[讲解]五氧化二磷(气体)
五氧化二磷 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法(B)
1 适用范围
本方法跪地你干了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。
本方法适用于五氧化二磷的测定。
33本方法的检出限为0.8μg/ml，当采样体积为5m时，检出限为0.2μg/m，测定下限为
3330.8μg/m;当采样体积为300L时，检出限为0.003mg/m，测定下限为0.012mg/m。
2
规范
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性引用文件
GB 16297—1996 大气污染物综合排放标准
GB 16157—1996 固定污染源气中颗粒物测定和气态污染源采样方法。
3 方法原理
用过氯乙烯滤膜采集空气中五氧化二磷气溶胶。采样后，加水与五氧化二磷作用生产正磷酸。在酸性介质中有酒石酸锑钾存在下，正磷酸于钼酸铵反应生产磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原为蓝色的络合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
五价砷、四价硅、六价铬对本法测定有干扰。加入混合还原剂后，As(V),5μg/ml、Si(IV),8μg/ml、Cr(VI),16μg/ml时不干扰磷的测定。
方法检出限为0.8μg/50ml(按与吸光度0.01相对应的五氧化二磷含量计)，当采样体积
3为75L时，最低检出浓度为0.01μg/m。
4 试剂
除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 钼酸铵溶液:称取40.0g钼酸铵，溶解于水，并稀释至1000ml，混匀。贮于聚氯乙烯塑料瓶，在冰箱内保存。
4.2 硫酸溶液C(1/2HSO)=5.0mol/L:量取98%硫酸溶液140ml，边搅拌边缓缓注入盛24
有500ml水的烧杯中，待冷却后，用水稀释至1000ml，混匀。 4.3 抗坏血酸溶液:称取2.60g抗坏血酸，溶解于水，并稀释至150ml，贮于棕色瓶中。在冰箱内保存，如不变色可长期使用。
4.4 酒石酸锑钾溶液:称取2.70g酒石酸锑钾(K(SbO)CHO?1/2HO)，溶解于水，并稀4462
释至1000ml。
4.5 磷酸二氢钾标准贮备液:称取0.1917g磷酸二氢钾(KHPO，在110?干燥2h)，溶解24
于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液每毫升相当于含100.0μg五氧化二磷。
4.6 磷酸二氢钾标准使用液:临用时，吸取标准贮备液10.0ml于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升相当于含10.0μg五氧化二磷。 4.7 混合还原剂:取10%(m/V)亚硫酸钠溶液及1%(m/V)硫代硫酸钠溶液各40ml，与20ml水混合均匀，临用时现配。
4.8 混合显色剂:将5.0mol/L硫酸溶液250ml、钼酸铵溶液75ml和抗坏血酸溶液150ml混合在一起，再加酒石酸锑钾溶25ml，混匀，临用时现配。该试剂室温只能稳定4h。
5 仪器
5.1 颗粒物采样器或粉尘采样器:流量10~15L/min，滤膜直径5cm;或流量0~30L/min，滤膜直径4cm。
5.2 分光光度计。
.3 过氯乙烯滤膜。 5
6 采样
6.1 样品的采集
6.1.1 使用中流量采样器采样
采样时，将滤膜装在颗粒物采样器的滤膜夹内，以100L/min流量，采样45~60min,并
记录
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采样条件。采样后，将滤膜用干净的镊子取出，对叠放在样品盒中带回实验室。
6.1.2 使用小流量采样器采样
采样时，将滤膜装在颗粒物采样器的滤膜夹内，以15L/min流量，采样10~20min,并记录采样条件。采样后，将滤膜用干净的镊子取出，对叠放在样品盒中带回实验室。
6.2 样品的保存
样品应于(0~4)?干燥保存，一周内测定。 6.3 试样的制备
用镊子将样品滤膜从样品盒内取出，置于50ml烧杯中，加入10ml水，摇动烧杯使水浸润滤膜，再加入1.0硫酸溶液，搅动并浸泡15min以上，用中速定量滤纸过滤样品于50ml容量瓶中，用20ml水分数次洗涤烧杯及滤渣，洗涤液合并于容量瓶中。
6.4 空白试样的制备
取同批号空白滤膜，按步骤6.3同时操作，制备成空白试样。 6.2 采样后，将滤膜放在塑料样品盒中带回实验室，应于一周内测定。
7 测定步骤
当五价砷大于5μg/ml、四价硅大于8μg/ml、六价铬大于16μg/ml对本法测定油干扰，加入亚硫酸钠和硫代硫酸钠溶液可消除干扰。
7.1 标准曲线的绘制
取8个50ml容量瓶，按表7.1B配置标准系列。
表7.1B 磷酸二氢钾标准系列
瓶 号 0 1 2 3 4 5 6 7
0.0.0.1.1.2.2.磷酸二氢钾标准使用夜(ml) 0
10 50 90 30 70 10 50
1.5.9.1122五氧化二磷含量(μg) 0 0 0 0 3.0 7.0 1.0 5.0
向每个容量瓶内各加水5ml，混匀，再加入5.0mol/L硫酸溶液1.0ml，振摇一次，向各瓶内加混合还原剂2.50ml，混匀。放置10min，再向各容量瓶中加水至约40ml及混合显色剂8.00ml，混匀，加水稀释至标线，再混匀。
室温在20?以上，显色25min;室温低于20?时，显色35min。在波长700nm处，用3cm，以水作参比，测定吸光度，以吸光度对五氧化二磷含量(μg)，绘制标准曲线。并计算标准曲线的回归方程。
7.2 样品分析
于样品溶液和空白溶液的容量瓶中各加混合还原剂2.50ml，混匀，放置10min，各加水10ml、混合显色剂8.00ml，混匀，加水稀释至标线。以下步骤同标准曲线的绘制。
8 结果表示
W-W30五氧化二磷(PO，mg/ m)= 25Vn
式中:W—样品滤膜上五氧化二磷的含量，μg;
W—空白滤膜上五氧化二磷的含量，μg/张; 0
V —标准状态下采集体积，L。 n
9 注意事项
9.1 钼酸铵与抗坏血酸溶液混合后加入，可避免硅钼蓝生成。
9.2 加入酒石酸锑钾可加快室温的反应速度，因此可不加热进行显色反应，简化操作手续。
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