碳化硅的测定

碳化硅的测定碳化硅的测定 21世纪材料高速分析第二届奎国高速分析学术交流会论文集碳化硅的测定薛明浩，王俊秀，王际祥 (山东鲁丽钢铁有限公司，潍坊262724) 纯碳化硅是由石英砂、石油、焦碳、木屑等为原料在电阻炉内经高温(2000,2500。C)冶炼而成的晶体“]，其反应如下:Si@+3C+SiC+2CQ。碳化硅具有高的抗热性和化学稳定性，它不溶于氢氟酸、硝酸、盐酸、硫酸，即使加热煮沸也不被侵蚀和溶解，其晶体内部的杂质含量很少。利用上述特性可以进行碳化硅表面杂质的测定。在生产中由于控制条件不同，可能有...

碳化硅的测定 21世纪材料高速分析第二届奎国高速分析学术交流会论文集碳化硅的测定薛明浩，王俊秀，王际祥 (山东鲁丽钢铁有限公司，潍坊262724) 纯碳化硅是由石英砂、石油、焦碳、木屑等为原料在电阻炉内经高温(2000,2500。C)冶炼而成的晶体“]，其反应如下:Si@+3C+SiC+2CQ。碳化硅具有高的抗热性和化学稳定性，它不溶于氢氟酸、硝酸、盐酸、硫酸，即使加热煮沸也不被侵蚀和溶解，其晶体内部的杂质含量很少。利用上述特性可以进行碳化硅表面杂质的测定。在生产中由于控制条件不同，可能有残存游离碳、二氧化硅及游离硅?】。故一般碳化硅的分析项目主要有:碳化硅、游离碳，游离硅、游离二氧化硅、总硅及三氧化二铁等。炼钢用碳化硅作脱氧剂，是近年来发展起来的一项新工艺。国外较先进的冶金企业已有成功的经验。碳化硅是一种成本低、效益大的新型脱氧剂，以代替硅铝钡铁合金等脱氧。为保证脱氧效果，稳定与提高钢的质量，需要对碳化硅中碳化硅的含量作出准确分析。参考文献[1—3]，试样于聚四氟乙烯烧杯中，加氢氟酸、硝酸加热处理试样，由于碳化硅的特性及化学稳定性，氢氟酸、硝酸只与游离硅、游离二氧化硅起反应，并生成易挥发的四氯化硅，使游离硅与游离二氧化硅从试样中定量地挥发除去，加盐酸浸取使碳化硅表面杂质溶解后，过滤除去可溶性物质，将不溶残渣灰化、灼烧、称重即得出碳化硅的含量，满足了炼钢生产的需要。 1试验方法称取试样o(50009于200mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿试样，加浓氢氟酸lOmL，浓硝酸5mI，置于垫有石棉板的电热炉上加热蒸发至干，取下稍冷却。再加氢氟酸5mL，浓硝酸3mL，摇匀使杯壁上的残渣浸洗下来，再继续加热蒸发至干，取下稍冷却，加盐酸(14-3)20raL，低温加热5,8min使碳化硅表面杂质浸取溶解后，取下稍冷却，沿杯壁用盐酸(5+95)冲洗一次。用中速定量滤纸过滤，用温热的稀盐酸 (5+95)溶液洗涤聚四氟乙烯烧杯及碳化硅残渣物7,8次，再用热水洗涤l,2次，将碳化硅残渣沉淀物及滤纸放人已灼烧至恒重的瓷坩埚中，低温灰化后，置于750士lo'C的高温炉中灼烧至恒重，约需45rain，取出放人干燥器内冷却至室温，称量。按下式计算碳化硅的质量分数: 姗,(,)=警×100 式中:砌为灼烧后碳化硅残渣加坩埚的质量(g);m，为坩埚的质量(g);m为称试样量(g)。因碳化硅无标准样品，用试样测定碳化2样品测定结果硅的结果见表1。表1碳化硅测定结果对照(n--6) (下转第159页) 岳航:碳化钨,钴合成粉末中碳含量的测定碳含量(平行测定3次)，再加上LECO公司501—123碳化钨标样(碳的标准值为6(21,土0(05,)作为对照，共 4点。根据测定结果绘制计算值和实际值曲线(图2)。 2(5精密度与回收率试验分别对碳化钨,钴合成粉试样和碳化钨标样 (LECO 公司编号501—123，碳的标准值为6(21,士 0(05,)进行 3 精密度试验，结果见表。图2碳的分析曲线表3精密度试验结果国标GB 5124(1--1985{硬质合金化学分析方法一重量法》测定总碳量规定3个独立测定结果的允许差不大于0(06,，以上数据能够满足要求。在碳化钨,钴合成粉试样(wc一5(07,)eeJJ?x适量的碳钢标样(wc=3(08,)做回收率试验，测定结果见表4。表4回收率试验结果 ^十-h”q十?--Hq十^Hq十,?M?Hq十„??H?十+?-?^N??H十N"„-十+N"^NH”??十一^H十h_”??十?- 4N??H_,-??„H?十„-”-”_+„-+„+、p -Hq-”q+„-”(上接第156页) 3讨论 (1)游离二氧化硅同氢氟酸在低温时就能起反应，并生成易挥发的四氟化硅，但游离硅需要在硝酸存在下加热才能与氢氟酸作用生成四氟化硅，为此，加氢氟酸、硝酸加热处理试样，消除对测定碳化硅的干扰。 (2)试验表明，用氢氟酸蒸干一次挥硅不完全，加氢氟酸二次挥硅碳化硅结果准确。 (3)游离碳在750'C高 (4)按本方法原理不需要加入硫酸，用温时灼烧碳化硅残渣沉淀时，生成二氧化碳气体跑掉消除干扰。铂金皿测定碳化硅时，加人硫酸冒白烟是指示皿中的硝酸已经除尽，防止存有残余硝酸加盐酸浸取残渣时，浸蚀铂金皿。用聚四氟乙烯烧杯测定碳化硅时不用考虑浸蚀，另外当加入硫酸后需高温冒尽硫酸白烟，易损坏聚四氟乙烯烧杯，通过多次试验加与不加硫酸测定结果都一样，故本方法改为不加硫酸。 (5)一定要在(750士10)?时灼烧碳化硅残渣，温度大于760"C时碳化硅有分解的可能，使碳化硅测定结果偏低。参考文献: [1]洛阳耐火材料研究所(耐火材料化学分析[M](北京:冶金工业出版社，1984:205，210( [2]王际祥(第7届全国高速分析学术交流会论文集[c](安徽:中国兵器工业出版社-1994:133— 135( 3045--1982碳化硅化学分析方法[S]( [3]GB -159?

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