配制和标定硝酸银标准滴定溶液

配制和标定硝酸银标准滴定溶液配制和标定硝酸银标准滴定溶液 , 【沉淀滴定基本原理】 (以莫尔法为例) 莫尔法是以铬酸钾作指示剂，以硝酸银作标准滴定溶液的银量法。根据这种方法，可用硝酸银标准滴定溶液直接滴定氯离子或溴离子，反应如下: 终点前 Ag+ + Cl- = AgCl?(白色) KSP=1.8×10-10 终点时 2Ag+ + CrO4 2- = Ag2CrO4? (砖红色) KSP=2.0×10-12 莫尔法的理论依据是分级沉淀。由于氯化银的溶解度(1.3×10 -5mol.L-1)小于铬酸银的溶解度(7.9×10-5mol...

配制和标定硝酸银标准滴定溶液 , 【沉淀滴定基本原理】 (以莫尔法为例) 莫尔法是以铬酸钾作指示剂，以硝酸银作标准滴定溶液的银量法。根据这种方法，可用硝酸银标准滴定溶液直接滴定氯离子或溴离子，反应如下: 终点前 Ag+ + Cl- = AgCl?(白色) KSP=1.8×10-10 终点时 2Ag+ + CrO4 2- = Ag2CrO4? (砖红色) KSP=2.0×10-12 莫尔法的理论依据是分级沉淀。由于氯化银的溶解度(1.3×10 -5mol.L-1)小于铬酸银的溶解度(7.9×10-5mol.L-1),因此用硝酸银溶液滴定时, 氯化银先析出沉淀。当滴定到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO4 2-反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定达到终点。 , 【沉淀滴定条件】 1.指示剂用量对滴定有影响，一般以ρ=50g.L-1铬酸钾指示液1~2mL为宜。同时作空白试验进行校正。 2.溶液的酸度对滴定有影响，莫尔法只能在中性或弱碱性(PH=6.5~10.5)溶液中进行。 3.滴定时应剧烈摇动使被吸附的氯离子释放出来,以获得准确的终点。 4.干扰离子如能与Ag+生成难溶性化合物或配合物的阴离子、能与CrO4 2-生成难溶性化合物的阳离子、影响终点观察的有色离子以及在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀的离子都应预先将其分离。 , 【指示剂变色原理】莫尔法是以铬酸钾作指示剂, 终点前 Ag+ + Cl- = AgCl?(白色) KSP=1.8×10-10 终点时 2Ag+ + CrO4 2- = Ag2CrO4? (砖红色) KSP=2.0×10-12 当滴定到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO4 2-反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定达到终点。 5%铬酸钾溶液配制方法: 称取5克铬酸钾,溶于100毫升水中,一边搅拌，一边逐滴加入10%的硝酸银溶液,直至溶液出现棕红的悬浮物为止.静置20小时后,用滤纸漏斗过滤就可以! 其中10%的硝酸银溶液的配制方法:1克硝酸银+10毫升纯水溶解,置于棕色瓶中. , 【配制和标定硝酸银标准滴定溶液】说明:一般的AgNO试剂，往往含有水分、金属银、有机物、氧化银、亚硝酸银及游离酸和3 不溶物等杂质。因此，用不纯的AgNO试剂配制的溶液，必须进行标定。标定最常用的是基准3 NaCI，但是NaCI容易吸收空气中的水分，所以在使用时应在500—600:C烘箱中烘干45分钟. AgNO与有机物接触易起还原作用，所以AgNO溶液应储存于玻塞试剂瓶中，滴定时也必须33 用酸式滴定管，具有腐蚀性，应注意切勿与皮肤接触。见光易分解，析出黑色金属银 2AgNO2Ag+2NO+O 3 22 所以应储于棕色试剂瓶中，放置暗处，保存过久使用前应重新标定。配制硝酸银标准滴定溶液用台秤称取8.75g硝酸银，溶于500mL水中，搅拌均匀,把配制好的硝酸银溶液移入棕色试剂瓶中,贴上标签,待标定。标定硝酸银标准滴定溶液 (1)基准物氯化钠使用前要在500~600?C高温炉中灼烧45分钟至恒重。 (2)按差减法用分析天平准确称取0.12~0.15g经灼烧处理的氯化钠四份。 (3)加50mL蒸馏水和1mL50g.L-1铬酸钾指示液，在充分摇动下，用配制好的硝酸银溶液滴定，至溶液由黄色变为微呈砖红色即为终点，记录所用硝酸银溶液的体积。 (4)平行测定四份。 (5)作空白试验。 (6)计算待标定硝酸银标准滴定溶液的物质的量浓度，计算极差与平均值的比值。贴上标签。 , 【滴定分析计算】计算待标定硝酸银标准滴定溶液的浓度式中: -1 c(AgNO)—硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol.L; 3 m — 称取基准物NaCl的质量，g; V — 消耗的硝酸银标准滴定溶液溶液之体积，mL; 1 V — 空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液溶液之体积，mL; 2 相关仪器试剂: , 操作步骤说明 (以配制和标定0.1mol.L-1硝酸银标准滴定溶液为例) 1、配制硝酸银标准滴定溶液用台秤称取8.75g硝酸银，溶于500ml水中，搅拌均匀,把配制好的硝酸银溶液移入棕色试剂瓶中,贴上标签,待标定。、标定硝酸银标准滴定溶液 2 ?基准物氯化钠使用前要在500~600?高温炉中灼烧45分钟至恒重。 ? 按差减法用分析天平准确称取0.12~0.15g 经灼烧处理的氯化钠四份。加50ml蒸馏水和1 ml 50g.L-1铬酸钾指示剂(5%铬酸钾)在充分摇动下，用配制好的硝酸银? 溶液滴定，至溶液由黄色变为微呈砖红色即为终点，记录所用硝酸银溶液的体积。 ?平行测定四份。 ?作空白试验。 ?计算待标定硝酸银标准滴定溶液的物质的量浓度，计算极差与平均值的比值。在标签上填写标出浓度，保存留用。

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