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*+,+-. /00/
第 %& 卷 第 )期
/00/年 1 月
稀有金属材料与
工程
路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理
2*23 435*6 4*5327*68 *(9 3(:7(3327(:
收稿日期:/00&;0);/1
基金项目:航空科学基金,陕西省教委专项基金及西北工业大学博士论文创新基金联合资助
作者简介:朱 艳,女,&<=% 年生,博士研究生,副教授,西安工程科技学院化学化工系,陕西 西安 >&00)1,电话:0/<;1)=)%;0&
! 前 言
8?@连续纤维增强钛合金及其 5?;*#金属间化合
物基复合材料,具有比强度高、比刚度高、使用温度高
及疲劳和蠕变性能好等优异特点,在航空航天等领域
有重要的应用前景 "!,# $。大量的实验研究表明,由于 5?
的化学活泼性,在复合材料制备和使用中,8?@ A 5?界
面处会产生严重的界面反应,形成各种不同的反应产
物。使复合材料的力学性能降低。已报道的界面反应
产物有 5?@’ 5?B8?% ’ 5?%8?’ 5?B8?) ’ 8/ ’ 5?%*#@’ 5?/*#@’
5?%8?@/等 C % D 1 E,显然,不同的复合材料体系,其界面
反应产物及程度均可能不同,8@8;= 8?@纤维与 5? F
*#金属间化合物的界面反应速率较小 C ) E。尽管实验仍
然是研究 8?@ A 5?基复合材料界面反应的主要手段,
但对反应产物的鉴定方面,常常会出现一些混淆之
处 "%,& $,因而也难于揭示界面反应机理。
对界面反应进行热力学研究,能够预测可能发生
的界面反应,减少实验工作量,为复合材料体系的选
材和制备提供依据。!GHH#G-等人 C 1 E 用热力学研究了
模拟 8?@ A 5?复合材料体系的界面反应,他们认为形
成何种界面反应产物与 5? A I@ J 8? K有关,当 5? A I@ J
8? K小于 0$ 1,会依次出现 5?%8?@/’ I@’ 5? K B8?%和 5?%8?。
遗憾的是,迄今为止,对实际 8?@ A 5?复合材料界面反
应的热力学研究并不多见。因此,作者试图对 8@8;=
8?@ A 5?%*#及 8@8;= 8?@ A 5?*#复合材料的界面反应进
行热力学研究,并与透射电镜实验研究结果进行对比
分析,以期探讨复合材料界面反应的热力学本质。本
文主要对可能出现的二元反应产物进行分析,有关对
三元及多元反应产物的分析结果有待以后报道。
# 基本原理
#’ ! 热力学判据
考虑到一般制备和服役环境近似于等压情况,因
此,选用了最小自由能原理为基本判据。即在恒温、恒
压条件下,封闭体系中过程自发进行的方向是使其自
由能降低 I!L !M0 K的方向 C < E。设在一个恒温、恒压的
封闭体系中有下列化学反应:
" # J $ % N & ’ J ( )
发生一个单位反应时体系的 :?OO-函数变值! *!:
!L ! N!L !! J +,#P -G I & K
式中! L !! N " . ? !?! 为反应的
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
:?OO-函数变或反
应中各物质均为单位活度时反应 :?OO-函数变,其中
.?为化学反应计量系数,!?!为各组元的标准自由能。
-G N" /0.0为反应的活度商,活度 /?可由下式求得:
/0 N ! 0 10 I / K
其中 !0为活度系数,10为摩尔分数。进一步假设金属
间化合物在高温下类似于规则溶液,则有:
+ ,P I#& K ,& N + ,/#P I# / K ,/ I % K
假设反应产物在基体或增强体中不溶解、不分
解,即认为形成的反应产物处于单位活度,因此在计
8?@ A 5?基复合材料界面反应的热力学研究
朱 艳 &,/,杨延清 &,马志军 &,陈 彦 &
