5微孔弹性体模塑用硅油型脱模剂的研制

聚氨酯微孔弹性体模塑用硅油型脱模剂的研制 舒兴文!，" # 毛胜华! # 阮家声! （!$航天科技集团公司 %" 所# 襄樊 %%!&&’）#（"$国防科技大学# 长沙 %!&&&&） 摘# 要：采用八甲基环四硅氧烷（(%）、六甲基硅氧烷（))）等主要原料制备了硅油脱模剂。介绍 了硅油脱模剂的技术指标、制备工艺及制品的性能，讨论了影响制品性能的因素。结果表明该硅油 脱模剂性能良好，可广泛应用于 *+、,-.和橡胶模塑制品的脱模。 关键词：硅油；脱模剂；聚氨酯 # # 聚氨酯（*+）微孔弹性体主要用来制作如鞋底 等模塑制品［!］。由于 *+制品所用的模具一般都是 金属模具，聚氨酯本身与金属间有粘结作用，因此在 生产模塑 *+ 制品过程中，脱模剂是必不可少的。 脱模剂的作用是使制品脱模方便，对保护模具、提高 模塑产品质量有明显效果。 硅油型脱模剂主要用于聚氨酯微孔弹性体模塑 制品的脱模［"］，同时也可用于结皮性聚氨酯模塑制 品、橡胶制品、,-.模塑制品等的脱模。该脱模剂主 要优点是脱模力小、无污染、运输方便等。 随着聚氨酯工业的飞速发展，硅油型脱模剂市 场正在不断扩大。仅就 *+鞋底而言，全球 *+鞋底 年产量大约 !"& 亿双，我国已连续 / 年超过世界鞋 底年总产量的 /&0，居世界首位，其中 %&0进入国 际市场。国内现有约 "&&&& 家制鞋企业，年需硅油 型脱模剂近 !&&& 1［’］。随着经济的发展，人们对鞋 底质量要求的越来越高，具有优良特性的 *+ 鞋底 将备受欢迎，硅油型脱模剂也将有很大的市场前景。 !# 实验部分 !$ !# 原材料 八甲基环四硅氧烷（ (%），六甲基硅氧烷 （))），工业级，星火化工厂；硅烷偶联剂，工业级， 晨光二厂；催化剂，自制酸性催化剂；甲苯，工业品。 !$ "# 硅油型脱模剂的合成 !$ "$ !# 合成原理 硅油型脱模剂是利用硅油表面张力小的特性， 在模具表面形成 ! 层薄膜，使制品和模具之间产生 有效的隔离层，阻止制品与模具相粘接，便于脱模。 其关键是合成具有一定结构和适当运动粘度的硅 油，该硅油能使 2(3、)(3 不浸润，使模塑制品与模 具能完全有效地隔离，使制品能顺利脱模，同时也有 利于二次加工。硅油的结构对脱模剂的效果影响很 大，直链结构的硅油，由于其线性的结构，在模具表 面形成的薄膜，容易被 2(3、)(3 渗透，制品易与模 具粘接；而在直链硅油分子中引入部分支链，这种 软、硬段相间结构的硅油形成网状结构后，能均匀涂 附在模具的表面，有效防止 2(3、)(3 的渗透，从而 把制品与模具进行隔离［%］。经实验证明，硅油的粘 度也影响脱模效果，硅油粘度太小，增强了硅油与聚 醚的相溶性，使发泡组合料容易渗透硅油层，接触模 具，造成制品与模具粘接，使脱模困难；硅油粘度过 大，脱模较易，但硅油附在制品表面，难以进行上色、 粘接等二次加工。具体反应原理［/］如下： ·%"· # 聚 氨 酯 工 业 *456+7829,:8 3:(+.276# # "&&/ 年第 "& 卷第 " 期 "&&/$ ; # ? *5/(—%//+；密度的测试方法为 ;> # ? ((5*— %/)(。 "" 结果与讨论 根据以上工艺合成的硅油脱模剂的性能指标如 下： 性能 指标 外观 无色透明 粘度 %)- . **- 867·9 密度（*-0） -! //( . -! //) @A # 82 脱模力 "(- B # %--C8* 模制品外观 完整光滑 制品的涂层附着力 不脱落 "! !" 硅油粘度对脱模效果的影响 硅油脱模剂的粘度由八甲基环四硅氧烷、硅烷 偶联剂和,,的比例来控制。不同粘度的硅油脱模 剂，其脱模效果也不同。表 % 为不同粘度的硅油脱 模剂在金属模具中的脱模效果。 由表 % 可知，随着硅油粘度的增加，硅油透明性 下降，模塑制品外观在硅油粘度为 %/- 867·9时变 得细腻，涂层附着力下降，故硅油粘度在 %)- . **- 867·9时，脱模性能最好。 表 !" 硅油粘度对脱模剂性能的影响 粘度 # 867·9 （*+0） 脱模力 # B·%--C8 D* 脱模剂外观 制品表皮 涂层 附着力 %+- 2+ . (% 无色透明 粗糙 无脱落 %5- *+ . */ 无色透明 粗糙 无脱落 %/- ** . *5 无色透明 细腻 无脱落 *%- *% . *& 无色透明 细腻 无脱落 *2- *+ . 