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有机化学实验室操作经验总汇.pdf

有机化学实验室操作经验总汇

公孙小白
2013-02-22 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《有机化学实验室操作经验总汇pdf》,可适用于高等教育领域

(JACSJACSJACSJACS作者)实验室操作经验总汇在酸性或碱性条件下做的反应如果可能的话产品后处理的时候尽量中和一下。否则产品放久之后可能会分解。我们这儿用完重氮甲烷后总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸)结果和残余的碱剧烈放热重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂一摩擦就把乙醚给烧起来了好恐怖呀大家用重氮甲烷时一定要千万注意第一次最好有个有经验的人在旁指导不要自己随便做量也不要太大亚硝基甲基脲最多克别贪多要是需要量大就分几批去做夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年月用乙醚萃取只在分液漏斗里轻摇了一下正要准备放气炸了还好没伤到我。我的产品阿!!!有一次我做分液萃取先是用mlHCl洗涤有机相(含产品)然后再用mlNaHCO洗涤产品结果振摇的时候塞子被冲开了产品全部喷出来了。原因是没有放气。大家洗涤产品的时候一定要小心如果洗涤会生成气体的话一定要注意放气。就在本周我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候没有带防护眼镜结果过氧乙酸溅到眼睛致使双眼受伤肿得到现在还不能睁开还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候不小心弄到了手上由于没有带防护手套出事后也没有立刻用大量清水冲洗结果左手皮肤严重需要植皮。两起事故都有一个共同点:麻痹大意不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜手套的话后果就不会这么严重。而且资料显示越是博士生做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理认为不会出事结果河里面淹死的就是那些会游泳的。在有机所的五年耳闻目睹了很多安全事故深感多一份细心多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下:欢迎大家就自己知道的进行补充一、溶剂处理方面的潜在危险。A、溶剂无水处理前一定要预处理对于低沸点的溶剂如乙醚正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥然后再加入钠丝进行回流并且加热不能过快过高。因为一旦溶剂里面的含水量过大那么生成氢气很剧烈的话溶剂极易冲出体系然后遇见明火或正在加热的电阻丝发生爆炸。这一点在有机所是有先例的当时的惨状是爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于醚类溶剂如果生产时间较长或者久置不用的话一定不要震动同时要加入还原剂除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生在处理久置不用的处理THF的装置的时候刚一拔磨口活塞就发生爆炸满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连这样做的危险是很可能如果卤代烷特别是二氯甲烷加热的时候温度较高无法冷凝下来这样有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情肯定是爆炸。大家知道卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。B、废溶剂的处理绝对不要发生酸性液体和碱性液体氧化性液体和还原性液体的混装这样非常危险。在有机所废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl,PCl,PCl绝对不能未经处理就放入废液桶后果也很危险。二、实验操作方面的潜在危险。、对于加热、生成气体的反应一定要小心不要成了封闭体系。、应该小心滴加、冷却的反应一定要严格遵守不要图省事。、反应前一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应大家一般都会注意。但是有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候量在升左右发现分液漏斗有一个裂痕以为没有问题。结果在手中刚一摇晃时就炸开了。的KOH溶液喷了我一脸更可怕的是溶液顺着桌面进入插座引起电源短路然后引发火灾。、对于容易爆炸的反应物如过氧化合物叠氮化合物重氮化合物无水高人盐在使用的时候一定要小心加热小心量取小心处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下:某副教授在有机所进修时加压蒸馏一容易分解的化合物由于加热没有控制好发生爆炸场面极其血腥胸口的洞缝了五十多针!某研究生在做关于过氧化合物的实验时用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液完毕不是小心地把空气放入而是一下子就通气结果由于空气的撞击引发爆炸甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是:一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。(这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因)某工作人员在做叠氮化合物的实验室反应都处理好了他觉得反应容器要处理一下结果在打开瓶塞的时候一用力爆炸。