I&$ 西北工业大学,陕西 西安 >&00>/ K
I/$ 西安工程科技学院,陕西 西安 >&00)1 K
摘 要:通过建立热力学可能反应模型,分别计算了 8@8;= 8?@长纤维增强 5?%*#和 5?*#金属间化合物基复合材料界面反
应的 :?OO-函数变值!L !,并用!L !判据推测了界面反应产物并与透射电镜实验结果进行了对比分析。研究表明,由于
5?*#中原子结合力较强,因而 8@8;= 8?@ A 5?*#复合材料的界面反应较轻。所研究的 /种复合材料界面反应的二元反应产
物为 5?@’ 5?B8?% 和 5?%8?’ 5?;8?相图中的其它二元硅化物不可能形成。
关键词:5?基复合材料;8?@纤维;界面反应;热力学;透射电镜
中图法分类号:5:&)=$ /% 文献标识码:* 文章编号:&00/;&1BQI/00/ K0);/><;0)
万方数据
算时只需考虑金属间化合物中组成元素 !"的活度数
据对反应 #"$$%函数变!& !的影响。
!" ! 可能发生的界面反应
所研究的复合材料体系为 ’(’)* ’"( + !",-. 和
’(’)* ’"( + !"-.。’(’)* ’"( 纤维为美国 !/01&23 公司
生产,直径为 456!7,外表面有一层厚为 5!7的碳涂
层,其中分布着极为细小的 ’"(纳米颗粒 8 46 9。考虑到
所研究的复合材料体系及 ’(’)* ’"(纤维的构造,根
据 !")’"和 !")(相图 8 44 9,我们设定在制备和服役条件
下可能的界面反应产物为 !"’",!"’":,!";’",,!",’",!"(,
!";’"5,即可能的界面反应为:
:!" < ’"( = !"’" < !"( >4 ?
,!" < :’"( = !"’": < :!"( >: ?
!" < ’"( = !"( < ’" >, ?
@!" < ,’"( = !";’", < ,!"( >5 ?
5!" < ’"( = !",’" < !"( >; ?
A!" < 5’"( = !";’"5 < 5!"( >* ?
!" < ( = !"( >B ?
!" < ’" = !"’" > @ ?
!" < :’" = !"’": > A ?
;!" < ,’" = !";’", > 46 ?
,!" < ’" = !",’" > 44 ?
;!" < 5’" = !";’"5 > 4: ?
’"( = ’" < ( >4, ?
# 结果与讨论
从文献数据知,4 666C 时 !",-. 中 !" 的活度为
"!" = 6D ;,B84:9,4 666C 时 !"-. 中的 !" 的活度为 "!" #
6D 6B@ ;84,9,其它温度下 !"的活度值由公式 >:?和 >,?求
得,见图 4。!&!"的数据由反应中各物质的 !"值 844,45 9
求得,见图 :。!&!值由公式 >4?求得,见图 ,和图 5。
从图,和图5可知,’(’)* ’"( + !",-.及 ’(’)* ’"( +
!"-. 复合材料界面反应的! & ! 值不同,’(’)* ’"( +
!",-.界面处的各个反应的!&!值均大于 ’(’)* ’"( +
!"-.复合材料体系的,说明在 ’(’)* ’"( + !",-.复合材
料体系更易发生界面反应。这主要是由于 !"在 !",-.
与 !"-.金属间化合物中的活度不同所致,活度反映了
组元的活泼程度,与原子间结合力有关。活度越大,组
元越活泼,其化学位越高,越易发生化学反应 8 A 9。E"F.F
等人 8 4; 9 的实验研究表明,在 !")-.金属间化合物中,
!"-.与 ’"(的界面反应较小,与本文结果一致。值得
一提的是,尽管界面反应较小,由于 !"-.金属间化合
物的脆性较大,’(’)* ’"( + !"-.复合材料中常出现裂
纹 8 4* 9,使得复合材料的性能降低。
图 4 不同温度下 !",-.,!"-.基金属间化合物中 !"的活度
G"HI 4 -J1"K"1"/% 2L !" "3 "31/&7/1F.."J% !",-. F3M !"-.
