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XXX检验方法确认报告(方案).doc

XXX检验方法确认报告(方案)

Aaron兵
2017-09-26 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《XXX检验方法确认报告(方案)doc》,可适用于活动策划领域

XXX检验方法确认报告(方案)XXX检验方法确认报告类别:检验方法确认文件编号:VARFF起草人:审核人:批准人:陕西欧珂药业有限公司目录一简介二依据三验证小组四验证内容五实验准备仪器、试剂、标准品及样品仪器试剂标准品及样品一览表色谱条件溶液配制测定过程接受标准数据计算六实验内容精密度系统精密度方法精密度中间精密度准确度目的操作要求预期标准报告要求结论专属性目的操作要求预期标准报告要求结论七偏差描述八分析与结果九验证结论十修订历史十一附件一简介方法描述:XXXX质量标准收载在《中华人民共和国药典》版一部为保证生产出的产品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的产品检验。现对质量标准分析方法进行确认验证确保检验结果的准确可靠。二依据XXXX成品质量标准含量测定方法(标准编号)《中华人民共和国药典》版一部《药品GMP指南》(年版)《质量控制实验室与物料系统》三验证小组姓名职务责任人检验仪器确认总负责组织相关的设备确认培训确认工作小组组长批准确认方案审批确认报告。审核确认方案督促并监督确认的正常进行审核QC主管确认报告对整个确认验证项目负责。按照预定方案进行确认并做好相关记录出现异QC常情况及时汇报和记录起草确认报告。四验证内容确认测试项目可接受标准系统适应xxx峰面积RSD保留时间配置xxx标准溶液连续进针性RSD。xxx理论塔板数大于次记录xxx峰面积、保留时间。拖尾因子在,之间。精平行配制同一批样品的份样品溶方法精密样品含量的RSD。液每个溶液进样针计算样品密度度含量及其相对标准偏差。平行配制同一批样品的份样品溶液在同一实验室不同的分析人中间精xxx含量的RSD员、不同的设备、不同时间按照样密度品含量分析计算样品含量及其相对标准偏差。准确度:取同一批样品加入标准品配制浓度为该定量方法的回收率:、和的样品溶液各份每份进,,RSD样针。计算其回收率。专属性:空白溶液、标准溶液、专属性溶液各进溶剂空白无干扰杂质与主峰的分针。色谱峰结果进行比较。离度R,潜在杂质与主峰间分离度,五实验准备仪器、试剂、标准品及样品仪器仪器名称型号编号校验有效期高效液相色谱仪电子分析天平(d=mg)电子分析天平(d=mg)试剂名称规格级别批号生产厂家有效期至标准品及样品一览表名称批号含量有效期至供应商色谱条件色谱柱:C×mmμm检测波长:nm柱温:流速:mlmin进样量:μl运行时间:min溶液配制流动相:乙腈:缓冲盐=:混匀过滤脱气。空白溶液:流动相。标准溶液制备:。供试溶液制备:。测定过程待系统稳定后空白溶液进样针标准溶液进样针供试溶液各进样针接受标准标准溶液中xxxx峰的拖尾因子应不大于峰面积的RSD数据计算计算公式:AC稀释倍数对供,含量mA对供六实验内容系统精密度目的:测定在稳定的液相色谱条件下xxx标准溶液多次测量结果之间的接近程度(次)。即色谱系统的稳定程度。操作要求溶液配制:空白溶液:流动相。标准溶液:精密称取xxx标准品测定:待基线平稳后空白溶液进样针标准溶液进样针预期标准连续进样六针标准溶液记录其xxx峰面积、保留时间。可接受标准:xxx峰面积RSD保留时间RSD。报告要求打印色谱图记录色谱图中标准溶液的主峰峰面积、保留时间计算峰面积平均值及RSD。结论连续进样六针标准溶液xxx峰的峰面积RSD为小于系统精密度符合预期标准。数据见表(一)表(一)系统精密度测试结果序号保留时间(min)峰面积RSD重复性试验(方法精密度)目的:测定在稳定的液相色谱条件下对同一xxx样品溶液多次测量结果之间的接近程度。