2- 较浑浊 细腻 脱落 *+- *& . 2* 浑浊 细腻 脱落 "! "" 合成硅油中甲基含量对脱模剂的影响 从硅油结构分析，硅油要具有优良的脱模效果， 应具有特殊的结构。就直链型硅油而言，随着其相 对分子质量的增大，表面张力也逐渐增大，由此可以 看出直链硅油的表面张力随硅油中甲基（E42）含量 降低而增大，在合成鞋用硅油型脱模剂时，在粘度不 变的情况下，通过调节 ’(、,, 和偶联剂的比例来 调节硅油中甲基的含量，使其具有优良的脱模效果。 粘度为 %)- . **- 867·9 而甲基含量不同的硅油， 其脱模剂的性能见表 *。 表 "" 甲基含量对脱模剂的影响 甲基质量分数 $ 脱模剂外观 脱模力 # B·%--C8 D* 制品外观 脱模次数 2)! +- 无色透明 局部撕裂 # # 2/! -- 无色透明 +*! ) 光滑细腻 % 2/! *+ 无色透明 2+! 5 光滑细腻 * 2/! ++ 无色透明 *+! 5 光滑细腻 2 2/! 5+ 无色透明 *&! ) 光滑细腻 2 (-! -- 无色透明 *+! / 局部有针孔 2 由表 * 可以看出，随着甲基含量的增加，脱模力 逐渐减小，连续脱模次数也增加，但甲基质量分数达 2/! ++$时，随甲基含量的增加，脱模力基本恒定，脱 模次数也基本保持不变，但制品外观质量下降。实 验证明硅油中甲基质量分数在 2/! ++$左右时，脱 模效果最好。 "! #" 合成硅油组分含量对脱模剂性能的影响 ,,中甲基质量分数约为 ++! +&$，’( 中甲基 质量分数约为 (-! +($，偶联剂中甲基质量分数为 2-! +%$。设合成配方中 ,, 的质量分数为 !8，’( 的为 !’，偶联剂的为 !:；脱模剂中甲基总质量分数 为 2/! ++$，而相应的计算 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 为（-! +++&!8 F ·+*·第 * 期 舒兴文等·聚氨酯微孔弹性体模塑用硅油型脱模剂的研制 万方数据 !" #!$#!% & !" ’!$( !)）*（!+ & !% & !)），要使甲 基含量保持不变，可以通过改变 ,,、%# 和偶联剂 中任何 ( 种或 - 种的配比量，从而改变硅油结构。 下面具体讨论调节任何 - 组分对脱模剂性能的影 响。 !" "" #. 软硬段含量对脱模剂性能影响 在 ,, 含量不变（即 !+ 为定值）时，计算式可 变为!) / (" 01!2 !+ & !" ((!0 !%，则在增加偶联剂 硬段结构时也相应减少软段结构 %# 的含量，对所制 脱模剂性能的影响见表 ’。 表 ". 软硬段含量变化对脱模剂性能的影响 !) 3 !% 3 脱模力 * 4·(!!5+ 6- 粘度 +78·9 涂层 附着力 (!" #$ 0$" ! ’$" 0 (#!" 0 无脱落 ((" -2 2-" $ -#" 2 (10" # 无脱落 (-" :: 1$" ! --" 1 -2$" 0 脱落 (’" 00 (!$" ! (2" 2 ’$#" 1 脱落 . . 注：!+ / (" -3。 由表 ’ 可以看出，当硬段投料量增大时，硅油脱 模剂粘度增大，脱模力减小，但是继续增大硬段的投 料量，则制品涂层脱落，不利于二次加工。当控制 !);!% / ((" -2 ; 2-" $ 左右时，脱模剂脱模效果最 好。 !" "" !. $$和偶联剂含量对脱模剂性能的影响 当计算式中 !% 为 2-" $3（!) / (" 01!2!+ & 1" (’$1）时，改变 !) 对脱模剂脱模性能的影响。 表 %. !&、!’ 对脱模剂性能的影响 !+ 3 !) 3 脱模力 4·(!!5+ 6- 粘度 +78·9 制品外观 (" ! (!" 1’ -$" 0 -$0" # 光滑细腻 (" - (" -2 -#" 2 (10" # 光滑细腻 (" # ((" :# #$" 0 (##" 2 光滑细腻 (" : (-" !! 局部粘模 (-0" # * 由表 # 可以看出，当 !% 不变时，增加偶联剂和 ,,的投料量，硅油脱模剂粘度减小，脱模力增大， 但是改变幅度较改变 !) 和 !% 时的幅度大，由此可 以看出 !+ 和 !) 在配方中为关键组分，将直接影响 脱模剂的性能。当 !+ 为 (" -3和 !) 为 ((" -23 时，脱模剂脱模效果最理想。 !" "" ". $$和 (% 含量对脱模剂性能影响 当计算式中 !) / ((" -23恒定时，改变 !