F1 M"LL/&/31 1/7N/&F1O&/%
图 : 不同温度下各界面反应的标准 #"$$% 函数变
G"HI : !& !"2L "31/&LFJ"F. &/FJ1"23% "3 ’(’)* ’"( + !",-. F3M ’(’)*
’"( + !"-. J27N2%"1/% F1 M"LL/&/31 1/7N/&F1O&/%
从计算结果还可看出,!& !值随温度 $的升高负
值递减,但从总体上看!& ! 保持了负值。这说明在所
研究的温度范围内 > *66C P 4 *66C?,反应 > 4 ? P > 46 ?
可以正向进行,即 !"’",!"’":,!";’",Q !",’"Q !"(Q !";’"5这
*种产物都可能在 ’(’)* ’"( + !",-. 及 ’(’ R * ’"( +
!"-.复合材料的界面反应中形成 >!& !S6 ?。钛基复合
材料的界面反应,主要是由于界面处纤维中的 (,’"
原子向基体钛合金中扩散及少量钛原子向纤维中扩
散所导致的反应扩散过程。其反应层组织的形成,应
当遵循相图上浓度与各相区之间的关系,由浓度低的
相向浓度高的相依次形成,这些相应当向热力学稳定
性最大的方向发展 8 4B 9。考虑硅化物的形成,反应应按
’"含量增大的方向依次进行,根据 !")’"相图,生成反
应产物的顺序是 !",’"#!";’",#!";’"5#!"’"#!"’":。由
热力学计算结果可知,反应 > 5 ?和 > 46 ?的! %!负值最
大,即在各种硅化物中 !";’",最稳定。因而在界面反应
过程中,!";’"5,!"’"和 !"’":可能不会出现。
根据上述热力学计算,反应 > 44 ?和 > 4: ?的!& !值
均大于零,反应不能正向进行。进一步计算表明,尽管
反应 > 4, ?的 ! & !" 大于零,在4 666C,若 "’"T "’"($
,D A6 U 46 R 5,碳涂层中 ’"( 可以分解成 ’" 和 (。由于
,4卷稀有金属材料与工程:@6· ·
万方数据
分解出的 !"不断被扩散和反应掉,故反应 # $% &可一
直进行下去。实际上,当反应 # ’ &达到平衡时,即
! ( ! ) *,由公式 # $ &可求得此时反应 # ’ &中 !"+ 的活
度 "!"+ # ,- .. / $* 0 $,,以此活度求出反应 # $ &,# 1 &及
# , &的 ! ( ! 均大于零。也就是说,在此情况下形成
2"!",2"!"1 和 2"3!"’ 的反应 # $ &,# 1 &及 # , &不能进行。同
理,当反应 # $* &达到平衡时,形成 2"!"和 2"!"1 的反应
# . &和 # 4 &不能进行。
为了证实这一点,对 !+!5, !"+ 6 2"%78 基复合材
料界面进行了实验观察。实验观察设备为 9:"8";<
=>’%*透射电镜。!+!5, !"+ 6 2"%78基复合材料采用纤
维涂层法和热等静压法制备,热等静压温度为43*?。
!+!5, !"+ 6 2"%78基复合材料样品经过机械研磨后,用
离子减薄仪进行最终减薄制成透射电镜试样。
图3显示了 !+!5, !"+ 6 2"%78 基复合材料界面处
形貌。紧挨着 !+!5, !"+ 纤维 +涂层的是一层非常细
小的反应产物,其次为晶粒较大的等轴状反应层。经
过电子衍射分析及能谱仪成分分析,这1层反应产物
均为 2"+,在第$层细小晶粒的反应产物中可检测到一
些 2"3!"%。第%层反应产物位于较大晶粒的等轴状 2"+
反应层和基体 2"%78之间,分析表明,该层反应产物主
要是 2"3!"%相,个别区域还有 2"%!"相形成,位于 2"+和
2"3!"%之间。各种反应产物的电子衍射分析结果见图,。
实验观察证明了上述热力学分析的正确性。
图 3 !+!5,!"+ 6 2"%78基复合材料界面反应区的 2=>照片
