【doc】蜡烛中香茅油成分的气相色谱－质谱
分析
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蜡烛中香茅油成分的气相色谱,质谱分析
2003年7月
July2003
色谱
—
C—
hineseJournalofChromatography V01.21No.4
436
质谱分析 蜡烛中香茅油成分的气相色谱.
王恒毅,崔荣,刘伟,孙利
(中华人民共和国大连海关化验中心,辽宁大连116001) 关键词:气相色谱一质谱;香茅油;蜡烛
中图分类号:0658文献标识码:A文章编号:1000—8713(2003)04—0436—01
香茅油…1,又称香草油或雄刈萱油,为一种精油,由香茅 的全草经蒸汽蒸馏而得,外观为淡黄色液体,有浓郁的山椒 香气,主要成分为香茅醛,香叶醇和香茅醇.香茅油多用于 提取香茅醛,供合成羟基香茅醛,香叶醇,薄荷脑,也可用作 杀虫剂,驱蚊药和皂用香料.在蜡烛中加入一定量的香茅油 成分,可使蜡烛在燃烧的同时具有杀虫,驱蚊的功效.关于 香茅油化学成分分析的研究已有报道[2|3】,但是蜡烛中香茅 油成分测定却未见有报道.由于加入香茅油的蜡制品在海 关进出口商品归类中属于熏蒸剂型杀虫剂,需要对其进行相 应的贸易管制,所以蜡烛中香茅油成分的测定对于海关系统 顺利地执行贸易监管政策具有重要的意义.本文采用了特 殊的制样
方法
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,并用气相色谱一质谱全扫描方式对组分进行定 性分析.方法简便,有效,快速,准确.
1实验部分
1.1仪器与试剂
FINNIGANv()YAGERGCS型气相色谱一质谱联用 仪和Xealibur1.1数据处理系统(英国菲尼根公司);石油蜡含 油量测定仪(大连市智能仪器有限公司).甲醇(色谱纯,天 津市科密欧化学试剂开发中心),丁酮(分析纯,天津市天河 化学试剂厂).
1.2气相色谱.质谱分析条件
色谱条件:AgilentDB-5色谱柱(301TI×0.25ITIYni.d.,
0.25/an);载气(He)流量:200mL/min;柱温:15013 \
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250?;进样口温度:300?;不分流进样.
质谱条件:电子轰击离子源(E1);检测器电压:250v;离 子源温度:200?;电离电压:70eV;扫描质量范围:40,400 u;溶剂延迟:3min.
1.3样品的制备
取5g左右样品放入蜡管,加入丁酮约20mL,在80~90 ?水浴下迅速加热,并用玻璃棒搅拌,使样品完全溶解在溶 剂中,溶液呈透明状(注意不要使丁酮沸腾,若蜡制品中香茅 油含量很少,样品量可适量加大).
将溶液移入石油蜡含油量测定仪,在一34?条件下将样 品中的蜡析出.用玻璃棒剧烈搅拌,约3min后,插入管式浸 液滤器,将空气由空气进入管压入,用收集瓶在滤液喷嘴处 收集滤液.之后,将滤液置于恒温35?的蒸发装置中,以流 速为2,3L/min的空气吹30min,挥干滤液中的丁酮.残 留物质用甲醇溶解后备用.
2结果与讨论
图1是分析样品的总离子流(图1-a)和局部放大图(图 1-b).从图1-b可看出,对其中香茅油的分离效果是比较理 想的,根据质谱扫描谱图,经过质谱数据系统检索,确定这几 种主要成分为香茅醇,香茅醛,香叶醇和香叶醛.除了香茅 油之外,石蜡在生产加工过程中还会残留一定量其他的油, 而用此制备方法可以将其中所有的油全部提取出来,所以总 离子流图上会有其他物质的流出峰(如图1-a). OO
9O
8O
7O
6O
50
40
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I香叶醛
香茅醛
\香茅醇香叶醇I
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Ol2l4l6l82O2224lO.Ol0.5l】.0l】.5l2.O t{raint{rain
图1样品的总离子流图(a)和局部放大图(b) 分析此样品的关键在于样品的制备.由于蜡烛是多种 烃类物质的混合物,用一般的溶剂或简单的萃取方法很难有 效的对样品中香茅油成分进行分离.此外,由于样品中的香 茅油含量很少(约0.1%,质量分数),所以在制备样品的时候 应特别注意,尤其是在将样品从80--90?水浴移入一34? 系统中后,一定要保证搅拌的时间和强度,防止蜡结块或粘
附在管壁而造成蜡包油,确保将样品中的油全部析出. 参考文献:
[1]王箴.化工词典.第4版.北京:化学工业出版社,2001. 993
[2]刘家欣.蒋剑波,杨朝霞,谷力.吉首大学(自然科学
版),1998,19(3):43
[3]马智勇,艾克蕙.四川大学(自然科学版),1994,31(4): 5l9
收稿日期:2002—09—16
作者简介:王恒毅,男,1977年生,本科,助理:[程师,Tel:(0411)2515413
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