索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进.doc

索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进.doc 油脂工程?粮油加工与食品机械 索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进 钟红舰1 魏 红2 (1?农业部农产品质检中心 2?河南省商丘市质量技术监督检验中心) 【摘 要】将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进,并将热 浸提-油重法、残余法和国标法进行多方面比较对照试验。结果表明, 3种方法测定的结果无显著性 差异,在一定条件下3种方法可以相互代替使用。 【关键词】测定;粗脂肪含量;索氏抽提法;浸提 中图分类号: TS224 文献标识码: A 文章编号: 1009-1807 (2004) 02-0039-02 粗脂肪含量是粮食、油料、饲料 等产品 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 中重要的质量指标,是评 价产品品质,组织生产的重要依据之 一。在国内外测定粗脂肪含量的10 多种方法中,索氏抽提法是应用最广 泛的测定方法。在实际生产中,此法 存在的问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 主要是抽提时间过长和抽 提结束后抽提瓶不易恒重。围绕这些 问题,对抽提过程和抽提前后采用的 处理手段进行了改进。以国标方法为 参照,热浸提-油重法和残余法为改 进方法,对照比较这3种检测方法的 测定结果。 1 方法原理 索氏提取法测定脂肪是将样品放 在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的乙醚进 行回流浸提,一般要十几个小时。热 浸提-油重法由于样品处于高温溶剂 中,分子运动加快,使脂肪的浸出速 度加快,因而大大地缩短了浸提时 间,从而加快了测定速度。一般完成 样品的整个提取过程不到2h。此法 中铝杯可代替玻璃瓶,电热板可代替 水浴加热,抽提杯容易恒重,而且抽 提杯不易被污染,操作简单容易。残 余法不同之处在于采用抽提过脂肪的 残余物的质量来计算脂肪含量。较以 前的残渣法相比,其不需要恒重纸袋 质量,直接在电子天平上称出试样质 量,抽提前后样品的质量差即为浸出 的脂肪含量。测得的结果为原样脂肪 含量,不是干基脂肪含量,与国标法 测得的结果一致。 2 检测方法 2?1 试剂 分析纯的无水乙醚或沸程为30- 60的石油醚。 2?2 仪器 索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪测定仪、电子天平。 2?3 试样制备 选取具有代表性的样品200g, 粉碎后全部通过60目筛,装于密封 容器中,防止试样成分的变化。 2?4 分析步骤 2?4?1 国标法 按GB/ T5512食品中脂肪的测 定方法或GB/ T6433饲料粗脂肪测 定方法进行检测。为使抽提终点有一 量化的概念,消除不同人员目测产生 的差异,同时避免检查抽提终点时乙 醚大量挥发伤害检验人员的健康。采 取同时平行测定6个样品, 8h后取 出一个抽提瓶,以后每隔2h取出一 个,直到样品脂肪含量不再增加为 止。测出不同类别的样品需要的抽提 时间,可作为日常工作的参照,也是 改进法试验条件确定的依据之一。样 品测定脂肪需要的抽提时间见表1。 表1 样品测定脂肪需要的抽提时间 样品名称花生大豆鱼粉 抽提时间(h) 20 16~18 16 样品名称肉粉方便面玉米 抽提时间(h) 18 10 8 2?4?2 热浸提-油重法 称样1~5g (M)于滤纸筒中, 烘干。把滤纸筒放到脂肪测定仪中。 铝杯在105??2?条件下恒重 (M1)。放到仪器加热板上,压下仪 器连接手柄,使铝杯与回流器紧密连 接。从加液孔加入乙醚80mL,接通 冷凝水。视脂肪含量设定仪器条件 为:加热温度135?,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,试剂回收 10min,蒸干5min。取下铝杯,105? 《粮油加工与食品机械》2004年第2期 39 油加工与食品机械?油脂工程? 