化脂质可破坏生物膜, 引起细胞功能衰退乃至组织坏死,导致心血管病、高血压、脑溢血等疾病;氧化 过程中产生的大量自由基是导致人体衰老的主要原因之一,它还能破坏人体的基 因分子而引起癌病变。另外,微藻油的腥臭味也是大多数消费者不愿 接受的。将微藻油微胶囊化可以达到以下目的:在油脂周围形成由壁材组成 的囊层,与外界隔绝,防止芯材氧化变质;掩饰油脂的腥臭味,提高其可接 受性,扩大应用范围;改变其物理形态,将油脂从液态改变成流动性较佳的 固体粉末便于贮藏及应用。 目前常用的微胶囊制备方法是喷雾干燥法,然而这种微胶囊在高温条件下, 玻璃态的微胶囊壁材会崩塌,释放出芯材;在高温条件下,亲水性壁材吸水溶胀, 也会造成芯材的释放。对于含有多不饱和脂肪酸的微藻油,芯材的释放将造成油硕士学位论文 脂在高温、高湿环境下迅速氧化,起不到很好的保护效果。而且喷雾干燥产品颗 粒太小一般小于 ,使得产品的流动性差;包埋量大时包埋率不高, 芯材物质会吸附于微胶囊的表面,引起氧化和挥发损失。微胶囊表面会出现微孔 和缝隙、坍塌,囊壁致密性差,不能有效阻止氧气的进入。 复凝聚法制备的微胶囊经固化后形成交联网状结构,在高温、高湿环境中具 有良好的稳定性,能够在高温、高湿环境中保护芯材。利用复凝聚法制备微 胶囊, 还具有高产率和高效率的特点,且其材料无毒、易生物降解、使用简便等优点。 另外,工艺简单,制备过程温和,生物活性物质或易挥发物质损失少,制备的微 胶囊具有控制释放的功能。本课题以转谷氨酰胺酶为固化剂,考察复凝聚固化过 程中固化条件参数变化对最终得到的微胶囊产品的芯材释放速率有何影响,这对 复凝聚微胶囊在食品中的应用以及提高微胶囊产品货架期具有重要意义。 .本课题的主要研究内容 本论文以微藻油为芯材,明胶和阿拉伯胶为壁材,以转谷氨酰胺酶为 固化剂,采用复凝聚法制备微藻油微胶囊;研究优化了微胶囊的制备工艺,考察 了固化过程条件参数对微胶囊芯材释放速率的影响以及复凝聚微胶囊芯材释放 动力学的研究;建立复凝聚二次包埋技术,筛选合适二次包埋材料以及研究二次 包埋技术对微胶囊产品质量的影响。主要研究内容如下: 优化复凝聚法制备微胶囊的工艺流程,得到大小均匀,囊壁圆滑的微胶囊, 提高微胶囊化效率、产率以及载量。 研究复凝聚固化过程条件参数变化对微胶囊芯材释放速率的影响以及对 复凝聚微胶囊芯材释放动力学的研究。 建立复凝聚二次包埋技术,筛选优质二次包埋壁材并考察二次包埋技术对 微胶囊产品质量的影响。第二章复凝聚法制备微胶囊 第二章复凝聚法制备微藻油微胶囊 .前言 微藻油脂中富含?.多不饱和脂肪酸二十二碳六烯酸。研究表明, 具有多种生理功能,能有效降低人体内血清胆固醇及低密度脂蛋白的含量, 减少心血管疾病的发生,具有抗凝血、消炎以及抗癌等作用】。是花 生四烯酸的竞争性抑制剂,而是一种对新生儿神经及视觉系统发育以及身 体生长发育起很重要作用的长链多不饱和脂肪酸。因此,含有高的鱼油不 适合作为婴幼儿及儿童的营养添加剂。 由于含有多个双键,因而对氧气、光和热极为敏感,易发生氧化。将 富含的微藻油脂进行微胶囊化,能够防止其氧化变质,保持的生理 功能,且可以掩饰腥异味的油脂,将其从液体改变成固体粉末,便于食品加工 保 存,扩大油脂的应用范围。 