气相色谱法(附
答案
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)
一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于
分析
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时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开。答案:5~10
检测
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器
2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案:越小难分离
3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案:非极性极性
4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案:定向重要
5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案:中极性
6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____。
答案:样品中所有组分产生信号
7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。答案:内标物完全分离
8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)
9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案:氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)
10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案:63Ni 3H
11. 气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____。答案:噪音
12. 顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案:相平衡平衡液相
13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案:分流进样不分流进样
14. 液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法。即用添加_____来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。答案:盐析盐
15.气相色谱载体大致可分为______和______。答案:无机载体有机聚合物载体
16.所谓气相色谱固定液热稳定性好,主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案:聚合交联
17. 气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案:线性非线性
18.气相色谱法分析中,不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。
答案:保留值保留时间峰高峰面积
19. 选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____ 、______和进样量等因素。
答案:挥发性沸点范围稳定性
20.气相色谱法中,评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____ 和_____ 。
答案:柱效表面惰性热稳定性
21.用于气相色谱分析样品的采集方法主要有:_____、_____和_____。
答案:直接采集法浓缩采集法化学反应采集法
22.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时,通常将样品装入索
氏提取器,加入溶剂浸泡_____h,在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h。
答案:12 75~95 4
23. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时,用浓硫酸净化时,要防止发热爆炸,加浓硫酸后,开始要_____振摇,不断_____,然后再_____振摇。
答案:慢慢放气较快
24. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时,经常采用有机溶剂提取,经液液分配及浓硫酸净化或_____净化除去于扰杂质。
答案:柱层析
25. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时,样品的提取采用_____混合溶剂进行索氏提取,目标化合物在_____层,以_____净化样品提取液。
答案:丙酮-石油醚石油醚浓硫酸
26.气相色谱法测定土壤中有机氯农药时,样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除_____对测定的干扰,所使用的玻璃器皿必要时可使用_____洗液清洗和______。
答案:邻苯二甲酸酯铬酸高温灼烧
27. 配制有机氯农药标样时,硫丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷,需要一定量的_____助溶。
答案:苯
28. 根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时,通常采用丙酮加水提取、_____萃取、_____法净化、气相色谱测定。
答案:二氯甲烷凝结
29.根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时,将土壤加入含20%水分的丙酮浸泡_______h后,振荡___h。
答案:6~8 1
30. 评价气相色谱检测器性能的主要指标有_____、_____和选择性,土壤中有机磷农药的测定常用的气相色谱检测器有氮磷检测器和_____。
答案:灵敏度线性范围火焰光度检测器
31. 根据《含多氯联苯废物污染控制标准》(GB 13015-1991)附录A“废物中多氯联苯(PCB)的测定”,测定固体废弃物中多氯联苯时,采用_____法消除有机氯农药六六六干扰,水蒸气蒸馏-液液萃取(必要时加硫酸净化),然后用_____检测器气相色谱法测定。
答案:碱破解电子捕获
二、判断题
1. 气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。( )答案:正确
2. 气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升。( )
答案:错误正确答案为:气相色谱法测定中,理论塔板数与进样量无关。
3. 气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内。( )答案:正确
4. 气相色谱分析时,载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。( )答案:正确
5. 气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( )答案:正确
6. 气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。( )答案:正确
7. 气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。( )答案:正确
8. 气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。( )答案:错误正确答案为:不受柱长影响。
9. 测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度受进样量的影响。( 答案:错误
正确答案为:其测定结果的准确度不受进样量的影响。
10. 气相色谱法中,色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离。( 答案:正确
11. 在气相色谱分析中,分子量较小的载气有较小的扩散系数。( 答案:错误
正确答案为:分子量较小的载气有较大的扩散系数。
12. 气相色谱法中,分离度是色谱柱总分离效能的指标。( )答案:正确
13. 气相色谱分析时,组分在气-液两相间的分配比愈大,保留时间愈短。( )答案:正确
14. 采集用吹脱—捕集气相色谱法测定的样品时,应采空白样,以证明样品未被污染。( 答案:正确
15. 用吹脱—捕集气相色谱法分析水样时,吹脱出的气体样品会含有许多水分,有可能会干扰色谱测定,因此要除去水分。( 答案:正确
16. ECD检测器是一种高灵敏度检测器。( )答案:正确
17. ECD检测器灵敏度高,但重现性差。( 答案:正确
18. 动态顶空气相色谱法又称为吹扫-捕集气相色谱法。( 答案:正确
19. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时,土壤不需要风干和研碎,直接提取测定。( )答案:错误正确答案为:需要风干去杂物,研碎过60目筛。
20. 电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器,做有机氯农药测定时,校准曲线相关系数在0.995以上也可以定量。( 答案:正确
21. 根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T 14552-2003)进行测定时,土壤不需要风干和研碎,应直接提取测定。( )答案:正确
三、选择题
1. 用气相色谱法定量分析多组分样品时,分离度至少为_____。( )
A.0.50
B.0.75
C.1.0
D.1.5
E.>1.5答案:C
2. 气相色谱固定液的选择性可以用_____来衡量。( )
A.保留值
B.相对保留值
C.分配系数
D.分离度
E.理论塔板数答案:B
3. 制备气相色谱填充柱时,涂渍高温固定液宜选用___A.抽空涂渍法B.加热回流法答案:B
4. 在气相色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的_____。( )
A.保留值
B.分配系数
C.扩散速度
D.分配比
E.理论塔板数答案:B
5. 在气相色谱分析中,色谱峰特性与被测物含量成正比的是_____。( )
A.保留时间
B.保留体积
C.相对保留值
D.峰面积
E.半峰宽答案:D
6. 气相色谱法中,色谱柱的柱效率可以用_____表示。( )
A.分配比
B.分配系数
C.保留值
D.有效塔板高度
E.载气流速答案:D
7. 气相色谱检测器的“线性范围”是_____。( )
A.标准曲线呈直线部分的范围
B.检测器呈线性时,最大和最小进样量之比
C.最小进样量和最大进样量之比
D.最大允许进样量与最小检测量之比答案:B
8. SE-30气相色谱固定液的极性属于_____。( )
A.非极性
B.弱极性
C.强极性答案:A
9. PEG-20M气相色谱固定液的极性属于是_____。( A.非极性B.中等极性C.极性答案:C
10. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时,采用的检测器是___A.氮磷检测器B.热电导检测器C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器答案:C
11. 艾氏剂和狄氏剂农药化学性质稳定,易在环境介质中累积,它们属于_____类农药。( )
A.有机磷
B.有机氯
C.菊酯
D.氨基甲酸酯答案:B
四、问答题
1. 气相色谱分析用微量注射器进样时,影响进样重复性的因素是哪些?
答案:针头在进样器中的位臵,插入速度,停针时间,拔出的速度
2. 气相色谱分析中,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答案:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;(4)柱效。
3.气相色谱分析基线的定义是什么?答案:气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时,噪声随时间变化的曲线。
4. 毛细管柱气相色谱分析时,加尾吹的目的是什么?答案:为了减少柱后死体积,提高灵敏度。
5. 气相色谱常用的定性、定量方法有哪些?答案:
定性方法:用已知保留值定性;根据不同柱温下的保留值定性;根据同系物保留值的规律关系定性;双柱、多柱定性;双检测器定性或利用检测器的选择性定性;利用其他物理方法结合定性,如质谱;利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。定量方法:外标法;内标法;叠加法;归一化法。