结晶水合物中结晶水含量的测定

结晶水合物中结晶水含量的测定结晶水合物中结晶水含量的测定主讲：黄冈中学教师　罗丹一周强化一、一周知识概述 1、学习测定晶体里结晶水含量的方法； 2、练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作； 3、巩固天平的使用，学会分析实验误差。二、重点知识归纳及讲解 1、实验原理硫酸铜晶体中结晶水的质量分数＝ (硫酸铜晶体和瓷坩埚的质量—无水硫酸铜和瓷坩埚的质量=结晶水的质量)。 2、实验仪器：研钵、托盘天平、酒精灯，三脚架、泥三角、坩埚，坩埚钳、玻璃棒、干燥器 3、实验步骤 ①研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎。 ②称量：准确称...

结晶水合物中结晶水含量的测定主讲：黄冈中学教师　罗丹一周强化一、一周知识概述 1、学习测定晶体里结晶水含量的方法； 2、练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作； 3、巩固天平的使用，学会分析实验误差。二、重点知识归纳及讲解 1、实验原理硫酸铜晶体中结晶水的质量分数＝ (硫酸铜晶体和瓷坩埚的质量—无水硫酸铜和瓷坩埚的质量=结晶水的质量)。 2、实验仪器：研钵、托盘天平、酒精灯，三脚架、泥三角、坩埚，坩埚钳、玻璃棒、干燥器 3、实验步骤 ①研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎。 ②称量：准确称量干燥的瓷坩埚的质量，并用此坩埚准确称取一定质量已研碎的硫酸铜晶体。记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（m1）。 ③加热：将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热晶体，并用玻璃棒轻轻搅拌晶体，使其失去全部结晶水(由蓝色完全变为白色),且不再有水蒸气逸出。然后将坩埚放在干燥器里冷却。加热装置如下图所示（加热时去掉坩埚上盖）。 ④称量：在干燥器内冷却后称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量。 ⑤再加热、再称量至恒重：把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，再放入干燥器里冷却后再称量，记下质量。到两次称量的质量相差不超过0．1g为止。记下坩埚和无水硫酸铜的总质量（m2）。 ⑥计算：根据实验测得的结果求硫酸铜晶体中结晶水的质量分数。 4、注意事项 ①晶体加热后先放在石棉网上稍冷却，之后一定要放在干燥器内冷却，以保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分而引起测得值偏低(相当于水没有完全失去)。 ②晶体要在坩埚底上摊开加热，有利于失去全部结晶水，以免引起测得值偏低。 ③加热时间不充分、加热温度过低(未全变白)，都会使测得值偏低。 ④加热过程中，应慢慢加热(可改垫石棉网)，以防因局部过热而造成晶体溅失，引起测量值偏高。 ⑤加热温度过高或时间过长，会导致硫酸铜少量分解，使测得值偏高。 5、分析实验中产生误差的原因设硫酸铜晶体组成CuSO4·xH2O，m1为坩埚和晶体的质量，m2为加热后冷却称量所得坩埚与粉末的质量。原理：产生误差的原因及误差分析： (1)称量的坩埚不干燥：加热后水分蒸发，这样实验过程减少的质量包括晶体中结晶水的质量和坩埚带有水的质量两部分，因计算时将实验过程减少的质量看作结晶水的质量，这样该过程计算时代入的m1—m2的值偏大，则计算出的w或x偏大。 (2)晶体表面有水：加热后水分蒸发，原理同(1)，使得m1—m2的值偏大，则w或x偏大。 (3)晶体不纯，含有不挥发杂质：加热后不挥发性杂质不分解，只有其中的硫酸铜晶体分解，使得m1—m2的值偏小，则w或x偏小。 (4)晶体未研成细粉末：加热时由于晶体颗粒太大，使得颗粒内部的结晶水不能失掉，导致m1—m2的值偏小，则w或x偏小。 (5)粉末未完全变白就停止加热：粉末未完全变白说明结晶水未完全失掉，导致m1—m2的值偏小，则w或x偏小。 (6)加热时间过长，部分变黑：晶体变黑说明CuSO4已发生分解：CuSO4 CuO+SO3↑，使得m1—m2的值偏大，则w或x偏大。 (7)加热后在空气中冷却：加热后在空气中冷却，会使CuSO4又结合空气中的水蒸气，使得m1—m2的值偏小，则w或x偏小。 (8)加热过程中有少量晶体溅出：晶体溅出，使得m1—m2的值偏大，则w或x偏大。 (9)两次称量相差>0.1g：两次称量相差>0.1g，说明结晶水未完全失掉，使得m1—m2的值偏小，则w或x偏小。以上分析可归结为下表：硫酸铜晶体结晶水含量测定实验误差分析能引起误差的一些操作因变量 w或x值 m(CuSO4) m(H2O) 称量的坩埚不干燥 — 增大偏大晶体表面有水 — 增大偏大晶体不纯，含有不挥发杂质增大 — 偏小晶体未研成细粉末 — 减小偏小粉末未完全变白就停止加热 — 减小偏小加热时间过长，部分变黑减小 — 偏大加热后在空气中冷却称量 — 减小偏小加热过程中有少量晶体溅出减小 — 偏大两次称量相差>0．1g — 减小偏小 - 返回 -

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