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5 粗脂肪的测定.doc

5 粗脂肪的测定

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2013-02-23 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《5 粗脂肪的测定doc》,可适用于农林牧渔领域

和实中润饲料有限公司羽毛粉项目技术部作业指导书文件编号:HSZR第版第次修订粗脂肪的测定颁布日期:五饲料中粗脂肪的测定适用范围本方法规定了动物饲料脂肪含量的测定方法本方法适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。为了本方法的测定效果将动物饲料分为下列两类B类产品的样品提取前需要水解。B类:―纯动物性原料包括乳制品―脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料如谷蛋白、酵母、大豆及马铃薯蛋白以及加热处理的饲料―含有一定数量加工产品的配合饲料其脂肪含量至少有%来自这些加工产品。A类:B类以外的动物饲料。对于油籽在ISO中介绍了一种己烷提取的“油含量”测定方法。方法原理脂肪含量较高的样品(至少gkg)预先用石油醚提取。B类样品用盐酸加热水解水解溶液冷却、过滤洗涤残渣并干燥后用石油醚提取蒸馏、干燥除去溶剂残渣称量。A类样品用石油醚提取通过蒸馏和干燥除去溶剂残渣称量。试剂本方法所用试剂未注明要求时均指分析纯试剂。水至少应为GB/T规定的级硫酸钠无水石油醚分析纯沸点范围为℃~℃。玻璃细珠丙酮盐酸:c(HCl)=molL滤器辅料:例如硅藻土(kieselguhr)在盐酸c(HCl)=molL中消煮min用水洗至中性然后在℃下干燥。仪器设备实验室常用仪器设备特别是下列各件。提取套管无脂肪和油用乙醚洗涤。索氏提取器虹吸容积约mL或用其他循环提取器。恒温水浴锅有温度控制装置不能有火源。干燥箱温度能保持在(±)℃。电热真空箱温度能保持在(±)℃并减压至kPa以下配有引入干燥空气的装置或内盛干燥剂例如氧化钙。干燥器内装有效的干操剂。分析步骤分析步骤的选择如果试样不易粉碎或因脂肪含量高(超过gkg)而不易获得均质的缩减的试样按处理。其他情况下则按处理。预先提取(膨化大豆)称取g左右(精确至mg)制备的试样(m)与g无水硫酸钠混合转移至一提取套管中并用一小块脱脂棉覆盖提取套管。将一内部放有几粒玻璃珠的干燥烧瓶与提取器连接再将装有样品的套管置于索氏提取器中调节加热装置使每小时至少循环次回流h。取出底部烧瓶把所有溶液充分震荡混匀转移到mL容量瓶中并用石油醚洗涤烧瓶中的石油醚提取物且一并转移到容量瓶中。对另一个盛有玻璃细珠的干燥烧瓶进行称量准确至mg吸取mL容量瓶中的石油醚溶液移人此烧瓶中。蒸馏除去溶剂加mL丙酮至烧瓶中转动烧瓶并在加热装置上缓慢加温以除去丙酮用吹风机吹去痕量丙酮。残渣在℃干燥箱(℃真空烘箱)内干燥min(h)在干燥器中冷却称量(m)准确至mg。取出套管中提取的残渣在空气中晾干并放入℃的烘箱烘h干燥残渣称量(m)准确至mg。将残渣粉碎成mm大小的颗粒按处理。试料处理选择称取g(m)制备的试样准确至mg。对B类样品按处理。对A类样品将试料移至提取套管并用一小块脱脂棉覆盖按处理。水解(鱼粉、肉骨粉、大豆、谷蛋白、酵母、马铃薯蛋白)试料转移至一个mL烧杯加mLmolL盐酸和玻璃珠用表面皿覆盖在火焰上或电热板上加热至微沸保持lh每min旋转摇动一次防止产物粘附于容器壁上。取下冷却加一定量的滤器辅料防止过滤时脂肪丢失在布氏漏斗中通过湿润的无脂的双层滤纸抽吸过滤残渣用冷水洗涤至中性。小心取出滤器并将含有残渣的双层滤纸放入一个提取套管中在℃电热真空箱中于真空条件下干燥min从电热真空箱中取出套管并用一小块脱脂棉覆盖。提取将一些玻璃珠转移至一干燥烧瓶称量(m)准确至mg。将烧瓶与提取器连接收集石油醚提取物。将套管置于提取器中用石油醚提取h。使用索氏提取器则调节加热装置使每小时至少循环次。蒸馏除去溶剂直至烧瓶中几无溶剂加mL丙酮至烧瓶中转动烧瓶并在加热装置上缓慢加温以除去丙酮吹去痕量丙酮。残渣在℃干燥箱内(℃真空烘箱)干燥min(h)在干燥器中冷却称量(m)准确至lmg。计算预先提取测定法试样的脂肪含量W按下式计算式中:m0在中称取的试样质量gm1在中装有金刚砂的烧瓶的质量gm2在中带有玻璃珠的烧瓶和干燥的石油醚提取物残渣的质量gm3在中获得的干燥提取残渣的质量gm4试料(中)的质量gm5在中使用的盛有金刚砂的烧瓶的质量gm6在中盛有金刚砂的烧瓶和获得的干燥石油醚提取残渣的质量gf校正因子单位gkg(f=gkg)。结果表示准确至gKg。无预先提取的测定法试样的脂肪含量W:按下式计算以克每千克表示:式中:m4试料(中)的质量gm5在(中)中使用的带有玻璃珠的烧瓶的质量gm6在(中)中盛有金刚砂的烧瓶和获得的石油醚提取干燥残渣的质量gf校正因子单位gkg(f=gkg)。结果表示准确至gkg。重复性A类样品两个平行试样测定结果之间的绝对值不大于gkg对于B类样品样品两个平行试样测定结果之间的绝对值不大于gkg。注意事项石油醚易挥发、易燃且具有一定毒性需要在通风橱中操作。且隔离火源。丙酮有毒需要在通风橱中操作。水解时必须要加入玻璃珠防止溶液暴沸发生烫伤且造成实验失败。火源要先大后小最后保持微沸状态。结果准确度的保证所用无水石油醚不能用乙醚代替因为乙醚剧毒且乙醚提取过程中可能会因为样品中含有的水分而造成样品中的糖类和无机物被抽提出来。样品冷却时间要一致。带手套操作手上的汗油渍会附于提取套管上影响结果。提取不完全则有误差,要求必须做平行样。我国规定两个平行实验测定结果之间的允许相对偏差在粗脂肪含量≥时为而<者为。控制好其回流次数次h即min次。脂肪提取过程中有一部分脂溶性物质如游离脂肪酸(亚油酸、亚麻酸)、磷脂、蜡、色素(胡萝卜素、叶黄素等)、以及脂溶性维生素(ADEK)等。�EMBED*MERGEFORMAT����EMBED*MERGEFORMAT���和实中润饲料有限公司羽毛粉项目技术部HSZRunknownunknown

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