农药微胶囊悬浮剂的研究——7.5﹪功夫微胶囊悬浮剂的研究
2003年10月 中国拟除虫菊酯发展30年学术研讨会
农药微胶囊悬浮剂的研究
——7(5,功夫微胶囊悬浮剂的研究
徐年凤熊建民倪珏萍
(江苏省农药研究所有限公司南京210036)
摘要)(瓠丈以功夫微胶囊悬浮剂为例，介绍了微囊悬浮剂的制备方法、囊皮材料、质
量控制指标以及生物活性等议“。
关键字微胶囊功夫悬浮剂
?
前言
微胶囊农药是利用微胶囊技术把固体、液体农药等活性物质包覆在囊壁材料中形成的微小囊状 制剂。是近年来用于农药制剂的新工艺和新技术。微胶囊有囊皮和囊核两部分组成。囊核就是有效 成分，可以是单一或混合的液体、固体及各种分散体系，也可以是有机、无机等生物活性物质;囊 皮是各种高分子化合物。微胶囊粒径一般在l,800微米。药物微囊化后可以掩盖难闻的气味，降低 毒性，增加贮存稳定性，延长持效期。
首先把微胶囊农药推向市场的是美国的Pennwalt公司，它的第一项产品是1974年推出的微胶 囊化甲基对硫磷。从此缓释技术在农药界受到广泛关注，每年都在美国召开一次“国际控制释放农 药研讨会”，总结交流研究成果。该公司随后又推出了微胶囊化二嗪农、微胶囊化氯菊酯、除草剂滴 滴
涕、除虫菊酯、矮壮素等已经被各种壁材微胶囊化。
微囊化后，农药可以制成固体制剂使用，也可以制成一定含量的微胶囊悬浮剂使用，本文结合 具体工作，就功夫微胶囊悬浮剂的制备以及相关情况作一报道。
l制备方法的研究
胶囊的制备方法很多，但概括起来有物理方法、物理化学法、化学法。 物理法主要有涂层法、沉
物理化学法又称相分离法或凝聚相分离法，是将囊核物质分散于囊皮材料的积法、挤压法等。
聚合物溶液中，用
降温、盐析、异性溶刺、异性聚合物等诱发相互作用等方法，使之发生相变，让囊皮物质在囊核物 质上吸着、扩展，然后用加温、交联或脱溶等技术而分散成无数独立微囊。
化学法又称界面聚合法，是在以囊核物为分散相和分散介质为连续相的界面上，发生聚合或缩 聚反应，生成新的高分子半透膜，将分散的囊核微粒包裹起来，这种聚合反应若在施用农药的雾化 过程中发生而形成微囊的方法，即为飞行中成囊法。化学法中还有原地聚合法、内包物交换法等。
1998年德国科学家首次利用层一层自组装技术制备了高分子微胶囊。这一技术能够方便地调控壁 的组成、厚度，具有其他方法所没有的很多优势，因而成为近年来广受瞩目的一项新技术。
最新微囊技术是关于共价键和氢键自组装技术。共价键自组装的微胶囊具有很高的稳定性，在 高离子强度或极性有机溶剂中也能稳定存在，将是在极端条件下模拟细胞行为的好材料。氢键自组 装的微胶囊有很好的生物相容性，结构上更接近生物体系，能更好地模拟细胞行为。目前，有关氢 键和共价键白组装微胶囊作为微反应器和可控药物释放体系的研究正在积极进行中。
本实验采用脱溶成膜法。即将膜材料和活性物质溶于有机溶剂中，在不断搅拌的过程中，将有
中国拟除虫菊酯发展30年学术研讨会 2003年10月
机相分散在水相中，然后脱溶，囊材便在话性物质液滴的表面自动成膜，形成睃囊，该胶囊直接分 散悬浮于水相中，加入适当的添加剂即可制得微胶囊悬浮剂。该法具有操作简单、重复性好、成本 低、易于工业化等优点。
2囊皮材料的选择
常用的囊皮材料主要有兰类:明胶、阿拉伯胶、海藻酸盐、淀粉等天然高分子;羧甲基纤维素、 邻苯二甲酸纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙甲基纤维素、丁酸醋酸纤维素、琥珀酸醋酸纤 维素等半合成高分子材料;聚氨基酸、聚乳酸、聚丙烯酸树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸 羟乙酯、聚乳酸聚乙二醇嵌段共聚物等可生物降解的合成高分子材料。其中天然高分子材料圆其稳 定、无毒、成膜性较好，有较大的水溶性，成为常用的囊材;半合成高分子材料的特点是毒性小、 粘
