ISO 9377 总石油烃搜sop

北京中海京诚检测技术有限公司 作业指导书 文件编号： BJT-ZD-XZ-060 第 1 页 共 8 页 标题 水质-总石油烃的测定 - 第2部分：溶剂萃取和气相色谱法 第 1 版 第 0 次修订 发布日期： 1范围 ISO 9377的该部分规定了测定水中烃油指数的方法气相色谱法。该方法适用于地表水，废水和污水处理中的水植物，并允许测定浓度高于0.1mg/L的烃油指数。 该方法不适用于挥发性矿物油含量的定量测定。但是，在基础的气相色谱峰图，一些矿物成分的油污染信息可定性。 2 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件 下列规范性文件包含本文本所述的条文，构成ISO 9377的这部分。对于日期的引用，随后的修订，或修订，任何这些出版物不适用。然而，根据ISO 9377这部分的协议的各方鼓励调查应用最新版本的规范性文件的可能性如下。凡是不注日期的参考，最新版本的规范性文件提到适用。ISO和IEC保持成员现行有效国际 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 登记册。 ISO 5667-3：1994，水质 - 取样 - 第3部分：样品保存和处理指南。 ISO 8466-1：1990，水质 - 分析方法的校准和评估以及性能估算 特性 - 第1部分：线性校准函数的统计评估。 3术语和定义 以下术语和定义适用ISO 9377中的本部分。 3.1通过GC-FID测定烃油指数 可用烃溶剂萃取的化合物的浓度之和，沸点在36℃和之间69℃，不吸附在弗罗里硅土柱上，并且可以进行色谱，保留时间在正癸烷（C10H22）和正四十烷（C40H82）。 4干扰 低极性（例如卤代烃）和高浓度的极性物质的化合物可以测定干扰。表面活性物质会干扰萃取 步骤 新产品开发流程的步骤课题研究的五个步骤成本核算步骤微型课题研究步骤数控铣床操作步骤 。       北京中海京诚检测技术有限公司 作业指导书 文件编号： BJT-ZD-XZ-060 第 2 页 共 8 页 标题 水质-总石油烃的测定 - 第2部分：溶剂萃取和气相色谱法 第 1 版 第 0 次修订 发布日期： 5原则 水样用萃取剂萃取。极性物质通过在弗罗里硅土柱上清洗除去。使用非极性柱和火焰离子化检测器通过毛细管色谱法分析纯化的等分试样（FID）。测量正癸烷和正四十烷之间的总峰面积。矿物油的浓度是针对由两种指定矿物油组成的外部标准进行定量，以烃油指数计算。 必要的是，在ISO9377的本部分中描述的测试由合格的工作人员进行。应该调查是否和在什么程度上特定问题将需要额外的规格边际条件。 6试剂 所有试剂应为试剂级，适合其特定目的。试剂的适用性和应通过进行空白试验来检查溶液。 6.1用于制备溶液的水。 蒸馏水或来自能够去除有机痕迹的净化水的发生器的水，例如使用活性炭。 6.2提取剂。 单烃溶剂或烃的工业混合物，沸程为36℃至69℃。 在萃取剂改变的情况下，需要进行重复性试验。 6.3无水硫酸钠，Na2SO4。 6.4七水合硫酸镁，MgSO4 7H2O。 6.5。盐酸，c（HCl）= 12mol / L（ρ= 1.19g / mL）。 6.6丙酮，C3H6O. 6.7 Florisil ，粒径150-250μm（60目至100目），加热至140℃保持16小时，并储存在干燥器。 6.8矿物油的混合物。 6.8.1标准品混合物2）。 精确等量的两种不同类型（A型和B型，两种都不含添加剂）的矿物油并添加足够的提取溶剂（6.11.2），得到约10 mg/mL的总烃浓度。类型A应在气相色谱中显示离散峰。没有任何添加剂的柴油燃料是一个例子。更多信息，请参见EN590。B型应具有高于A型沸腾范围的沸程，气相色谱中未分辨的信号。这种类型的实例是没有任何添加剂的润滑剂，       北京中海京诚检测技术有限公司 作业指导书 文件编号： BJT-ZD-XZ-060 第 3页 共 8 页 标题 水质-总石油烃的测定 - 第2部分：溶剂萃取和气相色谱法 第 1 版 第 0 次修订 发布日期： 沸腾范围325℃-460℃。 