最后是一句忠告不清楚的实验不了解化合物性质的实验精神状态不好时一定要当心()配体的纯度对于做不对称催化的以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说至关重要。但是不同批次合成的配体其纯度由于采用原料的不同或者纯化时所用的硅胶等材料的性能有所不同就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的纯度有差异或者溶剂等使用的不同导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进行有可能导致一些好结果的埋没。我们在发表论文时详细写清楚试验的操作试剂的纯化方法就是为保证别人按照相同的方法处理可以重复试验结果。因此我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。我们在实验过程中确实也发现某些实验数据较难重复这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因可能有以下几点:、配体的纯度不符合要求所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体、反应的操作存在误差:这突出表现在称量这一环节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出、反应的溶剂多为丙酮CHCN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂不同批次处理的溶剂可能含水量不同从而导致反应结果不能重复。为了保证实验数据的可重复性我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体a在几个反应中展示了优异的性质后这一要求对于开展其他研究尤为关键。经过较长时间的实践我们总结得到以下经验供参考:A、标准反应条件的建立、配体合成所用的CHCN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理再经小量反应证明合格后(能合成出配体)保存在活化后的分子筛中供使用。、条件实验中所用的溶剂如果不能通过指示剂显色来确保其无水则严格按照标准方法处理后再经活化后的分子筛进一步处理后蒸出使用对于已经筛选出的最佳溶剂每次新处理后均用标准反应检验ee值与以前的实验符合后才能使用。、称量过程中尽可能避免静电的干扰。B、配体纯度方法的建立、对于合成的新配体在用磁氢谱和碳谱定初步纯度后先用于某一反得到一个关于反应速率和ee值的数据然后用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况(包括速率和ee值)变化不大表明配体的纯度已经合格如果反应结果有明显改善这表明配体纯度有了提高这需要再次纯化配体直至反应结果的不同在误差范围内才表明配体纯度已经合格。举例如下:对于配体a,先用石油醚和丙酮(:,vv)的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体虽然此液体经核磁鉴定纯度已经很好但是用囘f啉配体最常用的模型反应DA反应(eq)一检验,在以Cu(OTf)为Lewis酸CHCl为溶剂oC的反应条件下却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯(:,vv)的展开剂进一步纯化后再在相同的条件下一试反应在一小时内结束ee值为。将配体再次纯化后重试反应反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述结果相符表明配体纯度合格后才能将配体用于条件反应()首先你从现在起有时间就泡在实验室观察你的师兄们是如何操作的每一个细节都不要放过。仔细想一想为什么要这样操作不懂就问直到你弄清楚了为什么要这样操作。你也可以想清楚原因后再去和其他师兄交换意见看看别人的想法。当然刚进实验室你肯定要当当下手多跑跑腿这样才能和师兄们套近乎他们也才愿意和你多交流。其次进入实验室后失败是经常的但是你一定要弄清楚失败的原因。不要在没有弄清楚原因的情况下盲目再进行相同的实验操作。记住分析好原因后再做试验做一次试验就要排除一个可能的因素。不要因为怕导师说你反应开得少就开一大堆试验。这样的结果是让你陷于大量的体力劳动没有时间思考总结提高。在做每一个实验之前不要查到一篇文献就马上按照文献方法去试。反复调研文献看一看要得到目标产物有哪些方法每种方法的优点和缺点是什么经过反复比较选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径而且是在培养你的判断能力也是在积累你的经验和知识。你想一个实验你就可以积累一系列资料一个学期下来你将有多大的收获?这种方法累但是绝对有效。我相信只要坚持毕业的时候你会脱胎换骨。对于你所采用方法的文献实验步骤的每一个细节要问问什么这么做?如果不这样做后果是什么?能不能用其他方法代替?参考其他合成相同产物的文献看看别人的实验步骤又是如何?他们做了什么改动?为什么要这样改动?因为实验是相通的这些问题你一旦掌握了坚持一个月的时间其他问题也就迎刃而解了。在我的周围有很多人一直到要博士毕业了这些问题都没有解决吾未见其明也。()关于DMF的无水处理方法引起这么多争议实在出乎我的意料。不可否认不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应你去进行严格的无水处理就是浪费时间反之亦然。我也承认有时候试剂中的一些微量杂质的存在往往会使反应有出人意料的结果。在我所知道的范围(上海有机所)内就有两个这样的例子:李安虎博士(戴立信小组)在首例通过叶立德途径实现的高立体选择性的氮杂环丙烷的反应中使用的是未处理的国产分析纯CHCN溶剂。文章在AngewChemIntEd上发表后引起了一位法国科学家的注意但是他在重复该试验的过程中发现直接使用商业化的分析纯CHCN溶剂不能重复反应结果只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果于是专门撰文指正。