硅钼蓝比色法测定煤灰中二氧化硅含量浅析

硅钼蓝比色法测定煤灰中二氧化硅含量浅析 ------------------------------------------------------------------------------------------------ 硅钼蓝比色法测定煤灰中二氧化硅含量浅析 硅钼蓝比色法测定煤灰中 二氧化硅含量浅析 王晓玉，田文利，徐延兵 (陕西省煤田地质局综合试验室，陕西西安710054) 摘要:以陕西黄陇侏罗纪煤田彬长矿区的煤样， 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 了影响煤灰中二氧化硅测定结果的因素及影响 原理。 关键词:煤灰成分;二氧化硅;影响因素中图分类号:TQ533文献标识码:B 文章编号:1671,749X(2012)01,00104,02 作用，以双分子聚合物、三分子聚合物等等多种聚合 状态存在。高聚合状态的硅酸不能与钼酸盐形成黄色硅钼杂多酸，仅单分子硅酸能与硅酸盐生成黄色硅钼杂多酸，再一步还原成硅钼蓝，因此，防止硅酸聚合是分光光度法测定二氧化硅的关键。1(2 二氧化硅分析溶液的制备 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 二氧化硅分析溶液的制备方法通常有常微量法和半微量法两种，本次用半微量法:称取0(10+0(02g，精确至0(0002g灰样于银坩埚中，用少量乙醇润湿，加氢氧化钠4g，盖上盖，放入马弗炉中，在650?,700?，熔融15,20min。取出坩埚，用水激冷后，用盐酸和热水交替洗净坩埚和坩埚盖，在不断搅拌下迅速加入盐酸10ml，于—————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ 电炉上煮沸约1min，迅速冷至室温，定容于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取5ml分析溶液于100ml容量瓶中，加入混合液(盐酸?乙醇?蒸馏水=0(1?8?20)305%钼酸铵5ml，1?1盐酸30ml，ml，最后再加1%抗坏血酸5ml，定容到刻度，摇匀静置。用1cm的比色皿于分光光度计比色测定二氧化硅含量。 0引言 煤灰成分是指煤中的矿物质经燃烧后生成的各种金属和非金属的氧化物，其主要为二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠和三氧化硫等等。根据煤灰成分的不同，可以使不同种类的煤各自发挥不同的作用，如三氧化二铝含量高达40%左右的煤灰可以作为提取聚合碱式氧化铝的原料;二氧化硅含量高的煤灰，可用于提炼石英砂和制造水玻璃的原料;有些接近粘土成分的煤灰可用来制造耐火砖。此外，根据煤灰的组成可以计算煤灰的熔融温度和粘度。在地质勘探过程中，利用不同成煤时代煤灰成分的不同来进行煤层对比。本文就硅钼蓝比色法分析煤灰中二氧化硅的影响因素作简要介绍。 1 1(1 硅钼蓝法测硅原理及二氧化硅溶液制备 硅钼蓝分光光度法测硅的原理在乙醇作用下，于c(HCl)=0(1mol/L盐酸介质 中，正硅酸与钼酸生成稳定的硅钼黄，提高酸度至 —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ c(HCl)=2(0mol/L，以抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝，用分光光度法测定二氧化硅含量。 用硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅的关键是硅酸溶液的制备。在酸性溶液中硅酸能逐渐地起聚合 收稿日期:2011,06,13 2006年毕业于西安科技作者简介:王晓玉(1983—)，女，陕西富平人， 大学化学与化工系，助理工程师，现从事化验工作。 2 2(1 影响测定二氧化硅含量的要素 灰化条件对煤灰中二氧化硅含量的影响 用同一煤样不同粒度的样子烧灰，测定结果极 不稳定，忽高忽低，因为较大粒度的煤灰样不利于熔矿，成分也不均衡，因此要将煤灰研磨过筛至全部达到0(1mm，另外，为了防止有些煤粒被煤灰所包裹而没有烧透，煤灰样在称量之前必须在815?? 10?烧至质量恒定。 马弗炉通风不良，会使试验结果偏低。这是由于马弗炉中如果没有足量的氧气，煤样不能完全燃烧，从而使氧化物的生成量减少，因此，在烧灰时一定要留有大约5cm的缝隙使得有充足的氧气与煤中的矿物质燃烧。 —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ 试验发现快速灰化的结果往往比缓慢灰化的结果偏低，特别是对二氧化硅含量高的煤样，通过做监控煤样的对比试验，一般采用缓慢灰化的方法。