6.8.2校准混合物。 通过用萃取稀释标准混合物（6.8.1）的等分试样来制备至少五种不同的校准溶液 溶剂（6.11.2）。以下浓度可能是合适的： 0（空白），0.2mg/mL，0.4mg/mL，0.6mg/mL，0.8mg/mL和1.0mg/mL。较高的浓度可能适用于其他应用。 将校准混合物密封储存在冰箱中（4℃至8℃）。校准混合物可稳定六个月。 6.8.3质量控制（QC）标准。 根据6.8.1在丙酮（见6.6）中制备标准溶液，质量浓度为例如。1mg/mL。精确浓度应该是所需应用范围的大约一千倍。 注意当使用润滑剂进行QC时，原液易于在萃取剂（6.2）中制备，并进一步稀释在丙酮中约10倍，然后加入QC水。 将溶液密封储存在冰箱中（4℃至8℃）。可稳定长达六个月。 6.9正烷烃的标准混合物用于系统性能试验。 在萃取剂中溶解具有偶数碳数的正烷烃（C20，C40和至少三种其它正烷烃）（6.2），得到各组分的浓度约为50μg/mL。可能需要使用不同的溶剂，例如：对于第一溶液，可使用庚烷，在这种情况下用萃取剂（6.2）稀释该第一溶液。将标准混合物密封储存在冰箱中。可稳定长达六个月。 6.10参考化合物。 6.10.1正癸烷，C10H22。 6.10.2正四十烷，C40H82。 6.10.3正二十烷，C20H42。 6.11含有参考化合物的萃取溶剂。 6.11.1提取溶剂储备溶液。 将20mg正四十烷（6.10.2）溶于萃取剂（6.2）中。然后加入20μl正癸烷（6.10.1）并用萃取剂稀释至1000ml。       北京中海京诚检测技术有限公司 作业指导书 文件编号： BJT-ZD-XZ-060 第 4 页 共 8页 标题 水质-总石油烃的测定 - 第2部分：溶剂萃取和气相色谱法 第 1 版 第 0 次修订 发布日期： 将溶液密封储存在冰箱中。它稳定长达六个月。 注意n-四十烷仅在萃取剂中中等溶解。轻微的加热或用超声波加速溶解过程。 6.11.2萃取溶剂标准溶液。 在使用前，用十倍提取剂稀释储备溶液（见6.11.1）。 6.12硬脂酸硬脂酯试验溶液，C36H72O2。 将200mg硬脂酸硬脂基酯溶解在100ml萃取溶剂标准溶液（6.11.2）中。 注意此解决 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 用于检查清洁程序的效率。 将溶液密封储存在冰箱中。它稳定长达六个月。 7装置 7.1通常实验室玻璃器皿 按照此类分析的常规程序清洁所有玻璃器皿，并检查纯度（空白测量）。必要时，用萃取剂（6.2）冲洗玻璃器皿，并重新检查空白。 7.2气相色谱仪，配有无进样歧视的进样系统和火焰离子化检测器。 7.2.1色谱测定条件：a）色谱柱：30 m × 0.32 mm × 0.25 μm，DB-5MS； b）柱温：40℃（3.0 min）10 ℃/min 320 ℃（35min）     c）进样口温度：300℃； d）进样量：1 μL e）载气：氮气，恒压模式 f）检测器：FID 检测器 g）检测器温度及尾吹气：320 ℃，尾吹气=3mL/min 7.2.2 仪器测定 利用上述色谱条件，分别将标准工作液和样品溶液进样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，把正构烷烃所有物质峰面积加和并分成一组进行组校准，绘制一次曲线，并用工作曲线回归方程计算出样品溶液中总石油烃的浓度。 7.2.3定性标准 根据保留时间，把正癸烷与正四十烷之间的峰加和进行定性。 7.2.4 定量方法 以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，外标组校准法定量。       北京中海京诚检测技术有限公司 作业指导书 文件编号： BJT-ZD-XZ-060 第 5 页 共 8 页 标题 水质-总石油烃的测定 - 第2部分：溶剂萃取和气相色谱法 第 1 版 第 0 次修订 发布日期： 7.3取样瓶，玻璃，带研磨玻璃塞，容量250ml和1000mL，或带螺旋盖，内衬 与PTFE（聚四氟乙烯）。 