我们分析原因认为是国产试剂的含水量比进口试剂的要高第二个例子是:袁宇博士在杂DA反应中发现试验结果不能重复而且所用的苯甲醛越纯反应结果越差。从而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸进而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果(文章发表在ChemEurJ)。但是这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领域的探索时需要对反应成功(或者失败)的原因进行总结。如果我们反应所使用的试剂或溶剂含有少量的杂质那我们如何保证试验的可重复性?我们又如何根据实验结果来分析设计下一步的实验方案改进试验结果?按照一套标准的实验方法进行操作对于新进实验室的同学更为重要。因为失败是新手们的常事如果我们不能保证我们试验试剂的纯度以及无水要求是否满足等等那么一旦实验失败了我们如何寻找原因?到底是操作失误还是其他?作为一名即将毕业的同学在几年试验生涯中深感按照标准方法试验的重要性。可能是因为我从事的不对称催化对杂质的敏感程度较高所以我在几年中曾经花了很多时间来重复寻找原因。我很庆幸我刚进实验室时接受了一位师姐的忠告即一切溶剂、试剂严格按照标准方法处理哪怕他再繁琐。这个方法就是我推荐给大家的书《PurificationofLaboratoryChemicals》EditedbyWLFArmaregoandDDPerrin,thEdition这也是我们上海有机所每个课题组的导师要求学生严格执行的。因为这本书是不断综合文献中的最新处理方法和对各种方法的不足之处的最新发现而修订的。在我的第一篇文章(JAmChemSoc)发表半年后有位韩国化学家到我们所交流的时候专门提到在他们花了半年的时间合成了一个和我合成的一模一样的配体的时候却非常失望发现我们的文章都已经发表了。我为什么感谢那位师姐?因为我接受她的忠告后各种溶剂严格处理所以只花了两个星期就合成了该配体。而事实上在我文章发表后还有国内同行不能重复合成该配体我们课题组的其他同学一开始的时候也不能重复合成原因无他他们的溶剂处理都有问题。有同学提到他们的处理方法是参照某某文献的事实上很多文献的处理方法是不完善的也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结。我想进入实验室时间较长的人都会发现有些文献的结果是很难重复的仔细研究他们的实验方法你会发现有些操作是完全没有必要的有些是错误的当然也有可能作者有所保留。提高我们的化学素养其中之一就在于根据自己的知识去判断文献的正确与否而不是盲从。说一个减压蒸馏的问题吧。我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降我当时没有注意到是这个问题。所以我将近kg的产品就那样KO了!悲惨!因此提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是:在减压蒸馏过程中不要离开~!要时刻关注压力的变化以便采取积极措施!我做实验总是嫌麻烦不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水已弄到皮肤上就很痛皮肤不是变白就是变黄。尤其最近关于巨能钙双氧水的报道我真的好害怕那天也因为双氧水……希望XDJM不要嫌麻烦一定要爱护自己。还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药医学名叫pp粉。由此一个PPMM托男朋友从化学系弄了一点回去洗……结果弄到全部变黄了而且很痛主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊!!!用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故!另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸还有一个实验教训DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将升的烧瓶进行这个操作结果得到一锅“粥”估计两者发生了反应!用硫酸镁干燥聚乙二醇结果会是一锅粥!!!催化加氢用的催化剂一定要防止着火!!!不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了决不是危言耸听这都时血淋淋的现实!不知道各位是否经常用高压釜反应个人觉得这家伙的危险系数比较大应该时刻注意压力的变化有一个我做了很久的氨解实验一直都是好好的就放松了警惕结果有一次压力突变到kg还好没爆炸不然我就完了高压没感觉有什么危险我们单位的高压釜kg的是个l的没什么问题说到突变的情况什么事情都有可能搞化工年大火爆炸目睹的不少于次我的同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂划破手掌差点短掉神经。烘滴液漏斗、分液漏斗的时候最好取下活塞之后烘否则由于膨胀系数不一样活塞会把漏斗胀破我就烘坏了好几个恒压漏斗结果浪费了老板很多money一个ml恒压漏斗要元心都碎了。化学的危险性特别的大啊前些天我们实验室楼上一个兄弟做的叠氮化物那时是夏天他一直在室温下做也没什么问题可是不知道那天怎么了只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜镜子都碎了但还好没有伤到眼睛所以大家作实验一定不要报侥幸心理一定要错杀一千也不能放过一个啊呵呵千万要小心还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里我对面那组的实验室具我老师将已经发生过两次火了都是刚着了我们组的老师看到了帮他们灭了(他们实验室竟没有人)这种低级错误可能是很少有人犯吧。