循环伏安法测定铁氰化钾实验讲义
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 [实验目的]
1) 学习固体电极
表
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面的处理
方法
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。
2) 掌握循环伏安仪的使用技术。
3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
[实验原理]
铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子: K[Fe(CN)],K[Fe(CN)]3646
0氧化还原电对的
标准
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电极电位: ,,0.36V
53/21/21/2inACDv,，2.6910峰电流方程: p
循环伏安法产生氧化电流。
i—E
曲
线
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。 实验前电极表面要处理干净。
-1-5 -1 在0.10 mol.L NaCl溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10cm.s,电子转移速率大，
-1-2-1为可逆体系,1.0 mol.L NaCl溶液中，25?时，标准反应速率常数为5.2×10 cm〃s,。 [
注意事项
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和问题]
1.实验前电极表面要处理干净。
2. 扫描过程保持溶液静止。
3. 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
[实验步骤]
1. 指示电极的预处理
铂电极用AlO粉末,粒径0.05 µm,将电极表面抛光，然后用蒸馏水超声清洗3min.。 23
2.配制溶液
-2-3 -4-4-1配制210、210、810、210 mol〃L的K[Fe(CN)]溶液。 ，，，，36
3. 不同扫描速率K[Fe(CN)]溶液的循环伏安图 36
-3-1-1先对10mol〃LK [Fe(CN)]溶液,含支持电解质KNO浓度为0.50 mol〃L, 通氮气363
除氧5min,以20mV/s在+0.8至-0.2V电位范围内扫描循环伏安图。
再对上述溶液以10、40、60、80、100、200mV/s，在+0.8至-0.2V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
. 不同浓度K[Fe(CN)]溶液的循环伏安图 436
-4-4-2-1在10、4，10、10 mol〃L K[Fe(CN)]溶液,均含支持电解质KNO浓度为0.50 363
-1mol〃L, 通氮气除氧5min,中，以20mV/s，在-0.2至+0.8V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
[数据处理]
1) 从循环伏安图上读取以下数据:
(),，,pcpa,0ii,,,,pcpapcpa i2pa
,1ipc
2) 计算: 0.056,,,,,,,papcn
i,Cp
123) 作图并验证一下公式: i,,p
3) 说明K[Fe(CN)]在KCl溶液中电极过程的可逆性。 36
在一定扫描速率下，从起始电位,+0.8V,正向扫描到转折电位,-0.2 V,期间，溶液中
3--4-[Fe(CN)] 被还原生成[Fe(CN)]，产生还原电流,当负向扫描从转折电位,-0.2 V,变到原66
4-3-起始电位,+0.8 V,期间，在指示电极表面生成的 [Fe(CN)]被氧化生成[Fe(CN)]， 66
浙公网安备 33021202002483