实验室
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VOCs测定结果的影响因素探讨
【摘要】从样品制备、
标准
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曲线制作、原纸选择、基质矫正剂添加量直至色谱条件选择等入手排查出检测过程中的6种影响因素;通过实验验证得到6种影响因素的影响效果。
【关键词】VOCs测定影响因素气质联用法
1 前言
卷烟条与盒包装纸的印刷过程需要使用油墨,而这些油墨中含有颜料、连结料和其他助剂等。随着卷烟
材料
关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料
的多样化,印刷工艺和印刷过程越来越复杂,造成印刷过程中所使用的有机溶剂大量残留在卷烟包装材料中。有机溶剂的残留不仅影响卷烟吸食品质,而且还影响了卷烟的吸食安全性。自2006年以来,行业已相继发布了卷烟包装材料中VOCs的检测方法[1]和限量标准[2]。但是,在实际检测过程中发现,影响实验室VOCs测定结果的因素有很多,这就对我们日常监测以及对比检测结果的一致性造成了很大的影响。而文献中多为方法研究,对实验室影响因素的分析未见报道。
2 实验
2.1 实验材料
烟用商标纸、接装纸、内衬纸均取自卷烟企业仓库,各种原纸取自印刷企业。
2.2 主要仪器
实验所需主要仪器:HP6890/5973N气相色谱/质谱仪(美国Agilent公司),电热鼓风干燥箱(德国binder)。
2.3 实验试剂
三乙酸甘油酯、苯、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮等试剂均为优质纯。
2.4 试验谱图(如图1)
3 结果与分析
排查检测过程中的可能影响因素:从样品制备、标准曲线制作、原纸选择、基质矫正剂添加量直至色谱条件选择等入手排查出各种影响因素。设计每个影响因素的影响效果实验
方案
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:针对各个影响因素,分别制订单因素影响效果实验方案。按照方案逐项进行检验、验证:对每一项影响因素进行不同影响程度实验。对每项检验进行数据统计分析。得到各因素的影响效果,进行实验室间结果认证:对相关性因素进行
三个实验室间的对比验证,对认证结果进行统计分析。
3.1 原纸不同的影响效果验证
效果验证:确定应用基质矫正剂加入量按硬盒标准、标准曲线各种标样浓度按硬盒标准、原纸裁切面积按硬盒标准、折叠方式按硬盒标准、分流比按硬盒标准。实验接装纸原纸、内衬纸原纸、铜版纸原纸、白卡纸原纸、打印用A4纸(见图2)。
由检测结果可以看出,原纸不同对测定影响非常大。其中接装纸作为原纸会使测定结果最大,铜版纸次之,接下来白卡纸测定结果大于A4纸,内衬纸最小。
3.2 基质矫正剂加入量不同影响效果验证
标准曲线制作采用接装纸原纸,选择1-2种接装纸,裁切面积折叠方式等均按接装纸检测方式,分别加入基质矫正剂量0.1,0.5,1,1.5,2mL。
从验证结果可以看出:基质矫正剂加入量不能过大,过大将降低检测准确性。
3.3 折叠方式不同影响效果验证
选择软盒裁切面积,分别试验对折、四折、八折后的检测结果。
从验证结果可以看出:折叠方式对检测结果有影响。(见图3)
3.4 分流比不同影响效果验证
分别试验分流比为1:1,5:1,10:1,20:1
以及100:1和500:1时的检测结果。(见图4)从上述验证结果可以看出:当分流比设置在一定范围内,检测结果没有太大差别,各实验室可以考虑各个样品峰的分离度较好且保留时间适宜,常采用10:1或20:1。
3.5 原纸裁切面积不同影响效果验证
确定基质矫正剂加入量按软盒标准、标准曲线各种标样浓度按软盒标准、折叠方式按软盒标准、分流比按软盒标准,原纸裁切面积分别按软盒15.5cm×10.0cm、硬盒22.0cm×5.5cm、接装纸20.0cm×4.0cm、内衬纸标准170cm2、条盒裁切面积28.1cm×8.9cm,分别加入1000ul标准3,按照软盒标准曲线进行数据计算。(见图5)
从检测结果可以看出:不同裁切面积对测定结果影响很大,裁切面积越小时测定结果越大。
3.6 标准曲线各种标样浓度不同影响效果验证
按YC/T207-2006配制16种标样物质各浓度制作标准曲线,按照内衬纸18种物质含量制作19种混标溶液标准曲线,依照接装纸中各种VOCs含量配制5种标样标准曲线,去除第5级标准浓度,增加第4级
浓度的2倍作为第5级(高浓度)标准,检测同一个样品。
采用原标准与采用4级浓度的2倍作为第5级(高浓度)标准检测同一样品结果大不相同,特别是含量较高时更是如此。应用原标准检测结果比试验标准检测结果偏低。但就标准的适用性原则来说,试验标准更符合检测要求。
4 结语
由以上各项影响因素验证结果可以看出:在常用范围内分流比不同对检测结果基本无影响;但原纸不同、基质校正剂加入量不同、标准曲线浓度不同、折叠方式不同、裁切面积不同对检测结果均有影响。具体影响
表
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明:原纸不同对测定影响非常大。其中接装纸作为原纸会使测定结果最大,铜版纸次之,接下来白卡纸测定结果大于A4纸,内衬纸最小。不同裁切面积对测定结果影响很大,裁切面积越小时测定结果越大。当分流比设置在一定范围内,检测结果没有太大差别,各实验室可以考虑各个样品峰的分离度较好且保留时间适宜,常采用10:1或20:1。折叠方式对检测结果有一定影响,一些成分差别超过10%。基质矫正剂加入量不能过大,过大将降低检测准确性。采用原标准与采用4级浓度的2倍作为第5级(高浓
度)标准检测同一样品结果大不相同,特别是含量较高时更是如此。应用原标准检测结果比试验标准检测结果偏低。但就标准的适用性原则来说,试验标准更符合检测要求。
参考文献:
[1]YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空-气相色谱法》.
[2]YC263-2008《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量》.
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