实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度/湿度等我记得我就在实验中吃了亏分析结果不对我从缓冲液试剂一路找来最后竟发现只是天气变冷了而已一定要牢记温度的概念每一步反应的温度都要准确记录不要记录笼统性的室温甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后重复不出来就有可能是温度的原因。我有一个项目夏天做的好好的到了冬天突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件才搞出来了。吓人啊万的项目如果出问题偶就只有下课了。高压反应釜一定要安装防爆片易燃爆气体试漏一定要严格(用‘电子笔’)用电设备不要自己检修(我们单位就有人差点送命)有毒的实验环境一定要通风良好戴防毒用具实验室要有良好的实验习惯严格的操作规程问责制度大家在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水是严重一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失!我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后把残余物随手倒到水槽中结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸发生爆炸性的反应一个火球飞出来幸好没有伤到人!!!用CaCl干燥管之前务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查好几次回流温度上去后干燥管被上升的热空气顶飞炸裂。我一个师弟出力高氯酸银的时候瓶口残留的一点塞子一磨就爆炸了还好瓶子里面几克的东西没炸不然他就飞了大家使用三氯化铝的时候一定要小心遇水会强烈反应甚至爆炸!做NaH的时候搅拌不小心瓶子破了台面上又有水一下子就爆炸了真的是很危险。用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候后处理一定要加还原剂处理彻底然后是非常容易爆炸的。一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来着。另一次忘了关水,结果第二天发水了。说起来很惭愧,我也经历一个差点出事的实验我有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处尽管事故被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗做高压反应实验的时候一定不能够带压操作!在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启不然可能会飞起来的十分危险!大家做实验一定要仔细不可麻痹有次我做减压蒸馏没把冷凝系统固定牢结果哦溶剂从瓶口喷了出来呜呜产品也被喷出去了!做过贮氢试验的LaNi粉末不要直接倒到垃圾桶因为颗粒极细容易氧化燃烧我们试验室我就见过几回还好有人在不然后果不堪设想最好用湿纸包住。需要控制PH的时候一定要用酸度计不要用试纸我做过一个实验两者差了哈哈结果可想而知格式反应需无水四氢呋喃用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天误以为钠已经全反应就没加醇直接加水进去开始也没什么异常过一会开始冒烟爆了!幸好只小伤。心有余悸啊!过氧化钠与水反应用带火星木条检验。由于平时个人的化学实验素养不怎么样。都是贪多!我取了三药匙的过氧化钠但是只加入几滴的水用带火星木条检验成功。后来好奇新心起作用我把带火星木条伸到试管底部结果爆炸!幸好我取试管的时候取的是硬质大试管。否则小命都没了!原因是:试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气。把带火星木条伸到试管底部首先生成二氧化碳而二氧化碳又与过氧化钠反应生成氧气带火星木条再与氧气反应生成二氧化碳……这样一下子产生大量气体就爆炸。所以我们在做实验的时候一定要严格按照用量去做。本来是非常简单的中学实验但是由于用量问题几乎要了一个大学生的命!新的砂芯漏斗使用前必须处理好否则你就等着听响吧!我来说说把反应液用酸洗以后如用NaHCO中和应先用水洗不然分液时产生大量的气体。在处理干燥剂时一定要小心不要忙目的通过外观下结论一定要弄清楚具体是什么有一次我处理时看见是失效的氧化钙结果里面有钠乖乖差点把小命给赔了。小心小心尤其是别人留下的。丙烯酸也挺危险上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶放在了阳光比较强的地方爆了差点毁容。缓慢升温时切记不要离人,不知毁了我多少实验!分液漏斗分离热液旋塞很容易卡死,上个月我捏碎一只,只得在手上贴上多处创口贴,再奋斗三天!我也献丑说上几句吧在做有机合成时有时候最后季铵化阶段总是做不成因为酸碱中和迅速放热产生泡沫后来中和初期加入消泡剂效果良好。加压过柱时要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时加氢还原是钯炭或雷尼镍一定要当心不要放在空气中我有一次做辛弗林合成时钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧爆炸。多亏当时救的及时否则一吨多的乙醇就在旁边釜中后果将不堪设想。各位一定要小心减压蒸馏结束后最好冷却后去真空。有个厂就是因为没冷却发生暴炸我也有次着火。硝化处理食品样品也要注意一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化消化时一定不要求快不然处理大量的淀粉类样品时会发生爆炸。以无水三氯化铝作催化剂进行付克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢一次,反应完成后进行冷却,温度从度降到度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕各位要注意产生负压的情况。