苯甲酸甲酯的制备苯甲酸甲酯的制备
一、实验目的
1、熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作
2、验证酯化反应;巩固回流、蒸馏、洗涤以及干燥等基本操作 3、了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响
二、实验原理
COOCHCOOH3HSO24OH2+OHCH +3
酯化反应的机理
双分子反应一步活化加成,消除机理 能较高
+OHOOH+HOCHH25CH-C-OH3C-OHC-OHCHCH质子转移 33H25HOC+
加成 按加成--消除机理进行反
四面体正离子 应，是酰氧键断裂
+OOHOH+-H -HO +2CHC-...
苯甲酸甲酯的制备
一、实验目的
1、熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作
2、验证酯化反应;巩固回流、蒸馏、洗涤以及干燥等基本操作 3、了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响
二、实验原理
COOCHCOOH3HSO24OH2+OHCH +3
酯化反应的机理
双分子反应一步活化加成,消除机理 能较高
+OHOOH+HOCHH25CH-C-OH3C-OHC-OHCHCH质子转移 33H25HOC+
加成 按加成--消除机理进行反
四面体正离子 应，是酰氧键断裂
+OOHOH+-H -HO +2CHC-OCHCH-C-OHC-OCHCH32532325
消除 OCH25
三、仪器与药品
苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁
回流反应装置、蒸馏装置、分液漏斗、空气冷凝管
实验装置:
回流装置图
蒸馏装置图
蒸馏装置图 步骤:
• 反应过程:
在50mL干燥的圆底烧瓶中放入12.2g(0.1mol)苯甲酸和12.1mL(0.3) 甲醇，在摇动下加入3 mL浓硫酸，加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，在石棉网上用小火加热回流60 min 。
• 纯化:
将回流装置改为蒸馏装置，在水浴上加热，蒸馏出尽可能多的甲醇。残留液冷却后倒入分液漏斗中，用20mL水洗涤(?)2次、然后用10,碳酸钠溶液(?)每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗涤(?)2次得到粗苯甲酸甲酯。将之用无水硫酸镁干燥(?)后，倒入50mL圆底烧瓶中，加入几粒沸石，装配成用空气冷凝管的蒸馏装置。在石棉网上加热蒸馏，收集195-200?的馏分。
• 干燥,蒸馏
将之用无水硫酸镁干燥(直至溶液澄清)后过滤，(6个人一组)倒入50mL
梨型烧瓶中，加入几粒沸石，装配成用空气冷凝管的蒸馏装置(保证仪器干燥)。加热蒸馏，收集195-200?的馏分(水银温度计)。
• 试验完毕后将仪器洗涤放回原处
注意事项
甲醇毒性比较大，使用时应小心。蒸出的甲醇一定倒入老师指定的回收 瓶中。洗涤前检查分液漏斗和学会分液漏斗的使用
总结:
回流(60分钟),洗涤分液(6次),干燥,蒸馏,回收
讨论:利用所得数据讨论不同反应条件对产率的影响
思考
• 浓硫酸在反应过程中起什么作用,本实验还可用什么物质作催化
剂,
• 为什么要将甲醇蒸出后再倒入分液漏斗中洗涤,
• 在干燥中还可以选用何种干燥剂干燥苯甲酸甲酯,
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