@"AB 3 2=> C"D(EA(F;: EG "HIJ(GFD"F8 (JFDI"EH KEHJ EG
!+!5, !"+ 6 2"%78 CFI("L DEC;E<"IJ
’ 结 论
$ & !+!5, !"+ 6 2"78复合材料和 !+! 0 , !"+ 6 2"%78
复合材料均可发生界面反应,其反应产物相同。二者
相比,!+! 0 , !"+ 6 2"78复合材料的界面反应较小。
’ 期 · ·1.$朱艳等:!"+ 6 2"基复合材料界面反应的热力学研究
图 % !+! 0 , !"+ 6 2"%78复合材料中不同温度下
各界面反应的 M"NN<函数变
@"AB % !( ! EG "HIJ(GFD"F8 (JFDI"EH< "H !+!5, !"+ 6 2"%78
DEC;E<"IJ FI O"GGJ(JHI IJC;J(FIP(J<
图 ’ !+!5, !"+ 6 2"78复合材料中不同温度下
各界面反应的 M"NN<函数变
@"AB ’ !( ! EG "HIJ(GFD"F8 (JFDI"EH< "H !+! 0 , !"+ 6 2"78
DEC;E<"IJ FI O"GGJ(JHI IJC;J(FIP(J
图 , !+! 0 , !"+ 6 2"%78基复合材料界面反应产物电子衍射花样
@"AB , =8JDI(EH O"GG(FDI"EH ;FIIJ(H< EG "HIJ(GFD"F8 (JFDI"QJ ;(EOPDI< EG !+!5, !"+ 6 2"%78 CFI("L DEC;E<"IJ
万方数据
· · !"卷#$# 稀有金属材料与工程
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万方数据
SiC/Ti基复合材料界面反应的热力学研究
作者: 朱艳, 杨延清, 马志军, 陈彦
作者单位: 朱艳(西北工业大学,陕西西安,710072;西安工程科技学院,陕西西安,710048), 杨延清,马志军,陈
彦(西北工业大学,陕西西安,710072)
刊名: 稀有金属材料与工程
英文刊名: RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING
年,卷(期): 2002,31(4)
引用次数: 11次
参考文献(17条)
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SiC纤维增强Ti基复合材料(SiCf/Ti)在航空航天领域有重要应用前景,但在SiC纤维和基体钛合金之间存在的界面反应.使复合材料的性能受到一定的损害.本文采
用透射电镜、扫描电镜和X射线衍射分析SiCf/Ti棚基复合材料界面反应产物的微观组织结构并对界面反应进行热力学和动力学研究.结果表明,不同的SiCf/Ti基复合
材料体系,在界面处生成不同的反应产物,呈多层分布.界面反应受扩散所控制但在不同的复合材料体系中生长速率不相同,界面涂层和基体合金化对减轻界面反应有积
极的作用.
7.会议论文 杨延清.吕祥鸿.罗贤.马志军.原梅妮.赵光明.陈彦 SiCf/Ti基复合材料的界面 2006
SiC纤维增强Ti基复合材料在航空航天领域有重要应用前景,但在SiC纤维和基体钛合金之间存在的界面反应,使复合材料的性能受到一定的损害.近年来,我们对不
同复合材料体系(包括钛合金基体、Ti-Al金属间化合物基体)的界面进行了研究,涉及到界面反应的微观组织结构、反应热力学、动力学、元素的互扩散以及界面结合
强度等.研究表明,不同的SiCf/Ti基复合材料体系,在界面处生成了不同的反应产物,呈多层分布,其生长速率也不相同.界面反应受元素的扩散所控制,根据三元多相扩
散理论,较好的描述了界面反应过程中元素的互扩散行为.本文对此进行了探讨.