最近我做合成实验两个星期了照着文献上做的可是文献上在产物后处理上只用了四个字(乙醇沉析)解释就完了将业产物从ph以上和NaCl除去我只好先做上一次试验性的实验了开始的时候以为只用乙醇就可以了所以拼命去加乙醇累死了浪费了-瓶无水乙醇还是不能把PH值降下来当然到后来NACL也是不能的了后来我想了想呀不是用乙醇沉析吗沉就是沉下来的意思用什么析呢当然是无水乙醇了那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀?所以我一下想到了还得不断地加水然后再加乙醇呀这样才能得到最后的结果呀对可溶性B-环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中马上会析出来变得很粘可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了再搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒正好可以抽滤出来得到产物。所以得要点儿耐心重复文献实验和反复推敲其中包涵或隐藏的一些细节和注意事项及条件这样的话你才能把你的实验做好呀。今天我见到了氨基钠手册上说是绿的可见到的是白的(表面吸潮变成了氢氧化钠又跟二氧化碳反应生成了碳酸钠)硬得跟石头一样我用铁架台砸了半天才砸碎。由于表面积变大又跟空气里的水分反应烫死我了。一开始我没带手套手上沾了不少不过马上拨下去没什么事。即使如此也够吓人的那可是强碱!!!!三氯化铝(无水)后处理的时候遇水生成的气体是HCL大家要注意啊我那一次急着回去加水加急了好在在通风橱里喷的防护玻璃上全是粘呼呼的在化学实验室里安全是非常重要的它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救安全用电常识违章用电常常可能造成人身伤亡火灾损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多特别要注意安全用电。下表列出了Hz交流电通过人体的反应情况。为了保障人身安全一定要遵守实验室安全规则。()防止触电)不用潮湿的手接触电器。)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。)所有电器的金属外壳都应保护接地。)实验时应先连接好电路后才接通电源。实验结束时先切断电源再拆线路。)修理或安装电器时应先切断电源。)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。)如有人触电应迅速切断电源然后进行抢救。()防止引起火灾)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。)电线的安全通电量应大于用电功率。)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时易产生电火花要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时应及时修理或更换。)如遇电线起火立即切断电源用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。()防止短路)线路中各接点应牢固电路元件两端接头不要互相结触以防短路。)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。()电器仪表的安全使用)在使用前先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电是三相电还是单相电以及电压的大小(V、V、V或V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时应从最大量程开始测量。)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。)在电器仪表使用过程中如发现有不正常声响局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味应立即切断电源并报告教师进行检查。使用化学药品的安全防护()防毒)实验前应了解所用药品的毒性及防护措施。)操作有毒气体(如HS、Cl、Br、NO、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味但久嗅会使人嗅觉减弱所以应在通风良好的情况下使用。)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体应避免与皮肤接触。)氰化物、高汞盐(HgCl、Hg(NO)等)、可溶性钡盐(BaCl)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品应妥善保管使用时要特别小心。)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室以防毒物污染离开实验室及饭前要冼净双手()防爆可燃气体与空气混合当两者比例达到爆炸极限时受到热源(如电火花)的诱发就会引起爆炸。)使用可燃性气体时要防止气体逸出室内通风要良好。)操作大量可燃性气体时严禁同时使用明火还要防止发生电火花及其它撞击火花。)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸使用要特别小心。)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。)进行容易引起爆炸的实验应有防爆措施。()防火)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品用后还要及时回收处理不可倒入下水道以免聚集引起火灾。)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存使用时要特别小心。