中空纤维超滤膜分离
实验讲义
膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜分离法是用天
然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质与溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。膜分离法可用于液相和气相。对于液相分离可用于水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有其他微粒的水溶液体系。膜分离包括反渗透、超过滤、电渗析、微孔过滤等。膜分离过程具有无相态变化、设备简单、分离效率高、占地面积小、操作方便、能耗少、适应性强等优点。目前，在海水淡化、食品加工工业的浓缩分离、工业超纯水制备、工业废水处理等领域的应用越来越多。超过滤是膜分离技术的一个重要分支，通过实验掌握这项技术具有重要的意义。
(一) 实验目的
1. 了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程;
2. 了解膜分离技术的特点;
3. 培养学生的实验操作技能。
(二) 超滤膜分离的基本原理
通常，以压力差位推动力的液相膜分离方法有反渗透、纳滤、超滤和微滤
等方法。对于超滤而言，一种被广泛用来形象地分析超滤膜分离机理的说法
是“筛分”理论。该理论认为，膜表面具有无数微孔，这些实际存在的不同
孔径的孔眼像筛子一样，截留住了分子直径大于孔径的溶质和颗粒，从而达
到分离的目的。最简单的超滤器的工作原理如下:在一定的压力作用下，当
含有高分子和低分子溶质的混合溶液通过被支撑的超滤膜表面时，溶剂(如
水)和低分子溶质(如无机盐类)将透过超滤膜，作为透过物被搜集起来;
高分子溶质(如有机胶体)则被超滤膜截留而作为浓缩液被回收。应当指出
的是，若超滤完全用“筛分”的概念来解释，则会非常含糊。在有些情况下，
似乎孔径大小是物料分离的唯一支配因素;但对有些情况，超滤膜材料表面
的化学特性却起到了决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子大，
又比溶质分子大，本不应具有截留功能，但令人意外的是，它却仍具有明显
的分离效果。由此可知，比较全面的解释是:在超滤膜分离过程中，膜的孔
径大小和膜表面的化学性质等，将分别起着不同的截留作用。因此，不能简
单地分析超滤现象，孔结构是重要因素，但不是唯一因素，另一重要因素是
膜表面的化学性质。
(三) 实验设备、
流程
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和仪器
1.主要设备:中空纤维超滤组件如图1所示。
2 ;适宜流量，400~600ml/min 主要参数:截留分子量，6000;过滤面积，2m
图1 中空纤维超滤器示意图
2. 实验流程(见图2)
本实验将料液——聚乙烯醇水溶液(PVA)——浓缩料液经泵输送至过滤器，
然后从膜下部进入膜组件。将料液分为:?透过液——透过膜的稀溶液，该
液由流量计计量后回料液贮槽;?浓缩液——未透过膜的PVA溶液(浓度高于料液)。浓缩液经转子流量计后回料液贮槽。流程中，有机玻璃罐为膜组件加保护液(用5%甲醛溶液);过滤器——聚丙烯酰胺蜂房式过滤器，浓度为,5μ，作用是拦截料液中的不溶性杂质，以保护膜不受阻塞。 3. 主要仪器:721型分光光度计，用于测定PVA的浓度。
加 液
浓缩浓液缩流P4P2液量透流过量液透流过量液流量塑料管
P1P3膜膜入入口口流流过滤器量量 原料桶 原料桶 升过滤器升排液排液阀球阀管道泵注:~160,25~250 1.流量计均使用LZB-15,16 2.压力表最大量程件数工艺流程图 3.使用二台管道增压泵;比例设计 4.过滤器用普通水过滤器;材质调节阀6个，球阀12个;制图审核管路用不锈钢; 型压差计膜管根长。图2超过滤膜分离实验流程图
(四) 实验方法与步骤
1. 实验方法
将预先配置的PVA料液在0.1MPa压力和室温下，进行不同流量的超滤膜分离实验。在稳定操作30分钟后，取样品分析。取样方法:从料液贮槽中用移液管取5ml料液入50ml容量瓶中，与此同时在透过液出口端用100ml烧杯接取透过液 约50ml，然后用移液管从烧杯中取10ml放入第二个容量瓶中;在浓缩液出口端用100mL烧杯接取浓缩液约50mL，并用移液管从烧杯中取5mL放入第三个容量瓶中。利用721型分光光度计，测定三容量瓶中PVA浓度。烧杯中剩余透过液和浓缩液全部倾入料液贮槽中，充分混匀。然后进行下一个流量实验。
2. 操作步骤
(1)721型分光光度计通电预热20分钟以上。
(2)放出超滤组件中的保护液。为防止中空纤维被微生物侵蚀而损伤，不工作期间，在超滤组件内加入保护液。在实验前，须将保护液放净。 (3) 清洗超滤组件。为洗去残留的保护液，用自来水清洗2~3次，然后放净清洗液。
(4)检查实验系统阀门开关状态。使系统各部位的阀门处于正常运转的“开”或“关”状态。
(5)将配置的PVA料液加入料液槽中计量，记录PVA的体积。用移液管取料液5ml放入容量瓶(50ml)中，以测定原料液的初始浓度。 (6)启动泵2稳定运转20分钟后，按“实验方法”进行条件实验，做好记录。数据取足即可停泵。
(7)清洗超滤组件。待超滤组件中的PVA溶液放净之后，用自来水代替原料液，在较大流量下运转20分钟左右，清洗组件中残余PVA溶液。 (8)加保护液。如果10小时以上不使用超滤组件，须加入保护液至组件1/2高度。然后密闭系统，避免保护液损失。
(9)将721分光光度计清洗干净，放在指定位置;切断分光光度计的电源。
(五) 数据处理处理
1. 按下表记录实验条件和数据。
压力(表压): Mpa 温度: ?
日期: 年 月 日
浓度(mg/L) 流量(L/h) 实验序号 起止时间 原料液 浓缩液 透过夜 浓缩液 透过夜
2(数据处理:
(1)PVA的脱除率:
原料液初始浓度,透过液浓度f,，100% 原料液初始浓度
(2)透过流速:
透过液体积2J,(L/m,h) 实验时间，膜面积
(3)PVA回收率:
浓缩液中PVA量Y,，100% 原料液中PVA量
(4)在坐标纸上绘制Y与流量的关系曲线。
标准曲线:
浓度 透光度 聚乙烯醇标准曲线
0 100
10550 95 100100 92 95
90150 90 85200 86 吸光度A80
75250 82
70300 80 050100150200250300350400450
350 76 浓度ppm
400 75
(六) 思考题
1(讨论超滤膜分离机理,
2(超滤组件中加保护液的目的,
3(实验中流量过大会有什么影响,
4(提高料液温度对超滤有什么影响,
5(在启动泵之前为什么要灌泵,
(七)聚乙烯醇的比色分析方法
该法利用碘和硼酸混合液作为发色剂，与PVA发生显色反应，发色剂为:碘0.003M与硼酸0.32M混匀，
操作:取定量中型或微酸性PVA溶液加入50ml容量瓶中，加入8ml混合液用蒸馏水稀释至标线，摇匀，放置15分钟，用分光光度计在690nm处测定吸光度A，然后由标准曲线查得PVA的浓度，
按照测定样品相似的方法，测定配制已知浓度得标准样品，然后以A为纵坐标浓度为横坐标绘制标准曲线。
浙公网安备 33021202002483