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室温固相法制备氧化锌粉末.doc

室温固相法制备氧化锌粉末

张月琦
2017-12-02 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《室温固相法制备氧化锌粉末doc》,可适用于战略管理领域

室温固相法制备氧化锌粉末室温固相法制备氧化锌粉末姓名:钱梅林学号:指导教师:柴兰兰摘要:氧化锌ZnO是一种直接宽带隙半导体材料有着很广泛的应用。在本论文中通过简单的室温固相方法制备了ZnO粉末。XRD花样表明所制备的ZnO为六方相不含有任何杂质。通过对比实验考察了反应条件对产物的影响并研究了产物的形成机理。关键词:氧化锌室温固相反应氢氧化钠氯化锌。引言。。。。。。。尽管制备ZnO的方法很多但是发展一种简单、温和、低温、低成本的途径来制备ZnO还是具有很重要的意义。本文介绍一种室温固相法来制备ZnO粉末在制备过程中不需要对中间产物进行热处理。通过改变反应条件研究了ZnO粉末的室温形成机理。该种方法简单、易操作适用于大规模制备。该种方法还能用于其它氧化物的制备。实验部分试剂和仪器ZnCl:国药集团化学试剂有限公司分析纯NaOH:上海化学试剂有限公司分析纯无水乙醇:(蚌埠化学试剂厂)优级纯鼓风干燥箱:(上海福玛实验设备有限公司)XDX射线衍射仪:(北京普析通用有限责任公司)离心机:(湖南星科仪器有限公司)型磁力加热搅拌器:(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)反应釜高速离心试管烧杯量筒玻璃棒研钵电子天平等。实验过程在室温下称取gZnCl、gNaOH将其置于研钵中研磨三十分钟。将研钵中的白色物质转移至烧杯中并加入适量的蒸馏水。将产物转移至离心管中离心分离并先后用蒸馏水和酒精洗涤。最后将产物置于烘箱中干燥小时烘箱温度设置为C。干燥后将产物收集在样品盒中。产物表征产物的物相和纯度用X射线衍射仪(XRD)进行检测。仪器型号为XDX射线衍射仪:(北京普析通用有限责任公司)X射线源为石墨单色器滤波CuKa辐射λnm)(扫描速度为min。结果与讨论产物表征图为室温固相反应分钟所得产物的XRD花样。所有的衍射峰都可以指标为六方相ZnOJCPDSac。其中处的衍射峰来源于六方相ZnO()晶面的衍射处的衍射峰来源于六方相ZnO()晶面的衍射处的衍射峰来源于六方相ZnO()晶面的衍射处的衍射峰来源于六方相ZnO()晶面的衍射处的衍射峰来源于六方相ZnO()晶面的衍射处的衍射峰来源于六方相ZnO()晶面的衍射图。没有其它杂质峰被检测到说明即使在室温下该方法制备的产物也非常纯净。图室温固相反应分钟所得产物的XRD花样。ZnO粉末室温形成机理研究理论上在室温下ZnCl与NaOH反应生成ZnOH只有加热到一定的温度ZnOH才分解为ZnO和HO。而在我们的实验中经过研磨ZnCl与NaOH于室温下发生固相反应生成ZnO不需要进行额外的热处理。这可能是由于在室温研磨的过程中ZnCl与NaOH发生剧烈反应放出大量的能量使得初期生成的ZnOH分解为ZnO和HO。为了验证我们的猜测在室温下称取gZnCl置于ML烧杯中加入ML蒸馏水使之溶解。在另一只ML烧杯中将gNaOH溶解于ML蒸馏水。然后在磁子的搅拌下将NaOH溶液逐滴滴入到ZnCl溶液中。混合溶液在室温下搅拌小时。所得样品的物相和纯度用X射线衍射仪进行检测。图为所得样品的XRD花样。除了六方相ZnJCPDSac各晶面的衍射峰外其余衍射峰可以指标为εZnOHJCPDScardnoabc。说明在此反应条件下不能制备纯净的ZnO。相比于室温固相反应而言室温液相反应要比较温和反应所放出的能量不能使初期生成的ZnOH全部分解为ZnO和HO。这也从一个侧面证实了我们的猜测即在室温研磨的过程中ZnCl与NaOH发生剧烈反应放出的大量能量使得初期生成的ZnOH分解为ZnO和HO。图室温液相反应小时所得样品的XRD花样。图于C反应小时所得样品的XRD花样。为了进一步证实我们的猜测我们在室温下称取gZnCl和gNaOH将其置于ML反应釜内胆中并加入ML蒸馏水。密闭后将其放入烘箱中于C恒温小时。然后取出自然冷却至室温。用X射线衍射仪对所得样品的物相和纯度进行检测。图为所得样品的XRD花样。所有的衍射峰都可以指标为六方相ZnOJCPDSac。与室温液相反应相比在烘箱中于C恒温反应主要是外界提供的能量使初期生成的ZnOH全部分解为ZnO和HO。而在室温研磨条件下ZnCl与NaOH发生固相反应分钟后即可以得到纯净的ZnO不需要进行额外的热处理。这就进一步证实了我们的猜测即在室温研磨的过程中ZnCl与NaOH发生剧烈反应放出大量的能量使得初期生成的ZnOH分解为ZnO和HO。