实验室如果着火不要惊慌应根据情况进行灭火常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用以下几种情况不能用水灭火:(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火应用干沙灭火。(b)比水轻的易燃液体如汽油、笨、丙酮等着火可用泡沫灭火器。(c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时应用干沙或干粉灭火器。(d)电器设备或带电系统着火可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。()防灼伤强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。汞的安全使用和汞的纯化汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgCl入口所致g~g即可致死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为mg•m而度时汞的饱和蒸气压为mmHg超过安全浓度倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。()安全用汞操作规定)不要让汞直接暴露于空气中盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘防止汞滴散落到桌面上和地面上。)一切转移汞的操作也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。)实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞不可多装以防破裂。)若有汞掉落在桌上或地面上先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来然后用硫磺盖在汞溅落的地方并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO溶液使其氧化。)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源严禁把有汞仪器放进烘箱。)使用汞的实验室应有良好的通风设备纯化汞应有专用的实验室。)手上若有伤口切勿接触汞。()汞的纯化汞中的两类杂质:一类是外部沾污如盐类或悬浮脏物。可用多次水洗及用滤纸刺一小孔过滤除去。另一类是汞与其它金属形成的合金例如极谱实验中金属离子在汞阴极上还原成金属并与汞形成合金。这种杂质可选用下面几种方法纯化:)易氧化的金属(如NaZn等)可用硝酸溶液氧化除去。酸洗装置如图Ⅰ所示。把汞倒入装有毛细管或包有多层绸布的漏斗汞分散成细小汞滴洒落在HNO中自上而下与溶液充分接触金属被氧化成离子溶于溶液中而纯化的汞聚集在底部。一次酸洗如不够纯净可酸洗数次。)蒸馏汞中溶有重金属(如Cu、Pb等)可用蒸汞器蒸馏提纯。蒸馏应在严密的通风橱内进行)电解提纯汞在稀HSO溶液中阳极电解可有效地除去轻金属装置如图I所示。电解电压V~V电流A左右此时轻金属溶解在溶液中当轻金属快溶解完时汞才开始溶解此时溶液变混浊汞面有白色HgSO析出。这时降低电流继续电解片刻即可结束。将电解液分离掉汞在洗汞器中用蒸馏水多次冲洗。高压钢瓶的使用及注意事项()气体钢瓶的颜色标记()气体钢瓶的使用)在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。)打开钢瓶总阀门此时高压表显示出瓶内贮气总压力。)慢慢地顺时针转动调压手柄至低压表显示出实验所需压力为止。)停止使用时先关闭总阀门待减压阀中余气逸尽后再关闭减压阀。()注意事项)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。)搬运钢瓶要小心轻放钢瓶帽要旋上。)使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶(如H、CH)气门螺丝为反丝不燃性或助燃性气瓶(如N、O)为正丝。各种压力表一般不可混用。)不要让油或易燃有机物沾染气瓶上(特别是气瓶出口和压力表上)。)开启总阀门时不要将头或身体正对总阀门防止万一阀门或压力表冲出伤人。)不可把气瓶内气体用光以防重新充气时发生危险。)使用中的气瓶每三年应检查一次装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次不合格的气瓶不可继续使用。)氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内用紫铜管引入实验室并安装防止回火的装置。X射线的防护X射线被人体组织吸收后对人体键康是有害的。一般晶体X射线衍射分析用的软X射线(波长较长、穿透能力较低)比医院透视用的硬X射线(波长较短、穿透能力较强)对人体组织伤害更大。轻的造成局部组织灼伤如果长时期接触重的可造成白血球下降毛发脱落发生严重的射线病。但若采取适当的防护措施上述危害是可以防止的最基本的一条是防止身体各部(特别是头部)受到X射线照射尤其是受到X射线的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用铅皮(厚度在一毫米以上)挡好使X射线尽量限制在一个局部小范围内不让它散射到整个房间在进行操作(尤其是对光)时应戴上防护用具(特别是铅玻璃眼镜)。操作人员站的位置应避免直接照射。操作完用铅屏把人与X光机隔开暂时不工作时应关好窗口非必要时人员应尽量离开X光实验室。室内应保持良好通风以减少由于高电压和X射线电离作用产生的有害气体对人体的影响。记得有一次用热得快作水浴加热接点温度计设为度于是中午开着实验离开了下午到实验室一老师告诉我水浴锅里的水蒸干了结果热得快烧得短路了幸好实验室电路状况还算良好自动跳闸了没引起太大的问题。于是总结出长时间加热最好还是能用油浴但用油浴的话一定要有人看着。我们学校化工学院的研究生作实验好几次都是因为中午用油浴加热时离开实验室结果油被引燃引起火灾为此化工学院已经开除过好几个学生。