单独灰化和多样同时灰化的煤样中二氧化硅的含量也有所不同，实践证实，单独烧灰时的含量比混合烧灰时的高，通过做 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 煤样的对比，单独烧灰时的结果比混烧时的准确。2(2 溶液制备时温度的影响 相同的灰样在不同的温度下制成分析溶液，在不同的时间取样测定二氧化硅含量，由表1可以看出，溶液温度越高，二氧化硅含量就越低，主要是因为硅酸的聚合现象越严重，而且温度越高硅钼黄显色速度加快，稳定性越差，可能自发的转变为硅钼酸，因此制备液的温度在10?,25?比较适合，比色时间应在摇匀静置1h后。 表1 温度/?515253540 到平衡。但煤灰中二氧化硅含量大于80%时，在1 d内变化不大，超过1d则由于硅酸的聚合现象使测定结果明显降低;当煤灰中二氧化硅含量在65%以下时，制备液存放7d，比色测定的结果都没有明显的变化，所以为了防止硅酸的聚合，二氧化硅含量大于80%时应该当天进行比色，以免影响测定结果。 表2 样品编号12345 放置时间对二氧化硅含量的影响 7d49(6432(6080(5068(5620(46 —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ 分析液放置不同时间比色测定结果/% 20min40min1h1d3d5d42(3427(5576(2563(8415(46 46(0830(6079(8966(8418(16 49(8832(5582(0368(5620(46 49(8832(5581(4568(5620(46 49(6432(6081(1468(8420(46 49(6432(6080(9868(5620(46 日常工作中，根据煤灰的颜色可以初步判断二 氧化硅的含量，颜色发白的灰样，一般情况下二氧化硅的含量较高。当二氧化硅分析样制备好了以后，也可以从颜色大概判断，如果蓝色特别深，二氧化硅含量较高，相反，如果蓝色浅，其二氧化硅含量就相对低;煤灰的硬度一般也大概能确定二氧化硅的含量，如果在研磨灰样的过程中，感觉硬度比较大，一般来说要么是硅要么是钙的含量较高。油页岩、粘土一类的样子主要是三氧化二铝和二氧化硅，二氧化硅的含量大约在45%,60%左右，石英一类的样子二氧化硅含量基本上在95%左右。 温度对二氧化硅含量的影响 不同时间测得的二氧化硅含量/% 1h1(2h1(4h2h 42(3042(5542(5540(1438(25 42(3042(5542(5540(0238(03 42(3042(5542(5539(8237(95 —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ 42(3042(5542(5539(8237(95 3结论 我国煤炭资源丰富，其储量约占全国矿产资源 量90%，化石能源的95%，因此研究煤灰中各个成分的含量，可以有效地使我国的煤炭合理利用。随着科技的不断发展，相信不久的将来定能使煤炭资源利用发挥更大的作用。参考文献: ,1,李英华(煤质分析应用技术指南(第2版),M,( 2010(北京:中国标准出版社， ,2,段云龙(煤炭试验方法标准及其 说明 关于失联党员情况说明岗位说明总经理岗位说明书会计岗位说明书行政主管岗位说明书 ,M,(北京: 2(3 分析液测定时放置时间的影响 用二氧化硅含量不同的煤灰样，按照半微量法 制成分析溶液，10?,25?下，在不同的时间取样比色测定二氧化硅含量，其结果由表2可以看出，在分析溶液相同的情况下，随着放置时间的延长，二氧化硅含量有增加的趋势。在1h之内溶液中二氧化檪檪檪檪檪殏 2004(中国标准出版社，1h之后其二氧化硅含量基本达硅含量变化较大， 檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪殏 檪檪檪檪檪殏 本刊声明 —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ 本刊已许可中国学术期刊(光盘版)电子杂志社在中国知网及其系列数据库产品中以数字化方式复制、汇编、发行、信息网络传播本刊 全文 企业安全文化建设方案企业安全文化建设导则安全文明施工及保证措施创建安全文明校园实施方案创建安全文明工地监理工作情况 。该社著作权使用费与本刊稿酬一并支付。作者向本刊提交文章发表的行为即视为同意我刊上述声明。 檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪殏 《陕西煤炭》编辑部 ——————————————————————————————————————