都度大、成盐后溶解度增大;可生物降解的合成高分子材料无毒、成膜性好、化学稳定性高，但大
F做囊材，来源充足，成膜性好，甩量低，缓释效果好。 价格昂贵。本试验选用半合成高分子材料
3
分析
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方法研究
微囊制备过程中，活性物质到底被包裹多少，必须有一种科学合理的分析方法来衡量。如:阡微 囊分离出来再测定，很费事且误差大。本实验经过大量的筛选，结合囊皮和活性物质的特点，选用 特别的溶剂，常温对囊皮无溶解性，能将游离的活性物质溶解，从而测出游离活性物质的量，温度 适当提高则能溶解囊皮，从而测出活性物质的总含量。这样大大筒化了前处理过程，方便快捷，为 工业化检测提供了质量保障。
4性能评价
4l技术指标(以7(5,功夫CS为例)见表1。
表1功夫cs技术指标
指标指标名称
外观 白色流动性粘稠液体
?7 5含量,
?90 包裹率,
3,pH
5
d) 热贮稳定性(54?2?，14 分解率?5,，包裹率?85,
冷贮稳定性(一5?，7d) 各项指标均台格 4(2热贮稳定性评价 将样品密封于安培瓶中，置于54?2。C的恒温箱中，贮存两周取样分
2。 析，结果见表
表2 热贮结果
由热贮结果可见，贮存对样品的包封率影响不大，有效成分的分解率略微偏高。 4(2药效评价 用药膜法测定功夫cS与SC对家蝇的药效，分别在4h、ld、3d、7d、17d、3ld、
46d测定其
KT50和24h死亡率，结果见表3。
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表3 两种剂型对家蝇药效对照表
24 h死亡率, 时间剂型
I 1 500mg,L200mg，L 500mg,L20咖，L巩。
SC 6 47 5 39 91(6 100 4h8836CS 24 9 6 67 84 87 90 l 4 7 21 87 82 85 I 97 SC td
I 26 7 01 81 82 100 CS9
1962 7 84 5 95 SC56 92 3d36CS 63 7 35 92 8 68 98
07 SC24 608 67 6 66 76 l 7d
9 72 6 89 74(53 95 83CS
SC 7 63 8 13 80 74 89 92 17d
42 619 93 69 100 CS6
6(46 S(78 SC85 92 88 97 3Id
CS 7 38 6 27 97 46 IOO
23SC 7 50 5 14 78 70 94 46d
CS 6 63 5 60 9】(15 97 4I
由上表可以看出，4h药效SC明显好于cs，1d时两种剂型药效相当，3d后cs药效明显好
SC，46d后cs即使在低剂量下，药效仍在90,以上。 于
5结语
目前，微胶囊技术已在医药、食品、纺织、涂料等行业得到广泛的应用，在农药行业还处于起 步阶段，虽然不少研究部门早已着手研究，国家也投入了一定数量的经费加以支持，但至今工业化 的品种很少，更谈不上规模化了，其主要原因就是工艺相对复杂、制剂化成本太高。我们的产品成 本目前略高于乳油，随着工艺和配方的改进，有望进一步降低成本。
从使用过程来看，药物微囊化后大大减轻了对使用者的刺激性。从药效结果来看，cs活性成分 均匀释放，46天后仍保持优良的防效，但是cs的速效性明显较Sc差，这可能是缓释造成的，
是我们下一步工作的重点之,。 也
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