我昨天做了一个实验:是固体和固体反应开始我还没注意到有什么危险后来我们老师说这样极容易发生爆炸告诉你们我的反应物一个是NaH虽然过程没有什么危险现在想想还有点害怕当时只有我一个人在说不好听的要是万一.....还有就是现在夏天做完实验要及时关闭电源拔掉插头我的好几台仪器都出故障了.现在都不好用了耽误时间啊真空烘箱使用时发生的问题:物料需要在度烘由于需要烘的量比较大为保证温度场均匀特定做一个三面传热的大真空烘箱分三层烘每层都放了温度计。由于未使用变压器来控制升温而且由于想省时间先用氮气置换后几乎是常压先升到度再抽真空时由于加热的滞后性温度控制不住超过了度达到了真空烘箱的极限爆炸当然是向里爆没伤到人但那一批进口的贵重原料啊(胺类)立马变成了黑块。做电分析时用到滴汞电极废液中有汞一定要收集好不要随便倒入下水道.最近实验室换水管发现水池下水处全是汞工人不懂结果实验室一地的汞要命啊!用Br时千万不能接触皮肤我有个同学上学作核磁的时候一不小心把核磁管打断了。按学校规定要赔一半要多元。好伤心啊。另一个同学看断掉的半根核磁管很好玩就把它放进核磁仪里然后就再也拿不出来了。学校的老师查了半天又打国际长途最后说要拆开仪器才行。那可是日本进口的又是飞机又是宾馆还耽误了半年不能用核磁。别说一半让他陪十分之一他也赔不起啊。系主任大笔一挥一分钱也不用赔了。上一个同学更伤心了。高级仪器可不是好玩的。我们有一次在实验室做双硫腙比色法测定溶液中剩余的铅离子和镉离子的时候由于这当中要用到氰化钠把氰化钠配制成某种溶液。在配制溶液时不小心把溶液的PH值调低了结果溶液冒泡产生氰化氢气体。幸好我们那个老师搞过这方面的实验他有经验眼看情况不妙马上用氨水中和才没有发生事故。呵呵要是他不在旁边我们自己做这样的实验那我们肯定是挂了上西天。所以提醒大家做实验时要充分了解药品的物性和预计实验会产生什么样的后果。做实验要按规程减压一定要用园底瓶不可用锥形瓶容易内吸爆炸如果仅仅是回收溶剂尚无大碍如果是旋去溶剂得样品萃取整个水浴锅工作量…………有时候文献不一定完整如果你按照文献去做后果?我曾经按照四面体的一篇文献做硝化反应文献说是一个小时滴完我就***正儿八经的想h滴完我都计算出一分钟滴多少滴结果炸了***害死我了差点破相、改变我的人生观原因是没有观察温度温度几乎在秒钟之内上升度不炸才怪所以按照文献做反应的时候如有可能多思考一下可能文献写的比较简单不妨做实验之前多研究讨论一下。切记不可逞能如果是危险的但是自己认为难度并不是很难的自己一时逞能结果可能会害了自己。我们实验室水泵经常发生问题我们自己捣鼓捣鼓也就不以为然有一次我爬桌子修水泵脚下一划反正结果是小腿逢了三针还不敢告诉老板只是休息了半天第二天腿以瘸一瘸的就去做实验了那个不是滋味所以做实验一定要小心不能逞能。、用烧瓶加热回流提取质轻易飘浮的药材时量比一般可以加的量要少些不然药液沸腾时容易将药材冲到冷凝管从而堵塞冷凝管下部直接后果就是:砰!、实验时一定要常常注意观察。不能走开时间太长。、标签、记录千万要随时跟上你认为一定能记得的东东过两三天绝对在九霄云外了。、玻璃管、冷凝管上套胶塞时一定小心用力不要用猛力我身边有几个人因为这个导致手流血长流。每一次错误后都要认真找原因再没有找到原因前不要急着进行下一次试验。错误发生后不要气急败坏这样不利于吸取教训。我在实验室里的三件宝:笔、纸、签。、记号笔要随身带。烧瓶烧杯等用一个编号一个不要怕麻烦一目了然总比绞尽脑汁好。、纸最好小本作一步写一步有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。、签。有时记号笔写不了或是需要保守最好贴上签在本上记录好。日子长了总会有永不住的。实验室重要的仪器维护。不要不出事就什么都好仪器天天使就正常了一但出事就不可想象了。仪器到维修日了一定要叫专业人士仔细检查。出现异常现象声响味道。一定要好好观察及时询问专业人士切不可“自以为是”。一句话实验室无小事。小则费钱大则生命。实在可怕!三周前我将套在乳胶管上的一个三通玻璃管拔下来的时候,玻璃管裂了,手被划伤,伤口很深,还有碎玻璃碴在其中。请大家小心做此类动作一定戴手套或垫白大衣。做实验一定要做好记录贴好标签。有的时候觉得自己记住了偷个懒结果一转眼就分不清楚了!有的用记号笔标记的可是质量不过关一不小心遇有机试剂或者水就突然不见了然后就对N个瓶子想啊想啊……请注意午间或夜间电压、水压的变化本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应用的是浓硫酸和发烟硝酸虽然是严格按照操作规程且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后我才离开实验室去吃中饭但等吃完饭回去一看通风橱内一片狼籍:里面的硝化物和酸全部被冲了出来回流冷凝管也被折在了实验台上所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压:在中午时段关闭了许多仪器使局部电压增高导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延结果才酿成了这样的结果。所以提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。此外在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化以前我也碰到过这样的情况容易造成橡皮管冲出而漏水。在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时一定要等压力稳定溶剂蒸出时人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时一定要注意保护否则终产物掉入水中那才是欲哭无泪啊出状况的是作为保护气的N。连续小时的反应在进行到第二日下午的时候自认为一切都很稳定了半小时的晚饭归来发现溶剂全被吹干还好处理及时没有发生严重事故但我的反应啊彻底泡了汤欲哭无泪。检查下来氮气瓶的阀门出的问题半瓶氮气一股脑儿的冲进反应器。