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3 粗蛋白测定.doc

3 粗蛋白测定

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2013-02-23 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《3 粗蛋白测定doc》,可适用于农林牧渔领域

和实中润饲料有限公司羽毛粉项目技术部作业指导书文件编号:HSZR第版第次修订粗蛋白的测定颁布日期:三饲料中粗蛋白的测定适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料中粗蛋白含量的测定。原理凯氏定氮法测定试样中的含氮量即在催化剂作用下用浓硫酸破坏有机物使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出用硼酸吸收后再用酸滴定测出氮含量将结果乘以换算系数计算出粗蛋白含量。试剂硫酸:化学纯含量为无氮混合催化剂:g硫酸铜个结晶水g硫酸钾或硫酸钠均为化学纯磨碎混匀氢氧化钠:化学纯水溶液(mV)硼酸:化学纯水溶液(mV)混合指示剂:甲基红乙醇溶液溴甲酚绿乙醇溶液两溶液等体积混合在阴凉处保存期为三个月盐酸标准溶液:基准无水碳酸钠法标定盐酸标准溶液molL:mL盐酸注入mL蒸馏水中。盐酸标准溶液molL:mL盐酸注入mL蒸馏水中。蔗糖:分析纯硫酸铵:分析纯干燥硼酸吸收液:%硼酸水溶液mL加入%溴甲酚绿乙醇溶液mL%甲基红乙醇溶液mL%氢氧化钠水溶液mL混合置阴凉处保存期为一个月(全自动程序用)。仪器设备实验室用样品粉碎机或研钵分样筛:孔径mm(目)分析天平:感量g消煮炉或电炉滴定管:酸式、mL凯氏烧瓶:mL凯氏蒸馏装置:常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式锥形瓶:、mL容量瓶:mL消煮管:mL定氮仪:以凯氏原理制造的各类型半自动全自动蛋白质测定仪。分析步骤半微量法试样的消煮称取试样~g(玉米、小麦称g豆粕称g鱼粉羽毛粉称g精确至g)放入凯氏烧瓶中加入g混合催化剂与试样混合均匀再加入mL硫酸和粒玻璃珠将凯氏烧瓶置于电炉上加热开始小火待样品焦化泡沫消失后再加强火力(~℃)直至呈透明的蓝绿色然后再继续加热min消化全过程至少h。氨的蒸馏(半微量法)将试样消煮液冷却加入mL蒸馏水转入mL容量瓶中冷却后用水稀释至刻度摇匀做为试样分解液。将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有mL硼酸吸收液和滴混合指示剂的锥形瓶内。蒸汽发生器的水中应加入甲基红指示剂数滴硫酸数滴在蒸馏过程中保持此液为橙红色否则需补加硫酸。准确移取试样分解液~mL注入蒸馏装置的反应室中用少量蒸馏水冲洗进样入口塞好入口玻璃塞再加mL氢氧化钠溶液小心提起玻璃塞使之流入反应室将玻璃塞塞好且在入口处加氢氧化钠密封防止漏气。蒸馏min降下锥形瓶使冷凝管末端离开吸收液面再蒸馏min用蒸馏水冲洗冷凝管末端洗液均流入锥形瓶内然后停止蒸馏。滴定用上述蒸馏法蒸馏后的吸收液立即用molL盐酸标准溶液滴定溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。推荐法(全量法)试样的消煮称取试样~g(玉米、小麦称g豆粕称g鱼粉羽毛粉称g精确至g)放入消化管中加片消化片(硒粉和硫酸钾混合物市场上有成品)或g混合催化剂mL硫酸于℃下在消化炉上消化至呈现蓝色时继续消化min。取出冷却后加入mL蒸馏水。氨的蒸馏采用全自动定氮仪时按仪器本身常量程序进行测定。采用半自动定氮仪时将带消化液的消化管插在蒸馏装置上以mL硼酸为吸收液加入滴混合指示剂蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内然后向消化管中加入mL氢氧化钠溶液进行蒸馏。吸收液体积达到mL时降下锥形瓶继续蒸馏至约吸收液体积mL时停止蒸馏用蒸馏水冲洗冷凝管末端洗液均需流入锥形瓶内。滴定用molL的标准盐酸溶液滴定吸收液溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。空白测定称取蔗糖g代替试样进行空白测定消耗molL盐酸标准溶液的体积不得超过mL。分析结果的计算和表述计算见下式():…………………………()式中:V──滴定试样时所需标准酸溶液体积mLV──滴定空白时所需标准酸溶液体积mLc──盐酸标准溶液浓度molLm──试样质量gV──试样分解液总体积mLV'──试样分解液蒸馏用体积mL──与mL盐酸标准液c(HCl)=molL相当的、以克表示的氮的质量。──氮换算成蛋白质的平均系数。重复性当粗蛋白质含量在以上时允许相对偏差为。当粗蛋白质含量在~之间时允许相对偏差为。当粗蛋白质含量在以下时允许相对偏差为。注意事项半微量法测定注意事项消化时凯氏烧瓶应置于通风橱处进行。蒸馏时蒸馏烧瓶中要加入几颗玻璃珠防止爆沸。蒸馏时蒸馏烧瓶的口上要插入一根玻璃管玻璃管的下端要伸入蒸馏水的液面以下。加碱时完要立即用玻璃塞塞好且在入口处加氢氧化钠密封。半微量蒸馏装置在使用之前要检查是否漏气。推荐法注意事项消化要在通风橱中进行。定氮仪不能漏气。结果准确度的保证和评价结果准确度的保证如果是新的可调节电炉可适当调节其温度消化时间据实际情况而定。每次做空白试验较正装置。定期做测定回收率实验具体方法:精确称取g硫酸铵代替试样选半微量法或推荐法“氨的蒸馏”中的步骤进行操作测得硫酸铵含氮量为±否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。蒸馏后的液体不能放置太长时间要及时滴定。消化温度应控制在℃~℃内。消化器控温器应良好电阻丝应使用专用配套电阻丝拉伸应均匀使炉内温度均匀。蒸馏完毕应先取下接收瓶然后再关闭电源以免酸液倒流。准确度的评价测定回收率加硫酸铵检测回收率如果合格说明蒸馏装置不漏气和盐酸标准溶液溶液标定正确。具体方法见定期测回收率实验。用已知含氮量的样品标准物(如含氮量在~之间的玉米粉)用半微量法或推荐法测定其含氮量和标准物质含氮量进行比对要求测定结果在要求范围之内。此方法可以评价整个过程的准确度。实验室比对和国家认证的实验进行同样品实验数据比对。此方法可以评价整个过程的准确度。和实中润饲料有限公司羽毛粉项目技术部HSZRunknown

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