高铬铸铁分析方法高铬铸铁分析方法
一..硅的测定
1.样品溶解
称100mg样品于150mL三角瓶中,加25ml水,4ml盐酸,1.5ml硝酸,低温溶解样品,若样难溶先加15ml水,4ml盐酸,双氧水,溶完后加1.5ml硝酸,体积少时补水,煮沸驱除氮氧化物,取下,冷去稀释至100ml。
2.显色测定
分取母液10.0ml,加25ml水,5.0ml钼酸铵(50g/L),放置20~30min,加草酸10.0ml,摇匀溶解沉淀,在1分钟内加5.0ml硫酸亚铁铵(60g/L)摇匀,比色。(波长:660nm,比色皿:2cm)
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高铬铸铁分析方法
一..硅的测定
1.样品溶解
称100mg样品于150mL三角瓶中,加25ml水,4ml盐酸,1.5ml硝酸,低温溶解样品,若样难溶先加15ml水,4ml盐酸,双氧水,溶完后加1.5ml硝酸,体积少时补水,煮沸驱除氮氧化物,取下,冷去稀释至100ml。
2.显色测定
分取母液10.0ml,加25ml水,5.0ml钼酸铵(50g/L),放置20~30min,加草酸10.0ml,摇匀溶解沉淀,在1分钟内加5.0ml硫酸亚铁铵(60g/L)摇匀,比色。(波长:660nm,比色皿:2cm)
硫酸亚铁铵(60g/L)的配制:称取60克硫酸亚铁铵溶于5:95的硫酸溶液中,并稀释至1000ml
二.锰的测定
1.溶样:称取200mg样品(含量高时100mg)于250mL三角瓶,加硝酸、盐酸各5ml,HF3滴低温溶样,溶完加7.5ml磷酸,
2.5ml高氯酸,发烟至高氯酸烟尽(细泡几乎消失,清亮),取下稍冷加4ml硫酸,30ml水,10ml高碘酸钾(5%)摇匀,煮冒大泡取下,冷却稀释至100ml。
2. 测定
在530nm波长用1-2cm比色皿测定
高碘酸钾配制(50g/L):称取50克高碘酸钾中置于1000ml烧杯中加水600mL,20mL硝酸温热溶解,冷却,用水稀释至1000ml。
三.铬的测定
1.溶样(高铬):称取100mg样品于250mL三角瓶,加盐酸,硝酸各5ml,3滴HF低温溶样,溶完后加硫酸、磷酸各4ml(含钨高时加8ml磷酸)发烟腾起,若有碳化物发烟时滴加硝酸破坏碳化物,至碳化物破坏完全,取下,稍冷加70ml水,20ml过硫酸铵(20%),2ml硝酸银(2%)煮沸5min,加2ml氯化钠(120g/L)(或1:4盐酸4ml)煮5min取下,流水冷却,
2.滴定用0.03mol/L硫酸亚铁铵滴定,先滴至黄色变浅后再加2滴N-代苯基邻氨基苯甲酸(0.2%)继续滴至溶液成绿色(还原)。
硫酸亚铁铵配制:用摩尔浓度×分子量,用5:95硫酸配制。
N-代苯基邻氨基苯甲酸:0.2%的指示剂中加0.2%的碳酸钠。
四.钼的测定
称样100mg,加盐酸,硝酸各5ml,3滴HF低温溶样,5ml高氯酸发烟出瓶口,滴加盐酸飞铬,最好保证高氯酸3mL取下冷却,加15ml水,10ml硫氰酸钠(10%),10ml抗坏血酸(10%)显色,放置几分待色稳定后比色。470nm,1-2cm比色皿
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