目前常用的喷雾干燥法制备的微胶囊,在高温条件下,玻璃态的微胶囊囊壁 会崩塌,释放出芯材;在高湿条件下,亲水性壁材吸水溶胀,也会造成芯材的 释 放,起不到很好的效果。复凝聚法制备的球形多核微胶囊经固化后形成交联 网状 结构,在高温下不易塌陷,能够很好的保护芯材,在高温、高湿环境中发挥优 异 的缓释性能。因而在功能因子的稳定性保护方面具有极大的应用潜能。 本研究以明胶和阿拉伯胶为壁材包埋油脂,转谷氨酰胺酶为固化剂, 采用复凝聚法制备油脂微胶囊;建立微胶囊产率、效率和载量的测定方法 以及壁材浓度,芯壁比,值,搅拌速度,温度对微胶囊形成的影响。 .材料和设备 ..实验试剂 表.实验试剂 一 硕士学位论文 ..主要实验仪器与设备 表.实验仪器 名称 生产厂家 .型磁力搅拌器 金坛市医疗设备厂 . .型电热恒温鼓风干燥箱 上海博迅实业有限公司医疗设备厂 ??型台式冷冻恒温振荡器 太仓市实验设备厂 ..型高压均质机 上海科学技术大学电机厂 一型实验喷雾干燥机 上海雅程设备有限公司 美国公司 型扫描电镜 激光粒度分析仪 英国公司 .实验方法 .. 油脂微胶囊的制备工艺 明胶阿拉伯胶絮凝过程 称取等量的明胶和阿拉伯胶溶解于?水中,使其充分溶解混合均匀后加 入一定量的微藻油,均质机乳化 形成均匀的乳状液,加水稀释到所 需的浓度。待体系温度降到时加%的醋酸溶解调节到一定的值,明胶 。 和阿拉伯胶产生絮凝,恒温持续机械搅拌 复凝聚固化过程 冰水浴使体系温度降至以下,并用%的氢氧化钠溶液调节,加入 转谷氨酰胺酶,维持低速搅拌,使微胶囊固化,得到微胶囊分散液。将微胶囊 分 散液静置,移除上清液,抽滤得到湿微胶囊,然后经减压干燥或冷冻干燥得到 复 凝聚微胶囊。第二章复凝聚法制备微胶囊 图复凝聚法制各微胶囊工艺流程 .?..微胶囊形态的观测 首先将少许微胶囊样品用双面胶固定在样品平台上,在镀金室处理 , 然后用扫描电子显微镜观测微胶囊表面形态【】。 ..微胶囊粒径的测定 取微胶囊分散液,混合均匀,用吸管吸取适量,加入分散剂水中,用 激光粒度仪测定不同条件下制备的微胶囊的粒径分布。 激光粒度仪的原理是颗粒在激光束的照射下,散射光的角度与 颗粒的直径成反比关系。通过接受和测量散射光的能量分布即可得出颗粒的 粒度 。 分布特征,仪器的测定范围为. ..产品性能的检测 表面油及包埋率】 称取 石油醚中,于 /摇 左右微胶囊样品,分散于 床震荡 ,抽滤,滤液置于干燥已恒重的烧杯中,然后再。的恒温 箱中烘 ,冷却,称重并计算浸出油重 表面油%/ 包埋率%?./? 为微胶囊含油量,% 总油提取降】硕士学位论文 取一定量微胶囊溶解于水中,加入乙烷/异丙醇:,?,于 /摇 床震荡 ,抽滤,收集有机层经无水除去水分,置于。干燥已 恒重的烧杯中,然后再?的恒温箱中烘 ,冷却,称重。 水分含量的测定 . 采用 ?恒重法进行测定。 评价指标及计算方法【,】 微胶囊化效率 ,是指微胶囊产品中被包 埋的芯材含量与微胶囊产品中总的芯材含量之比,它是衡量微胶囊包埋效果的重 要指标,反映有多少芯材物质未被包埋而留在微胶囊产品的表面。影响微胶囊化 效率的因素很多,它是评价微胶囊产品质量的重要指标。 微胶囊化的产率 ,是指微胶囊产品中芯材的 含量与制备微胶囊时初始加入的芯材含量之比,反映的是微胶囊制备过程过芯材 的保留率。微胶囊化产率受很多因素的影响,如微胶囊制备方法、芯材的物理和 化学性质、壁材种类和配比等。 