气相色谱仪检定操作规程

气相色谱仪检定操作规程气相色谱仪检定操作规程标题气相色谱仪检定操作规程 1 目的明确气相色谱仪系统检定操作程序～规定系统检定周期及检定标准～以便定期对气相色谱系统进行性能检查～确保系统的正常运行和分析数据的高度可靠。 2 职责 2.1QC主管负责气相色谱仪检定计划的编制。 2.2分析人员负责气相色谱仪检定计划的实施。 3 适用范围适用于质量部气相色谱仪的内部检定。 4 系统组成气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、FID检测器和数据处理系统组成。 5 计量性能要求柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声...

气相色谱仪检定操作规程标题气相色谱仪检定操作规程 1 目的明确气相色谱仪系统检定操作程序～规定系统检定周期及检定标准～以便定期对气相色谱系统进行性能检查～确保系统的正常运行和分析数据的高度可靠。 2 职责 2.1QC主管负责气相色谱仪检定计划的编制。 2.2分析人员负责气相色谱仪检定计划的实施。 3 适用范围适用于质量部气相色谱仪的内部检定。 4 系统组成气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、FID检测器和数据处理系统组成。 5 计量性能要求柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移和检测限的检定均应符合下表要求。检定项目技术指标柱箱温度稳定性,10min, ?0.5% 程序升温重复性 ?2.0% -12基线噪声 ?1×10A -11基线漂移 ?1×10A/h -10检测限 ?5×10g 定性重复性 ?1.5% 定量重复性 ?3.0% 6 检定条件 6.1检定环境和仪器安装要求 6.1.1检定环境 6.1.1.1环境温度:5~35?, 6.1.1.2环境相对湿度在20~85%, 6.1.1.3检定室应清洁无尘、无易燃、易爆和腐蚀性气体～排风良好,周围无强烈的机械震动和电磁干扰源～ 6.1.2仪器安装要求 6.1.2.1仪器应平稳的放在工作台上～电缆线的接插件应紧密配合～接地良好。 6.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管或铜管。 6.2检定设备 6.2.1 秒表:分度不大于0.01s, 标题气相色谱仪检定操作规程 6.2.2 分析天平:最大称量量不小于100g～最小分度不大于1mg, 6.2.3铂电阻温度计:测量范围0~250?～最小分度不大于0.1?, 6.2.4 数字多用表:电压测量不确定度5uV～电阻测量不确定度0.04Ω,电流1mA,. 6.3 标准物质正十六烷-异辛烷溶液。 7 检定项目和检定方法 7.1一般检查 7.1.1在正常操作条件下～用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头～应无泄漏。 7.1.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯正常工作。 7.2 温度检定 7.2.1 柱箱温度稳定性检定把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上～然后把温度计的探头固定在柱箱中部～设定柱箱温度为70?～加热升温～待温度稳定后～观察10min～每变化一个数记录一次～求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值～即为柱箱温度稳定性。 7.2.2 程序升温重复性检定按7.2.1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50?～终温200?。升温速率10?/min。待初温稳定后～开始程序升温～每分钟记录数据一次～直至终温稳定。此实验重复2~3次～求出相应点的最大相对偏差～其值应?2.0%。结果按下式计算。 t-t maxmin 相对偏差 = -----------------×100% t 式中: t--------相应点的最大温度,?,, max t-------相应点的最小温度,?,, min t--------相应点的平均温度,?,。 7.3 FID性能检定 7.3.1检定条件色谱柱:HP-5～规格:30m x 0.32mm x 0.25µm 柱温:160? 汽化温度:230? 标题气相色谱仪检定操作规程检测温度:230? 柱流量:1.5ml/min 分流比:100:1 进样量:1ul 氢气流量:35ml/min 空气流量:400ml/min 运行时间:15min。 7.3.2基线噪声和基线漂移检定按上述检定条件～待基线稳定后～调节输出信号至记录图谱中部～记录30min～测量并计算基线噪声和基线漂移。 7.3.3 检测限检定 7.3.3.1用液体标准物质测定 -7a) 1×10g/ul的正十六烷-异辛烷标准溶液的配制: 称取正十六烷约0.1g于100ml的容量瓶中～用异辛烷稀释至刻度～摇匀,再吸取该溶液1ml于10ml的容量瓶中～用异辛烷稀释至刻度～摇匀, b)按照7.3.1的检定条件～使仪器处于最佳运行状态～待基线稳定后～用微量注射器注入1ul -7浓度为1×10g/ul的正十六烷-异辛烷溶液～连续进样6次～记录正十六烷的峰面积。 7.3.3.2 检测限的计算 2NW D= --------- FID A 式中: D-------检测限g; FID N---------基线噪声,A,; W---------正十六烷的进样量,g,; A---------正十六烷峰面积的算术平均值。 7.3.4 定性和定量重复性检定计算7.3.3.1溶质保留时间的RSD应?1.5%～溶质峰面积的RSD～应?3.0%。 7.4检定结果报告以《气相色谱仪系统检定报告》的形式报告检定结果。 8 检定周期标题气相色谱仪检定操作规程 2年检定一次。 9 相关文件 9.1中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪,JJG700-1999, 9.2《Agilent 6850气相色谱系统操作规程》 9.3《Agilent 7890A气相色谱系统操作规程》 9.4《9790 FULI气相色谱系统操作规程》 10 相关记录 10.1《气相色谱仪检定原始记录》 10.2《气相色谱仪系统检定报告》

                    本文档为【气相色谱仪检定操作规程】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
                    图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。 
 该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。

                    [版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。

                    本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。

                    网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
                

下载需要：免费已有0 人下载

立即下载

气相色谱仪检定操作规程

你可能还喜欢