硫酸亚铁铵的制备实验报告

硫酸亚铁铵的制备实验报告硫酸亚铁铵的制备实验报告大学化学实验报告本 (一) 姓名: 赵蕾实验室: 乙313 周次: 周一实验柜台: 61 指导老师: 章文伟硫酸亚铁铵的制备一(实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。二(原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + HSO =...

硫酸亚铁铵的制备实验报告大学化学实验报告本 (一) 姓名: 赵蕾实验室: 乙313 周次: 周一实验柜台: 61 指导老师: 章文伟硫酸亚铁铵的制备一(实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。二(原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + HSO = FeSO + H ? 2442 FeSO +(NH)SO+6HO = FeSO(NH)SO?6HO 4424244242 硫酸铵/硫酸亚铁/硫酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据(单位:g/100g HO) 2 50 70 80 100 温度 /? 0 20 40 60 70.6 -- -- 95 103 硫酸铵 75.4 81.0 88.0 28.8 -- -- 79.9 57.8 七水硫酸亚铁 48.0 73.3 100.7 12.5 40 52 -- -- 六水硫酸亚铁铵 -- 33 -- 由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH)FeSO?6HO晶体。 42423+(3-n)比色原理:Fe + n SCN- = Fe(SCN) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 n3+3+2+Fe的量。Fe由于能与SCN,生成红色的物质[Fe(SCN)]，当红色较深时，表明产品中含3+3+Fe较多;当红色较浅时，表明产品中含Fe较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体 3+与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe量所配制成的 2+ 标准 Fe(SCN)]溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质3+Fe的含量，从而可确定产品的等级。三(仪器及药品洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶(150mL，250mL各一个)、移液管(1mL,2mL各一根) 10ml量筒、吸滤瓶、比色管(25mL)、比色架、铁粉、2mol/L盐酸、3mol/L硫酸、25%KSCN 四(实验步骤 1. 硫酸亚铁制备水浴加热，348K 铁屑 1g 趁热过滤 HSO3mol/L5ml 24 7.5g 2. 硫酸亚铁铵的制备配(NH)SO 加Fe SO 水浴加热 4244缓慢冷却调PH值饱和溶液出现结晶膜抽滤、称重配(NH)SO饱和溶液:0.005*3*132=1.98g((NH)SO)，1.98*100?75=2.64g(水) 424424 3+3. Fe的限量分析制备不含氧的水(可0.8634g NHFe(SO) 移入1000ml容量瓶，稀释442 在实验前进行) 12HO溶于水(含2.5ml浓硫酸) 至刻度得到0.1mg,|mL的23+Fe标准溶液称1g样品于加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、 25ml比色管加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度 12HO溶于水(含2.5ml浓硫酸) 2 分别取0.5ml、1ml、 3+加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、2mlFe标准溶液于加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度 25ml比色管 12HO溶于水(含2.5ml浓硫酸) 2 不含氧水的准备 :在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10,20分钟，冷却后备用。五( 记录 1. 实验现象: ? 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。 ? 趁热过滤后，滤液无色。硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。 ? 2. 产量: 3. 理论产量: Fe — FeSO — (NH)SO?FeSO?6HO 442442 56 392 1 7 m (NH)SO?FeSO?6HO) =(392)/56=7g 42442 4. 产率: /7.0 *100% = % 六(思考题 1. 在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么,反应为什么要在通风橱中进行, 3+ 5mL3mol?L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe的产生. 由于铁屑中存在硫化物(FeS等)、磷化物(FeP、FeP等)，以及少量固溶态的砷，在非氧23 化性的稀HSO4溶液中，以HS、PH、AsH的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风2233 橱中进行。 2. 混合液为什么要呈酸性, 2+Fe在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的 2+是防止Fe的氧化与水解。 3. 限量分析时，为什么要用不含氧的水,写出限量分析的反应式。 2+3+防止水中溶有的氧把Fe氧化为Fe，影响产品等级的判定。限量分析的反应方程式 3+(3-n)为:Fe + n SCN- = Fe(SCN) (红色) n 4. 怎样才能得到较大的晶体, 溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。七(问题硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液;和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。

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