微胶囊的载量 是指微胶囊中的芯材含量 与微胶囊质量的比例。它是反映微胶囊应用价值的一个直观指标。从应用角度来 讲,微胶囊的载量越高越好,但是实际上会受到很多因素的影响。载量过高往往 影响微胶囊的稳定性。 效率%.微胶囊表面油的质量/微胶囊总油的质量× 产率%微胶囊中总油的质量/乳化中使用油脂的质量× ..转谷氨酰胺酶酶活力的测定 通过将伯胺轻胺基引入到合成基质..,然后测量生成的氧肟酸量 的方法来测定【】。试剂及步骤如下: 试剂:. /.盐酸缓冲液. . /羟胺 . /还原型谷胱甘肽 . /苯甲基氧化碳酰..谷氨酞胺甘氨酸? 将上述四种试剂等体积混合即为试剂 试剂:/盐酸第二章复凝聚法制备微胶囊 %三氯乙酸 %六水三氯化铁溶解于. /盐酸中 将上述三种试剂等体积混合即为试剂 将 试剂中加入. 酶液,在?反应 ,加入 试剂 使反应终止,所形成红色的铁配合物,在 波长处比色测定。对照组用失 活的酶液。 标准曲线的制作:一谷氨酸..单羟胺酸氧肟酸代替酶液。 酶活的定义:?, 生成 氧肟酸的量定义为个酶活单位。 .结果与讨论 ..明胶和阿拉伯胶的复合凝聚 胶体组成和影响体系的电荷分布,因此是影响复合凝聚的关键因素。 明胶是一种两性高分子电解质,在其等电点以下的溶液中,带有正电荷。阿拉伯 胶结构中含有自由的羧基,除在特低外,在水溶液中都带有负电荷。调整 值,明胶和阿拉伯胶由于电荷中和而凝聚,凝聚物用做微胶囊的囊壁。随着 值的降低,明胶的氨基质子化作用增强,净的正电荷增多,而阿拉伯胶羧酸基团 的离子化作用受到抑制,净的负电荷减少,因此需要越来越多的阿拉伯胶来凝聚 明胶。当明胶:阿拉伯胶:,值为.~.时生成的凝聚物较多。 图明胶可拉伯胶复凝聚成囊效果 . ? ..复凝聚絮凝过程条件优化 ...壁材浓度对微胶囊包埋效果的影响 研究表明,在配制的胶体溶液中,明胶、阿拉伯胶的浓度不能过高,两种物硕士学位论文 质的浓度均须在%以下【】;壁材浓度增加,高粘度的凝聚相有利于产生更稳定 的微胶囊,但是如果粘度过高,包埋效果反而会削弱】。 在阿拉伯胶与明胶的添加量比例为:,值为.,酶的添加量为 / 明胶,芯壁比为:的条件下,研究壁材浓度对微胶囊包埋效果的影响。 一一效率一??产翠 图壁材浓度对微胶囊包埋效果的影响. 图.的结果表明:壁材的浓度对复合凝聚过程有很大的影响。实验结果显 示随着胶浓度的变化,微胶囊化程度也随之变化。壁材质量浓度过低时,形成的 微胶囊外壳薄,稳定性差;微胶囊化效率与产率都偏低。壁材质量浓度过高时, 影响了芯材和壁材的均匀分散,大量存在的壁材易形成大块凝胶而不利于形成微 囊。因此,壁材溶液浓度在%左右时,微胶囊化现象明显,包埋效果较好,微 胶囊的包埋效果直接决定效率的高低,因此产率和包埋率相对较高。 ...芯壁比对微胶囊包埋效果的影响 复凝聚微胶囊具有很高的载量,少量的凝聚物足以包埋大量的芯材。芯壁比 会对复凝聚微胶囊形态和性质产生影响,芯材相对比例过大,将使微胶囊囊壁变 薄而不稳定。 控制壁材浓度为%
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分类:工学
上传时间:2017-12-29
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