化学与化工学院实验课程
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(试行)
实验名称减压蒸馏
一、实验目的要求:
1、学习减压蒸馏的原理及其应用,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
二、实验重点与难点:
1 重点:减压蒸馏仪器的安装与应用
2 难点:理解减压蒸馏的原理并熟练操作
三、实验教学方法与手段:
1 教学方法:以学生为主,老师为辅的教学机制;学生多看,多问,多操作的“三多”自学形式,让自己在不断地学习中发现问题,解决问题。
2 教学手段:探究式教学,优差互补。
四、实验用品(主要仪器与试剂):
减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
保护和测压装置:包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
五、实验原理:
1、减压蒸馏原理:某些液体有机化合物沸点较高,在常压下进行蒸馏时,加热还未达到其沸点时往往会发生分解、氧化、聚合,所以,不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以采用减压蒸馏,即在低于大气压力条件下进行蒸馏。因为液体有机化合物的沸点与外界施加于液体表面的压力有关,随着外界压力的降低,液体的沸点下降。许多有机化合物当压力降到1.3~2.0kPa(10~15mmHg)时,沸点可以比其常压下的沸点下降80~100℃,压力每降低1mmHg,沸点降低1℃。因此,减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。
2、减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。(1)蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏头支管的现象。克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计(温度计位置与普通蒸馏时要求相同)。另一颈插入一根毛细管作为安全管,毛细管下端离瓶底大约1~2mm,上端接一段短的橡皮管并装上螺旋夹,毛细管的作用是在减压抽气时,将微量空气抽进烧瓶中,呈微小气泡冒出,
作为液体沸腾中心,使沸腾平稳,防止爆沸的发生,同时也起到搅拌的作用(在减压蒸馏时,沸石已经不能起到气化中心的作用,不能防止爆飞)。通过螺旋夹的松紧可以调节进气量大小,使蒸馏平稳的进行。接受器通常采用圆底烧瓶,不能使用平底烧瓶或锥形瓶,因为它们不耐压,在减压抽气时会造成内向爆炸。蒸馏时,如果要收集不同馏分则可以用多头接引管。
(2)抽气减压部分:实验室通常采用水泵和油泵进行抽气减压。如果不需要很低的压力时可以采用水泵,它是由玻璃或金属材料制成,它能使系统压力降到1067~3333Pa(8~25mmHg)使用水泵抽气时,应在水泵前装上安全瓶,防止水压下降时,水流倒吸进入接受器污染产品。停止蒸馏时要先打开安全瓶活塞,再关闭水泵。
如果需要很低的压力,就需要使用油泵进行减压。油泵能将系统压力降到133Pa下,但它对工作条件要求较严,不能使有机物蒸汽、水、酸性蒸汽等进入油泵,否则会降低抽真空性能或腐蚀损坏油泵。因此在油泵前要装上气体吸收装置去对油泵有害的气体。
(3)保护和测压装置:包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
冷却阱用来冷却水蒸气和一些易挥发的气体。吸收塔通常由无水氯化钙、氢氧化钠颗粒、片状固体石蜡三个塔组成。分别用来吸收水、酸性气体、烃类气体等。安全瓶上有两通活塞以供放气和调节系统压力,防止系统内压力突然变化,另一个作用是防止倒吸。压力计用来测量系统内压力大小,常用水银式压力计。使用水循环式真空泵时,压力计与水泵在同一台仪器上。
在整个减压系统中,不能使用有裂缝或薄壁仪器,不能使用平底烧瓶和锥形瓶等;在装配仪器时,所有接头要紧密,不能漏气;仪器之间要用厚壁橡皮管连接,以防减压时橡皮管被吸瘪
六、实验步骤:
1、安装仪器装置:按照图时装好仪器,安装完毕后,检查装置的气密性:首先关闭安全瓶上的旋塞、拧进蒸馏头上毛细管的螺旋夹子,用真空泵抽气,观察能否达到要求的真空度,如果真空保持情况良好,说明系统密封性好。然后慢慢旋开安全瓶上活塞,放入空气,直到内外压力相等。
2、加料:在烧瓶中加入占其容量1/3~1/2的待蒸馏液体。
3、减压蒸馏:旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的两通活塞,然后开启真空泵,开始抽气,逐渐关闭活塞,从压力计上观察系统内压力大小,如果压力过低,小心旋转活塞,慢慢引进少量空气,使系统达到所要求的压力。调节毛细管上螺旋夹,使液体中有连续平稳的小气泡产生(如果没有气泡,可能是毛细管阻塞,应予更换)。当达到所要求压力且压力稳定后,通入冷却水,开始加热,热浴的温度一般比液体的沸点高出20~30℃。慢慢升温,液体沸腾时,调节热源控制蒸馏速度维持在0.5~1滴/S,蒸馏过程中密切注意温度计和压力计的读数,记录压力与温度数值。
4、结束:蒸馏结束时,应先停止加热,撤去热浴,慢慢旋开毛细管螺旋加和安全瓶上的活塞(一定要慢慢的旋开,切勿快速打开),平衡内外压力,然后关闭真空泵(防止泵中油倒吸),停止通冷却水,最后拆卸仪器。
七、注意事项:
1 正确安装仪器装置,特别注意整套装置的严密性。切忌不能使用有裂缝或薄壁仪器。
2 控制好加热,让蒸馏平稳进行。
3 注意蒸馏开始和结束时的正确操作。
八、思考题:
1 一般在什么情况下使用减压蒸馏?
2 使用水泵减压,是否也需用净化塔?安全是否可以不用?为什么?
3 怎样检查装置的气密性?
4 减压蒸馏时为什么必须先抽气候加热?结束使为么必须先停止加热,然后停止抽气?
以上为实验课教案的基本内容,各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容。
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