与准确度一起做。操作要求溶液配制:空白溶液:流动相。对照溶液:。方法精密度溶液:。用此方法配置同一批号的样品溶液份。测定:待系统稳定后空白溶液进样针工作标准品溶液进针样品溶液各进针。预期标准连续进个样品溶液记录其xxx峰面积。计算样品含量。可接受标准:xxx含量RSD。报告要求打印色谱图记录色谱图中主峰峰面积计算样品含量及RSD。结论连续进六个样品溶含量RSD为小于方法精密度符合预期标准。数据见表(二)表(二)重复性试验(方法精密度)测试结果样品批号:称样量峰面积含量,RSD,(mg)平均值中间精密度目的:为考察随机变动因素对精密度的影响在同一实验室不同的分析人员、不同的设备、不同时间按照xxx含量分析所测试结果之间的接近程度。操作要求溶液配制:对照溶液:。中间精密度溶液:取方法精密度测试项下的供试品溶液。测定:工作标准品溶液进针中间精密度溶液各进针。预期标准记录xxx峰面积计算样品含量。不同条件下同一样品含量RSD,。报告要求打印色谱图记录色谱图中主峰峰面积计算样品含量及RSD。结论不同条件下样品溶夜含量RSD为小于中间精密度符合预期标准。数据见表(三)表(三)中间精密度测试结果样品批号仪器分析操作人取样量峰面积平均值含量,RSD,编号时间准确度目的:确定在供试品溶液浓度的,,范围内的测定结果与真实值或参考值接近的程度从而确认该方法是否可以获得准确的测试结果。操作要求溶液配制对照溶液:。准确度溶液:以对照溶液浓度为配置、和浓度的准确度溶液。即分别取同一批xxxx样品加入一定比例浓度的对照品溶液。每个浓度的准确度溶液配制份。测定照色谱条件分别对对照溶液和准确度溶液进行分析对照品溶液进针每个样品溶液各进针。预期标准连续进样记录色谱图中主峰峰面积计算含量及回收率。可接受标准:该定量方法的回收率应为,。回收率RSD。C,A回收率,B式中A为供试品所含被测成分量B为加入对照品量C为实测值。报告要求打印色谱图记录色谱图中主峰峰面积按外标法计算准确度溶液中xxx含量计算其回收率及RSD。结论方法准确度良好测得的xxx平均回收率为RSD为符合预期规定。数据见表(四)表(四)xxx回收率测试结果样品批号峰面积取样对照品实测量相应含量回收率,(mg)加入量平均值(mg),,,平均回收率(,RSD(n=)n=)专属性目的:在其他成分可能存在的情况下采用的方法能正确测定出样品中被测成分。以不含被测成分的供试品(除去含待测成分药材或不含待测成分的模拟复方)试验说明该方法的专属性。操作要求溶液配制:空白溶液:流动相。标准溶液:。专属性溶液:取不含被测成分的样品份按照供试品溶液制备方法处理样品。测定:空白溶液进针标准溶液、专属性溶液各进针。预期标准记录色谱图色谱中的分离度符合要求。与可接受标准:空白对照应无干扰杂质与主峰的分离度R,潜在杂质与主峰间分离度R,。报告要求打印色谱图记录色谱图中标准溶液及专属性溶液的主峰峰面积、保留时间、分离度。结果进行比较。结论主成分与各有关物质应能完全分离分离度,。谱图附后七偏差描述无偏差发生。八分析与结果项目可接受标准结果连续进六针xxx峰面积RSD保系统精密度留时间RSD。xxx理论塔板数大于精拖尾因子在,之间。密方法精密度份样品含量的RSD。度不同的分析人员进样计算结果含量的中间精密度RSD在验证范围内该定量方法的回收率回准确度收率:,,RSD溶剂空白无干扰杂质与主峰的分离度专属性R,潜在杂质与主峰间分离度,九验证结论验证名称xxxx含量液相方法确认T方案编号报告编号评价、结论及建议:QC评价人:日期:评价、结论及建议:QA评价人:日期:评价、结论及建议:质量经理评价人:日期:十修订历史修订原因及目的文件编码批准日期THSVTSR新增十一附件检验原始记录控制号为。

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