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6 粗纤维的含量测定.doc

6 粗纤维的含量测定

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2013-02-23 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《6 粗纤维的含量测定doc》,可适用于农林牧渔领域

和实中润饲料有限公司羽毛粉项目技术部作业指导书文件编号:HSZR第版第次修订粗纤维的含量测定颁布日期:六饲料中粗纤维的含量测定适用范围本方法适用于粗纤维含量大于gkg的饲料。本方法还适用于谷物和豆类植物。原理用固定量的酸和碱在特定条件下消煮样品再用醚、丙酮除去醚可溶物经高温灼烧扣除矿物质的量所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分其中以纤维素为主还有少量半纤维素和木质素。试剂水至少应为GBT规定的三级水盐酸溶液c(HCl)=molL硫酸溶液c(HSO)=(±)molL氢氧化钾溶液:c(KOH)=(±)molL丙酮滤器辅料:海沙或硅藻土或质量相当的其它材料。使用前海沙用沸腾盐酸c(HCl)=molL)处理用水洗至中性在℃±℃下至少加热h防泡剂:如正辛醇石油醚:沸点范围℃~℃。仪器设备实验室常用设备特别是下列各件。粉碎设备:能将样品粉碎使其能完全通过筛孔为mm的筛分析天平:感量mg滤埚:石英的、陶瓷的或硬质玻璃的带有烧结的滤板滤板板径μmμm(按ISO:孔隙度P)在初次使用前将新滤埚小心地逐步加温温度不超过℃±℃下保持数分钟也可使用具有同样性能特性的不锈钢坩埚其不锈刚筛板的孔径为μm。陶瓷筛板灰化皿烧杯或锥形瓶:容量mL带有一个适当的冷却装置如冷凝器或一个盘干燥箱:用电加热能通风能保持温度℃左右干燥箱:盛有蓝色硅胶干燥剂内有厚度为mm~mm的多孔板最好由铝或不锈钢制成。高温炉:用电加热加以通风温度可调控在℃~℃条件下保持滤埚周围温度准至±℃。高温炉的高温表读数不总是可信的可能发生误差因此对高温炉中的温度要定期检查。因高温炉的大小及类型不同炉内不同位置的温度可能不同。当炉门关闭时必须有充足的空气供应。空气体积流速不宜过大以免带走滤埚中物质。冷提取装置附有:一个滤埚()支架一个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管连接滤埚()的连接环。加热装置(手工操作方法):带有一个适当的冷却装置在沸腾时能保持体积恒定加热装置(半自动操作方法):用于酸和碱消煮。分析步骤手工操作法分析步骤前处理预先脱脂(DDGS、全脂米糠、柠檬酸渣、菜籽、膨化大豆等高脂肪原料)称取约g试样装移至一滤埚试样用石油醚脱脂次每次用石油醚mL每次洗涤后抽吸干燥残渣将残渣装移至一mL高脚烧杯。按照处理。除去碳酸盐(蛋鸡料)称取g样品与mL烧杯中将mL盐酸倾注在试样上连续振摇min小心将此混合物倾入一滤埚滤埚底部覆盖一薄层滤器辅料。用水洗涤两次每次用水mL。将滤埚内容物转移至原来的烧杯中并按处理。其他饲料(除了上述两种情况之外的试样)直接称取g样品按照处理酸消煮将mL硫酸(molL)和滴正辛醇倾注在试样上。min之内沸腾并保持微沸状态min。微沸期间不断补充热蒸馏水保持硫酸的浓度不变。第一次过滤当消煮结束时将液体通过一个搅拌棒引流至滤埚中真空抽滤把烧杯中的溶液全部转移到滤器中。如果滤器堵塞则用一个搅拌棒小心地移去覆盖在滤器辅料上的粗纤维。残渣用热水洗涤次每次约用lmL水。