图NaOH的量加倍其它条件不变室温液相反应小时所得样品的XRD花样。室温液相反应小时所得到的样品是ZnO和ZnOH的混合物。虽然室温液相反应比较温和反应所放出的能量不能使初期生成的ZnOH全部分解为ZnO和HO但是还是有部分的ZnOH分解为ZnO和HO。如果改变条件比如增加NaOH的量是否能通过室温液相反应得到纯净的ZnO呢,图是当NaOH的量加倍(g)其它条件不变室温液相反应小时所得样品的XRD花样。所有的衍射峰都可以指标为六方相ZnOJPCDSac。这就说明通过改变反应物NaOH的量由室温液相反应的方法也可以得到纯净的ZnO其形成机理还在进一步的研究中。结论以ZnCl和NaOH为反应物通过室温固相法制得了纯净的六方相ZnO粉末。室温形成机理研究应表明在室温研磨的过程中ZnCl与NaOH发生剧烈反应放出大量的能量使得初期生成的ZnOH分解为ZnO和HO因此不需要进行额外的热处理。该种方法设备简单、反应条件易控制、高产率、低成本、对环境污染少适用于大规模制备。该种方法还能用于其它氧化物的制备。参考文献:马止先韩跃新等。纳米氧化锌的应用研究J。化工进展。王久亮。纳米级氧化锌制备技术研究进展J。硅酸盐通报。DiersteinANatterHMeyerFetalElectrochemicaldepositionunderoxidizingconditions:anewsynthesisfornanocrystallinemetaloxidesJScriptaMater–TakeuchiKashimuraOzawaPhotoconductiveandgassensitivepropertiesofultrafineZnOparticlelayerspreparedbyagasevaporationtechniqueJVacuum–赵新宇郑柏存李春忠等。喷雾热解合成氧化锌超细粒子工艺及机理研究J。无机材料学报。俞建群贾殿赠郑旒锋等。纳米氧化镍、氧化锌的合成新方法J。无机化学学报张永康刘建本易保华等。常温固相反应合成纳米氧化锌J。精细化工。沈茹娟贾殿赠梁凯等。纳米氧化锌的固相合成及其气敏特性J。无机化学学报。TakuyaTsuzukiPaulGMcCormicZnOnanoparticlesSynthesizedbymechanochemicalprocessingScriptamater:–PreparationofzincoxidepowderbyroomtemperaturesolidstatereactionmethodName:QianMeilinStudentNumber:Advisor:ChaiLanLanAbstract:ZincoxideZnOadirectwidebandgapsemiconductorisaversatilematerialwithexcellentpropertiesinwideapplicationsInthispaperwereportafacileroomtemperaturesolidstatereactionmethodtosynthesizeZnOpowderThetypicalXRDpatternshowsthattheproductsynthesizedatroomtemperatureispureZnOofhexagonalphasewithoutanyimpurityTheeffectofreactionconditionsontheproductwasinvestigatedApossiblemechanismfortheformationofZnOpowderbyroomtemperaturesolidstatereactionmethodwasalsodiscussedKeywords:zincoxideroomtemperaturesolidstatereactionsodiumhydroxidezincchloride致谢本论文是在尊敬的柴兰兰老师的悉心指导下完成的。本论文工作的完成得益于柴老师在试验进展上帮助和对实验结果的讨论没有她的协助也就没有办法完成本论文在此对她表示衷心的感谢柴老师渊博的学识、敏捷的洞察力、丰富的实践经验和富于创新的学术思想让我深受启发对我今后的学习和研究工作都大有益处。她严谨的治学态度、努力勤奋的工作精神以及高度的责任心使我受益匪浅。在本论文完成之际谨向柴老师表示衷心的感谢在此向柴兰兰老师致以最崇高的敬意。同时我非常感谢同一组内的左敏何妹妹谢同娟和和张杰同学感谢她们的一路陪伴相互鼓励直到最后。特别感谢父母对我学习的大力支持他们的每一句鼓励都是我努力奋斗的源泉他们的无私奉献是我不断前进的动力。最后向所有关心过、帮助过我的人表示最衷心的感谢钱梅林年月日

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