表2 样品脂肪含量的重复性测定结果 样品名称检验方法1 2 3 4 5平均置 花生热浸提52.83 52.67 52.64 52.99 52.71 52.77 残余法52.77 52.64 52.49 52.88 52.84 52.72 鱼粉热浸提10.68 10.52 10.36 10.77 10.44 10.55 残余法10.66 10.43 10.56 10.34 10.45 10.48 玉米热浸提3.68 3.54 3.88 3.72 3.57 3.68 残余法3.66 3.80 3.74 3.56 3.55 3.66 表4 不同实验室脂肪含量(%)测定结果比较 比对单位样品名称样品编号 中心测定值 热浸提残余法 比对方 测定值结论 农业部谷物品质质检中心玉米M-6 4.48 4.32 4.17符合 大豆S-3 22.59 22.14 22.17符合 农业部油料质检中心(武汉)油菜籽2000-019 40.43 39.91 40.20符合 农业部食品质检中心(武汉)油菜籽2000M-13 44.79 44.59 45.08符合 ?2?烘箱中干燥30 min,在干燥器 中冷却,称重(M2)。 脂肪含量=(M2-M1)×100/ M 2?4?3 残余法 称取式样2g (M)用滤纸包好 (准确至0?000 2g), 105??2?烘箱 中干燥3h取出,在干燥器中冷却, 称重(M1)。将样包装入索氏脂肪抽 提器抽提筒中,再倒入无水乙醚,乙 醚高度为完全浸泡样包,连接好仪器 各部分,浸泡至少16h。将浸泡后的 无水乙醚放入抽提瓶中,在抽提瓶中 放入几粒玻璃球,然后,往抽提筒中 重新倒入无水乙醚使之完全浸泡样 包,连接好仪器各部分,接通冷凝 水,在60~75?的水浴上加热,使 乙醚回流,控制乙醚回流次数为8 次/ h。一般抽提6~8h。抽提完毕, 取出样包,置样包于通风处使乙醚挥 发。将样包放入105??2?烘箱中干 燥2h,取出,在干燥器中冷却,称 重(M2)。 脂肪含量=(M1-M2)×100/ M 3 结果分析 (1)样品选取脂肪含量高的花 生、脂肪含量中等的鱼粉和脂肪含量 较低的玉米,采用热浸提-油重法和 残余法分别测定,结果的重复性见表 2。由表中数据看出两种测定方法的 重现性都比较好。 (2)选取一组样品分别用3种方 法测定样品脂肪含量,取5次测定结 果的平均值为最终结果进行比较,数 据见表3。两种测定结果无显著性差 异(P>0?05)。 表3 3种方法测定样品脂肪含量(%) 样品名称国标法热浸提残余法 大豆 19.29 19.36 19.20 花生 52.75 52.77 52.72 鱼粉 10.57 10.55 10.48 肉粉 17. 26 17.36 17. 06 方便面18.35 18.46 18.29 玉米 3.68 3.68 3.66 小鱼料6.19 6.20 6.09 (3)为确定热浸提法和残余法的 有效性和可比性,与其他实验室测定 结果进行了比较,结果见表4。绝对 差均小于0?5%,相对偏差最高为 3?6%,符合标准GB/ T6433-1994、 GB/ T5512-85不同实验室间重复性 要求。 4 结论 (1)国标法、热浸提-油重法和 残余法均具有较好的重现性和准确 度,说明两种改进方法测定结果准确 可靠,在一定条件下3种方法可以相 互代替使用。 (2)热浸提法的优势在于利用脂 肪测定仪使试样浸入沸腾的溶剂中, 使脂肪迅速进入溶剂中。样品不同 时,只需改变浸提时间,淋洗时间改 变没有浸提时间改变影响大。30min 的淋洗时间足以使脂肪完全洗脱。 (3)残余法浸泡时间可利用晚 上,由于不加热回流,不必守护。回 流时间可参照表1进行调整。外加的 脂肪如方便面等油炸食品,虽然含量 高,但脂肪容易浸出,浸泡后回流 2~3h即可提取完全。 (4)试验过程中应注意称量,天 平室的环境条件除满足一般要求外, 相对湿度应控制在45%以下。在此 条件下滤纸包在烘箱中干燥2h即达 到恒重要求,不必复烘。铝杯在整个 抽提过程中一直处于135?的环境 中,只需烘30min即达到恒重要求。 与国标法相比节约了恒重所需的大量 时间,简化了试验操作。 (5)脂肪测定仪同时可测定6个 试样,在1个工作日内可完成检测, 实现脂肪快速、准确地测定。能满足 日常生产和商贸交易中对脂肪含量测 定的要求。残余法在一套提取器内可 同时放置多个滤纸包,同时测定多个 样品,显著提高了工作效率,节省了 水、电和试剂。残余法对大批量的样 品脂肪检测时更能显现其优越性,如 粮食、油料品种的筛选,市场商品质 量的普查等工作中脂肪含量的测定。 (6)国标法尽管费时间,仍是普 遍使用的方法。3种方法相互验证可 起到日常检测质量的控制作用。 收稿日期:2003-11-14 作者简介:钟红舰(1971-),男,广东增 城人,主要从事农产品的分析检测工作。 通讯地址:(450002)郑州市农业路1号 40 《粮油加工与食品机械》2004年第2期