停止抽真空加一定体积的丙酮刚好能覆盖残渣静置数分钟后使慢抽滤排出丙酮继续抽真空使空气通过残渣使之干燥。碱消煮将残渣定量转移至酸消煮用的同一烧杯中。加mL氢氧化钾溶液尽快使其沸腾保持沸腾状态min±min微沸期间不断补充加热蒸馏水保持溶液的体积为mL。第二次过滤烧杯内容物通过滤埚过滤滤埚内铺有一层定量滤纸其厚度约为滤埚高度的五分之一上盖一筛板以防溅起。残渣用热水洗至中性。残渣在真空条件下用丙酮洗涤次每次用丙酮mL每次洗涤后抽吸干燥残渣。脱脂试样用石油醚脱脂次每次用石油醚mL每次洗涤后抽吸干燥。干燥将滤埚置于表面皿中灰化皿及其内容物在℃干燥箱中至少干燥h。在灰化或冷却过程中滤埚的烧结滤板可能有些部分变得松散从而可能导致分析结果错误因此将滤埚置于灰化皿中。滤埚和灰化皿在干燥器中冷却从干燥器中取出后立即对滤埚和灰化皿进行称量(m)准确至mg。灰化将滤埚和灰化皿置于高温炉中在℃±℃下灰化至恒重冷却然后称量(m)。准确至mg。空白测定不加试样按照上述~的操作步骤进行操作。灰化引起的质量损失不应超过mg。半自动操作方法的分析步骤前处理试样的前处理和手动分析中的一样处理但是在最后不要转移至烧杯中。而是(转移)留在原来的滤锅中。酸消煮将消煮圆筒与滤埚连接将mL沸硫酸转移至带有滤埚的圆筒中如果出现泡沫则加数滴防泡剂使硫酸尽快沸腾并保持剧烈沸腾min±min。停止加热打开排放管旋塞在真空条件下通过滤埚将硫酸抽滤出残渣用热水至少洗涤次每次用水mL洗涤至中性每次洗涤后抽吸干燥残渣。碱消煮关闭排出孔旋塞将mL沸腾的氢氧化钾溶液转移至带有滤埚的圆筒加数滴防泡剂使溶液尽快沸腾并保持剧烈沸腾min±min。停止加热打开排放管旋塞在真空条件下通过滤埚将氢氧化钾溶液滤去用热水至少洗涤次每次用水约mL洗至中性每次洗涤后抽吸干燥残渣。残渣在真空条件下用丙酮洗涤次每次用丙酮mL。干燥干燥步骤按照手动操作中中操作步骤进行。灰化灰化步骤按照动手操作中中操作步骤进行。空白测定不加试样按照上述~的操作步骤进行操作。灰化引起的质量损失不应超过mg。测定结果的计算和表述试样中粗纤维的含量(X)以克每千克表示(gKg)按式()计算:................(1)式中:m试料的质量单位为克(g)m灰化盘、滤锅以及在℃干燥后获得的残渣的质量单位为毫克(mg)m灰化盘、滤锅以及在℃±℃灰化后获得的残渣的质量单位为毫克(mg)。结果准确至gKg。也可以质量分数()表示。重复性用同一方法对相同的试验材料在同一实验室内由同一操作人员使用同一设备在短时间内获得的两个独立的实试验结果之间的绝对差值超过下表中列出的重复性限r的情况不大于。表重复性限(r)和再现性限(R)样品粗纤维含量(gKg)重复性限(r)(gKg)再现性限(gKg)向日葵饼粕粉棕榈仁饼粕牛颗粒饲料玉米谷蛋白饲料木薯狗粮猫粮注意事项在加热过程中溶液若有蒸发应添加煮沸的蒸馏水至锥形瓶的mL刻度处。使用转移溶液时要带上厚棉手套防止烫伤。纤维仪使用要注意消煮圆筒与滤埚要衔接不漏水。纤维仪使用时如果抽滤不通畅建议小心吹气排除滤器堵塞。粗纤维里面含有的纤维素半纤维和木质素。注意木质素不属于糖类木质素是苯丙基衍生物很难被消解。结果准确度的保证加入酸碱的体积要准确。保证纤维仪使用时滤锅不漏液。酸碱的浓度要准确需用盐酸和氢氧化钠标准溶液粗标一次。加热时间不能太长要保持在±min否则引起纤维和半纤维的损失。脂肪高于时前处理必须脱脂。脂肪低于可以不用脱脂。手动操作中需要把残渣转移干净。微沸过程中不要让试样沾在消解器上。和实中润饲料有限公司羽毛粉项目技术部HSZRunknown

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