8.学位论文 文琼 SiC纤维增强Ti基复合材料的微观组织 2005
本文通过使用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和电子背散射衍射的分析手段,对以钛合金Ti-6Al-4V(wt%)以及Ti-Al金属间化合物Ti-25Al-10Nb-3V-1Mo(at%)为
基体的复合材料的微观组织特别是界面反应进行了系统的研究.利用扫描电子显微镜对复合材料的显微组织进行了分析,在分析的基础上,促使了制备工艺的改进.改进
后的复合材料复合良好,避免了纤维搭接,基体空洞及纤维损伤等较严重的组织缺陷,提高了复合材料的性能.并通过X射线衍射及透射电镜进行分析以确定界面反应产
物的成分,发现界面反应产物成层状分布,表现出明显的反应扩散特性.对SiC/Ti-25Al-10Nb-3V-1Mo复合材料进行电子背散射衍射发现,涂层法制备的基体合金晶粒非
常细小.因其制备方法不同于普通的钛合金,在其基体Ti-25Al-10Nb-3V-1Mo中没有发现织构的出现.
9.期刊论文 符跃春.石南林.张德志.杨锐 粉末布法制备SiC/Ti基复合材料 -中国有色金属学报2004,14(3)
用粉末布法制备了低成本SiC/Ti基复合材料.结果表明,采用合适的轧制参数即可容易地获得厚度合适、均匀的粉末布;热失重分析和热解残余物分析指出用来制
备粉末布的有机粘结剂的去除过程分成两个阶段,合理除气后,基本没有残余物.使用真空热压工艺制备的SiC/Ti基复合材料,纤维分布基本均匀,纤维与基体的界面结
合良好.
10.期刊论文 马志军.杨延清.朱艳.陈彦 SiC/Ti基复合材料中纤维排布方式对残余热应力的影响 -西北工业大学学报
2002,20(2)
采用ANSYS有限元分析软件,对SCS-6 SiC/Ti-24Al-11Nb复合材料的残余热应力进行数值模拟,重点分析了纤维排布对残余热应力的影响.结果表明,在高温和热等
静压成型的工艺条件下,与四方纤维排布模型相比,六方纤维排布模型的残余热应力较小,应力分布也较均匀,不易导致基体开裂.研究结果为SiC纤维增强Ti基复合材料
的制备方法和工艺提供了一定的依据.
引证文献(12条)
1.熊江涛.李京龙.张赋升.林鑫.黄卫东 异种纯金属固-固界面化合反应初生相孕育期的动力学极限[期刊论文]-中国科学E辑
2009(5)
2.李家科.刘磊.刘意春.张文龙.胡文彬 Ti-Si共晶钎料的制备及其对SiC陶瓷可焊性[期刊论文]-无机材料学报 2009(1)
3.XIONG diangTao.LI JingLong.ZHANG FuSheng.LIN Xin.HUANG WeiDong Kinetic limit for incubation period of
primary phase produced by the combination reaction between two solid heterogeneous pure metals[期刊论文]-中
国科学E辑(英文版) 2008(12)
4.REN Xiao-xia.杨延清.ZHANG Rong-jun.刘翠霞.李健康 表面涂碳及复合材料制备对SiC纤维性能的影响[期刊论文]-材料
热处理学报 2008(04)
5.杨延清.刘玉成.马志军.李健康.黄斌.陈彦 SiCf/Ti-6Al-4V复合材料界面反应动力学[期刊论文]-稀有金属快报 2006(12)
6.张利.孙卫忠.李树杰.段辉平 Ni-Ti/SiC系统的润湿及界面反应产物研究[期刊论文]-武汉理工大学学报 2006(11)
7.蔡杉.李占一.董妍.颜鸣皋 SiC/Ti-153复合材料界面与性能研究[期刊论文]-航空材料学报 2006(06)
8.蔡杉.李占一.董妍.颜鸣皋 SiC纤维CVD涂层工艺研究[期刊论文]-航空材料学报 2006(02)
9.张淑婷 纤维增强NiFe<,2>O<,4>基阳极材料的制备及性能研究[学位论文]博士 2006
10.朱艳.杨延清 钛合金及金属间化合物中各组分的活度系数[期刊论文]-稀有金属材料与工程 2003(08)
11.朱艳.杨延清.马志军.陈彦 SCS-6 SiC/Ti2AlNb复合材料的界面反应及机理[期刊论文]-稀有金属材料与工程 2002(06)
12.朱艳.杨延清.马志军.陈彦 三元合金及金属间化合物中各组分活度系数的计算[期刊论文]-西安工程科技学院学报
2002(02)
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