面制食品中铝测定方法的改进
转载自中国科技信息网
改进国标面制食品中铝的测定方法。方法 在其反应体系中加入OP—10乳化剂。结果 方法的线性范围0～5µg/ml，相关系数r=0.9996,RSD为2.12%～2.97%，加标回收率为90.5%～103.8%。结论 该方法显色灵敏，稳定性好，准确，干扰少，适用于面制食品中铝的测定。
铝通过食物进入人体并在体内蓄积，损害脑细胞，引起中枢神经功能紊乱，促发老年性痴呆。也可直接作用于骨组织引起骨骼病变。同时还影响铁、磷、钙等元素的吸收。随着人们健康意识的提高和对铝毒性研究的深入，铝的摄入问题已引起大家的普遍关注。世界卫生组织也于1989年正式将铝确定为食品污染物加以控制。面制食品中铝的来源主要是膨松剂中的硫酸铝钾与硫酸铝铵。所以准确测定面制食品中铝的含量尤为重要。我国也明确
规定
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了面制食品中铝的限量为100 mg/kg.其检验依据为GB/T5009.182-2003即铬天青S比色法——样品经消解处理后，三价铝离子在乙酸—乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应生成蓝色的三元络合物。而用此法检测时发现该反应体系极不稳定，易发生浑浊现象甚至产生沉淀严重影响结果的测定。因此尝试在干反应体系中加入OP—10乳化剂，以增加反应体系的稳定性，取得令人满意的结果。现报告如下。
1 材料与方法
1.1 仪器 723G型分光光度计，可调式电热板。
1.2 试剂 1%硫酸（体积分数）；乙酸—乙酸钠溶液：称取34g乙酸钠（NaAc•3H20）溶于450ml水中，加2.6ml冰乙酸，调PH至5.5，用水稀释至500ml；0.5g/L铬天青S溶液：称取50mg铬天青S，用水溶解并稀释至100ml；0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液：取20mg溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀释至100ml，必要时加热助溶；10g/L抗坏血酸溶液：称取1.0g抗坏血酸，用水溶解并定容至100ml，临用时配制；0.1g/LOP—10乳化剂溶液：称取1.0gOP—10乳化剂,加水溶解并稀释至100ml；铝标准贮备液：购于国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院，编号GSBG62006—90,含量1000µg/ml；铝标准应用液：含量1µg/ml临用前取标准贮备液用水稀释。
1.3 测定【１－２】
1.3.1 标准曲线的绘制 分别吸取铝标准应用液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于25ml比色管。依次加入1%硫酸溶液1ml，乙酸—乙酸钠缓冲溶液8.0ml，10g/L抗坏血酸溶液1.0ml，1%OP—10乳化剂溶液0.2ml混匀，加 0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液2ml，混匀。再加0.5g/L铬天青S溶液2.0ml，混匀后，用水稀释至25ml刻度，室温放置30min后，用1cm比色杯，于分光光度计上以零管调零，于640nm处测其吸光度，绘制标准曲线。1.3.2 样品测定 取粉碎均匀置85℃烤箱中干燥4h后的样品1.000～2.000g于三角瓶中依法进行消化至无色透明液体，加水赶酸放冷后定容于50ml容量瓶中混匀，备用。同时做试剂空白。吸取1.0ml样品及空白消化液按照标准系列测定步骤测定其吸光度值，与标准曲线比较计算样品中铝含量。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线 对3次结果的均值进行计算，标准曲线的浓度在0～5µg/ml范围内具有良好的线性关系，r=0.9996。
2.2 精密度试验 对同一样品在不同的时间重复测定6次，RSD为2.12%～2.97%。（表1）。
2.3 准确度试验 在小麻花、白馒头汉堡呸样品中分别加入相当于10mg/kg、20mg/kg、40mg/kg的铝标准溶液进行加标回收试验，加标回收率为90.5%～103.8%。（表2）。
2.4 OP—10乳化剂溶液浓度的选择 在含铝3µg的表样中分别加入不同浓度的OP—10乳化剂溶液0.5%、1%、2%、3%进行测定，通过测绘OP—10乳化剂-吸收信号曲线（来确定OP—10乳化剂溶液的浓度。OP—10乳化剂溶液的浓度在1%～2%之间时吸光度趋于稳定，过低过高均会出现浑浊，影响测定结果。因此OP—10乳化剂溶液的浓度定为1%。(图1)
图1
2.5
OP—10乳化剂溶液使用量的选择 在反应体系中各加入1%OP—10乳化剂溶液0.1、0.2、0.3、0.4ml对3µg铝标准溶液进行测定，结果显示OP—10乳化剂溶液用量在0.2～0.3ml吸光度趋于稳定。故选择OP—10乳化剂溶液的使用量为0.2ml。(图2)。
图２
2.6
显色时间的选择 1µg、5µg铝标准显色测定，每隔10min测1次吸光度，20min后到达的最大吸光度值，60min内呈色稳定。所以选择显色时间30min，60min内完成比色测定。
图3
3
小结
面制食品中铝测定反应体系中加入OP—10乳化剂，增加了该反应体系的稳定性，解决了发生浑浊影响比色测定的问题，并具有良好的线性关系，RSD值为2.12%～2.97%，加标回收率为90.5%～103.8%，能够满足面制食品中铝测定的需要 。
浙公网安备 33021202002483