水质氨氮的测定电极法
水质 氨氮的测定 电极法
一、概述
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方法
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原理
氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示剂，银-氯化银电极为参比电极。此
电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示剂电极敏感膜处装
有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极之间有一层很薄
的液膜。当水样中加入强碱溶液，将pH 提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于
++扩散作用而通过半透膜(水和其他粒子则不能通过)，使氯化铵电解质液膜层内NH?NH+H43
的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度
下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确
定样品中氨氮的含量。
? 干扰及消除
挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。
方法使用范围 ?
本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对
测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，
标准
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溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总
浓度也要大致相同。
方法的最低检出浓度为0.03mg/L，测定上限为1400mg/L。
二、仪器
1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计
2) 氨气敏电极
3) 电磁搅拌器
三、试剂
所有试剂均用无氨水配制。
? 铵标准贮备液(1000mg/L)
称取3.819g经100?干燥的氯化铵(NHCl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释4
至标线，此溶液氨氮浓度为1000mg/L。
? 铵标准使用液
用铵标准贮备液稀释配制浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准使用液。 ? 电极内充液(见电极
说明
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书
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)
? 氢氧化钠(10mol/L)溶液，贮存于聚乙烯瓶中
四、步骤
? 仪器和电极的准备
按使用说明书调试仪器。
? 标准曲线的绘制
吸取25-30ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，
浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值(在1min内变化不
超过1mV时，即可读数)。在半对数坐标纸上绘制E-logc的标准曲线。 ? 水样的测定
吸取25-30ml水样，其余步骤与标准曲线绘制相同。由测得的电位值，在标准曲线上
直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。
五、精密度与准确度
七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差
为2.0%，实验室间相对标准偏差为5.2%，相对误差为-1.4%
六、注意事项
1) 绘制标准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。
2) 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。
3) 当水样酸性较大时，应先用碱液调制中性后，再加离子强度调节液进行测定。
4) 水样不要加氯化汞保存。
5) 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。
6) 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐
类，以消除误差。
浙公网安备 33021202002483