所以由阀门控制的一定要注意控制阀哦!除了要注意贴好样品的标签以外还应保证好样品有一个安全、稳定的放置如存放在圆底烧瓶中的液体样品有时一不小心则可能前功尽弃、欲哭无泪。标准磨口仪器在使用完后一定要及时拆卸否则时间一长磨口则可能粘得很紧。做LiAlH反应除水。外用制冷剂因为太大意没用加料漏斗结果LiAlH漏出了烧了起来。大家可能不会犯同样的错。还有更惨痛的做中试放大几步之后投料万余有机溶剂提取前忘了酸化结果可想而之没提出多少碱。而母液也因为别人用桶倒了!!!痛苦!所以不能太自以为是。市售聚酰胺有一定的粒度规格常用的为目和目填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺(目)装填事先没过筛湿法和干法各上了一根柱结果洗脱液洗不下来是因为颗粒过细将整根柱堵死了。于是将其过筛目只占了大部分是超细粉超过目。于是将筛出的目的重新装填洗脱液能顺利洗下。此外装柱前只能辅一薄层脱脂棉不能太厚也不能压得过实否则洗脱液也无法洗下。此外填好柱后顶部必须用滤低压住勿用棉花。其实有些东西是个人习惯问题今天做实验时要用大烧杯看到实验台上放着一个里面盛这点水样的东西就顺手拿来用鼻子一嗅顿时感觉失去了嗅觉两眼流眼泪!这已经是第N次了。实验需要针对不同的试剂戴不同的手套千万不能图方便。一定在实验前检查好所用仪器。减压蒸馏教训:接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果不堪重压炸!!做完立马拆装置。后果冷却后拆比登天还难别空悬锥形瓶。后果叮当!擦桌子的重要性:我的一个同学没擦净桌上的油结果点燃了桌面连带自己的衣袖!提一点开始做实验的时候你也许不会忘记通水通电拉真空。但是千万记得离开的时候要把水电关上不管多晚都要跑一趟。否则一早起来实验室满地污水费时劳神打扫还罢了更重要的是老板对你还有好脸色?用冷凝水的时候千万记住把排空出口用抽气塞塞住冷凝管要足够长冷凝水要足够快否则溶剂蒸发完了哭都来不及。随时防备停水的可能最好半小时看一趟如果要离开的时候拜托其他人照看一下实验如果要过夜最好是用容量大一些的热水泵打循环不要开加热开关。或者干脆停了。用玻璃仪器的时候最好是买品牌货比如可以向天玻或者是上海亚玻(我们最近向亚玻订购了一批。电话:)否则我自己下面的经历就会重演。我曾经在用真空水泵抽滤的时候刚开始没事但是等到真空度打到最大的时候抽滤瓶(不知名品牌)爆了通风橱里沾满了物料几天的工作一下子全费了。而且清理现场的工作就用掉了一天的时间至今通风橱里还有当时的残料。而且我们曾经向制作玻璃仪器的个体户订购过很多定做的仪器虽然说东西是做出来了但是在使用过程之中问题不断。我自己做过统计订购一百件仪器能够正常使用到一个月的不到。而且不要相信他们先拿过来的样品样品可能是他们请高手特制的等大单子下了的时候拿到手的就是他们自己制作的低劣货色了。举个例子我们订购了只抽气空心塞结果在一个月内折断的的就是十几个连带损失掉了一批四颈烧瓶和几天的工作成果。而且明明在晚上开始实验的时候一切正常。第二天早上却看到四颈瓶居然被震断了一切重头再来。现在凡是没牌子的玻璃我都不敢用了。其实玻璃质量完全可以用超声波来测试通不过测试的一律拒绝。奉劝各位老板别光图省钱做实验的人是容不得假的人工浪费还是小事很多好不容易得到的结果随时可能错肩而过。每天离开实验室应该注意:该放回冰箱的东西是否放回了冰箱门是否关严了。公用的东西是否还原了。要清洗的仪器瓶子是否泡上了。仪器的电源是否关掉了。试验台面是否清理了。试验记录是否及时写了。明天要做什么心里是否有个谱!门窗是否关好了。在进行分馏操作时有的朋友经常容易犯错误下面总结了几点经验:在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换提高分离效果。根据分馏液体的沸点范围选用合适的热浴加热不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴以便使浴温缓慢而均匀地上升。液体开始沸腾蒸气进入分馏柱中时要注意调节浴温使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来以减少柱内热量的损失。当蒸气上升到分馏柱顶部开始有液体馏出时应密切注意调节浴温控制馏出液的速度为每~秒一滴。如果分馏速度太快产品纯度下降若速度太慢会造成上升的蒸气时断时续馏出温度波动。根据实验规定的要求分段集取馏份实验结束时称量各段馏份。用电加热套的战友小心,反应瓶一定要密封好,尤其是有易挥发的溶剂时,我同学用乙醚做格氏反应,用加热套加热,结果从搅拌轴封挥发出乙醚,加热套有漏的地方,浓度过大,只听"轰"的一声,整个楼在晃,加热套的铁皮立马流直,通风橱玻璃全碎,四个日光灯震掉个,幸运的是没伤着人!用电子天平时尽量用笔记下刚称过的数值,不要因为上面有显示就先放那一会在看,结果经常会发生被别人用了,那个数值就没了,那这个实验可能就废了!我们经常用金属钠干燥溶剂,可干燥后往往剩些瓶底,时间长了就忘了,我有一次就是因为勤快,刷一个同事用的瓶子,里面基本没有东西,在水龙头下就灌水,结果竟然着了起来,原来是有少量的金属钠!可我的另一个同事却不那么幸运了,在收拾卫生时也是刷瓶子,因为瓶子里的金属钠较多,爆了,额头崩了个口子所以我奉劝战友们在刷长时间未用的瓶子时,或不知是什么东西时,一定小心为上!抽滤或者旋转蒸发完一定要先拔下管子活着打开安全阀放气再关真空泵防止倒吸。我刚开始时是实习的时候老是忘。分液时一定要清楚哪层是要的不要倒掉后才后悔莫及。不过我不要的那一层一般是倒在专用的烧杯里说不定时间长了烧杯你能析出让你惊喜的东西呢:)过柱子若要加压要用棉线把加压球和柱子捆紧最好不要图省事用皮筋压力大了断掉就惨了:)烘玻璃仪器时要记得把一起洗的温度计拿出来如果忘了也不要紧让温度计慢慢降温也能再用只是可能不准了。用电热套直接敞口加热含易燃易挥发性液体这主要是实验室安全意识不够或者对所用药品的理化性质不了解需要回流冷凝时忘开冷凝水下班忘记关水拔插座这些

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