取样瓶允许直接从瓶中取出。 7.4离心机。 7.6微量分离器，例如参见图A.2或用于相分离的其它合适的装置。 7.7清洁柱，由玻璃制成，具有烧结孔隙度2的玻璃料。 7.8 KD浓缩仪器，用250ml烧瓶或其它合适的浓缩装置，例如旋转蒸发器。 7.9带有棒的磁力搅拌器，长度适合，确保充分混合。 8采样和样品保存 取样和储存应符合ISO 5667-3。 将样品瓶装入样品约90％，密封并称重。保留样品并在尽可能快的时间内提取样品，但在任何情况下在4天内提取样品。 如果需要，通过用无机酸（6.5）酸化至pH 2将样品保留在该区域。 对于地表和地下水样品，建议在现场保存样品。黄褐色样品表示高含量腐殖质存在于地下水中，酸化时应避免样品以防止腐殖酸在指定pH下沉淀。 注：如果乳液的形成或动物油和植物油的浓度为150 mg/L，建议另取250mL。 9程序 9.1空白试验 按照9.3进行每一系列试验的空白试验，包括所有试剂和玻璃器皿与样品相同。 9.2回收率的测定 以定期间隔，优选在每个系列测试中，使用已添加了1.0ml的QC标准品（6.8.3）的900ml水（6.1）测定回收率。执行从9.3开始的测试并计算恢复。确保回收率在80％和110％之间。 9.3提取程序 如果需要，将样品冷却至约10℃，以防止萃取剂由于挥发而损失。如果没有在现场进       北京中海京诚检测技术有限公司 作业指导书 文件编号： BJT-ZD-XZ-060 第 6 页 共 8 页 标题 水质-总石油烃的测定 - 第2部分：溶剂萃取和气相色谱法 第 1 版 第 0 次修订 发布日期： 通过加入无机酸（6.5）将样品酸化至pH=2。每900ml样品中加入约80g硫酸镁（6.4）以避免乳液形成。 加入50ml提取溶剂标准溶液（6.11.2）和磁力搅拌棒，关闭瓶子并在磁力搅拌器（7.11）上剧烈搅拌30分钟。取下塞子，并用微量分离器（7.8）更换。加入足够的水（6.1）以使萃取剂层从微量分离器中取出，转移至微量分离器清洗柱（7.9），并按照9.4进行。当将有机相转移到清洗柱时，注意避免水转移，在硫酸钠的表面结垢。建议在几个步骤中转移有机层移液管使用，或者当使用微量分离器（7.8）（图A.2）时，将半月板定位在旋塞下方。在强乳液的情况下，如下离心提取物。转移萃取剂相将乳液倒入100ml离心管（7.7）中并关闭管。通过离心提取物来破乳。 通过摇动提取可能是足够的，但必须验证效率。 9.4清洁程序 将萃取剂相（见9.3）转移到填充有2g Florisil（6.7）的小柱（见图A.1）和覆盖有2g硫酸钠（6.3）的层。 9.5浓度 使用蒸发装置（7.10），将提取物浓缩至约6mL。用中等氮气流将提取物进一步浓缩到略低于1毫升。用提取剂（6.2）补足体积1.0 ml或计算的浓缩提取精确的体积重量。最后提取到一个隔瓶的气相色谱分析的一部分。 注意如果预期高烃油指数或者大的话，可以省略将提取物浓缩至1.0mL。例如，通过所谓的“大体积注射”注射100μL部分或非浓缩的提取物系统。 当使用大体积注射时，需要使提取物达到已知体积，例如，50mL或100mL用Florisil处理。在这种情况下，校准溶液（6.8）的浓度和校准混合物的正烷烃（6.9）应相应地较低。 空样品瓶排水5分钟。用以前使用的盖子盖紧瓶子，并确定其质量（m2）准确度为1g。 9.6 Florisil的适用性测试 每隔一段时间检查Florisil的适用性，每次使用一批新的干燥Florisil，方法如下： 为此，使用硬脂酸硬脂酯（6.12）和矿物油（6.8）的校准溶液的测试溶液。 用10ml硬脂酸硬脂酸酯溶液进行清洗（9.4），然后加入萃取剂（6.11.2）至体积为25ml。       北京中海京诚检测技术有限公司 作业指导书 文件编号： BJT-ZD-XZ-060 第 7 页 共 8 页 标题 水质-总石油烃的测定 - 第2部分：溶剂萃取和气相色谱法 第 1 版 第 0 次修订 发布日期： 测量Florisil处理后硬脂酸硬脂酯的峰面积。稀释0.5ml硬脂酰硬脂酸盐溶液与萃取剂（6.11.2）至25ml并通过气相色谱法分析。计算在处理的和未处理的溶液中硬脂酸硬脂基酯的峰面积比率。该比率应小于1，不按6.7激活Florisil。 用10mL的2mg/mL矿物油（6.8）的校准溶液进行清洗程序（9.4），然后加入提取溶剂标准溶液（6.11.2）至体积为25ml。将纯化的溶液的等分试样转移到隔膜小瓶并通过气相色谱法分析。 根据处理（用Florisil）中C10至C40的峰面积确定该矿物油回收率和未处理的校准溶液。它应该至少为80％。如果不符合这个标准，请用充足的水清洗Florisil和活化如6.7中给出的Florisil。如果重复测试仍不符合标准，可采用不同批号的Florisil。 9.7气相色谱法测定 9.7.1调整气相色谱仪 选择具有指定固定相之一（见7.3和附录B）的毛细管柱用于气体色谱分析。调整气相色谱仪，直到获得最佳分离。峰值在正烷烃标准混合物（6.9）的气相色谱图应进行基线分离。相对反应正四十烷（C40H82）与正二十烷（C20H42）相比的峰面积（峰面积）应当为至少0.8。如果没有，喷射系统的识别太高，并且喷射系统应该被优化或更换。 9.7.2校准 9.7.2.1总则 对于校准之间的区别是初始校准，工作校准和检查的有效性校准曲线。初始校准确定校准函数的工作范围和线性度，根据ISO 8466-1。首次使用该仪器时执行此校准。 在建立下一步最终的工作范围并执行常规校准。重复此校准后维修（如更换毛细管柱），维修后的气相色谱系统，并在系统没有使用较长的时间，或者不能满足有效性标准的情况下。检查每一系列样品的初始校准的有效性进行分析。 正确的列出所有色谱图。为了这个目的运行色谱（色谱图与空白溶剂），并使用这些基线校正。 9.7.2.2初始校准 通过分析校准标准品混合物的至少五个稀释度来建立初步工作范围，       北京中海京诚检测技术有限公司 作业指导书 文件编号： BJT-ZD-XZ-060 第 8 页 共 8 页 标题 水质-总石油烃的测定 - 第2部分：溶剂萃取和气相色谱法 第 1 版 第 0 次修订 发布日期： 根据ISO 8466-1测试线性度。 9.7.2.3常规校准 在检查最终工作范围后，至少分析标准校准混合物的五个稀释度。通过校正峰面积的线性回归分析计算校准函数。可以从计算的回归函数估计该方法的灵敏度。 9.7.2.4检查校准功能的有效性 通过分析每批样品的常规校准中检查校准功能的有效性，每十个样品一个标准溶液。该标准溶液的浓度应在40％和80％的工作范围。确保单个结果的偏差不超过10％工作校准线。如果满足此标准，则假定校准有效。如果没有，请根据9.7.2.3重新校准。 对于大批量的样品，可以减少标准溶液的分析数量，条件是获得至少三个测量值用于计算平均结果。 9.7.3测量 在气相色谱仪中测量样品，校准溶液和空白溶液。 定期 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 通过注入萃取剂（6.2）和的气相色谱图（空白色谱图）在与样品相同的条件下进行分析。使用萃取剂的色谱图来校正区域的样品色谱图。 9.7.4积分参数 积分正癸烷（C10H22）和正四十烷（C40H82）之间的气相色谱图。开始分析紧接在溶剂峰之前，正癸烷峰之后的信号水平。结束分析在相同信号电平上的正四十烷峰开始之前。目视检查色谱图以确保正确积分。标记开始和结束的色谱图积分。 9.8计算 使用以下公式计算烃油指数： = 9.9结果表达 表示矿物油在水中的浓度作为烃油指数，以毫克每升，保留两位有效数字。 例如：烃油指数15 mg / l，烃油指数2.9mg / l       北京中海京诚检测技术有限公司 ISO 9377水质-总石油烃的测定 – 第2部分：溶剂萃取和气相色谱法 BJT-ZD-XZ-060 编制人/日期： 审核人/日期： 批准人/日期：   采用国际标准确认单 北京中海京诚检测技术有限公司提供的《ISO 9377  Water quality — Determination of hydrocarbon oil index —Part 2: Method using solvent extraction and gas chromatography》