+ 和 !% 的含量，对硅油型脱模剂性能的影响见表 $。 表 ). !& 和 !( 对脱模剂性能的影响 !+ 3 !% 3 脱模力 4·(!!5+ 6- 粘度 +78·9 制品外观 涂层 附着力 (" ! 2$" :1 -1" : -2#" 1 光滑细腻 脱落 (" - 2-" $! -#" 2 (10" # 光滑细腻 不脱落 (" # 01" -- #2" 0 ((’" 0 局部针孔 * (" : 0$" 11 局部粘模 $1" 2 * * 由表 $ 看出，当 !% 增大时，硅油脱模剂粘度也 相应增大，脱模力变小，制品外观更细腻，脱模效果 较好。在合成硅油型脱模剂中，偶联剂和六甲基硅 氧烷的含量对脱模剂性能影响较大，是合成脱模剂 中配比控制的关键；同时%# 含量对脱模剂性能也有 一定的影响，当 ’ 者配比为 !) ; !< ; !% / ((" : ; (" -;2$" - 时，所制脱模剂具有最理想的脱模效果。 !" %. 反应温度对硅油脱模剂性能的影响 在其他工艺条件不变的情况下，不同反应温度 下所制硅油脱模剂的性能见表 :。 表 *. 反应温度对硅油脱模剂性能的影响 温度 * = 脱模剂外观 脱模力 * 4·(!!5+ 6- 制品表皮 涂层 附着力 0! 浑浊 粘模 2! 较浑 ’# > #- 粗糙 2$ 透明 ’! > ’: 细腻 无脱落 1$ 透明 -’ > -1 细腻 无脱落 (!! 较透明 -$ > ’( 细腻 无脱落 ((! 较透明 ’$ > #( 较细腻 无脱落 由表 : 可以看出当反应温度控制在 2$ > 1$= 时，所制得的硅油脱模剂脱模效果较好。在合成硅 油型脱模剂中，偶联剂的加料速度对产品性能也有 影响。加料速度过快，易出现胶团，局部出现凝胶现 象；除过滤脱色困难外，脱模剂脱模力偏大。 ". 结论 在反应温度为 2$ > 1$=下，合成了带有部分支 链结构、粘度为 (:! > -!! +78·9的硅油型脱模剂， 硅油中甲基总质量分数应控制在 ’1" $$3左右，!) ;!% / ((" -2; 2-" $ 左右；偶联剂和六甲基硅氧烷是 影响脱模剂质量的关键组分。对 7? 微孔弹性体而 言，所制硅油型脱模剂不仅有很好的脱模效果，而且 能满足用户对着色、粘接等二次加工的要求。 参. 考. 文. 献 (. 山西省化工研究所编" 聚氨酯弹性体 手册 华为质量管理手册 下载焊接手册下载团建手册下载团建手册下载ld手册下载 " 北京：化学工业出版 ·:-· 聚氨酯工业. . . . . 第 -! 卷 万方数据 社，!""#$ %#" !& 黄文润$ 有机硅材料的市场与产品开发（#）$ 有机硅材料及应 用，#’’(，（)）：# * #+ (& 李光亮编著$有机硅高分子化学$ 北京：北京科学出版社，#’’’$ #)( ,& 蘧建星$ 透明脱醇型单组分室温硫化硅橡胶$ 有机硅材料及应 用，#’’-，（%）：) * + )& ./01/2 3，456610789: 4$ ;26<827= 3/=> .<=<71< ?9<261 72> @1< 6:<8< /A 52 6:< 48/>BC65/2 /A 3/=><> 48/>BC61$ @D )#!)’-(（#’’!） 收稿日期& !"", E ## E ("& & 修回日期& !"") E "( E !+ !"#$% &’ !()(*&’+ ,() -+)+./+ 01+’" &2 34 5)./"&6+7 8&#)$ D:B F529G<2#，! & 37/ D:<29:B7# & .B72 H571:<29# （#! 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期 舒兴文等·聚氨酯微孔弹性体模塑用硅油型脱模剂的研制 万方数据 聚氨酯微孔弹性体模塑用硅油型脱模剂的研制 作者： 舒兴文， 毛胜华， 阮家声， Shu Xingwen， Mao Shenghua， Ruan Jiasheng 作者单位： 舒兴文,Shu Xingwen(航天科技集团公司42所,襄樊,441003;国防科技大学,长沙,410000)， 毛胜华,阮家声,Mao Shenghua,Ruan Jiasheng(航天科技集团公司42所,襄樊,441003) 刊名： 聚氨酯工业 英文刊名： POLYURETHANE INDUSTRY 年，卷(期)： 2005，20(2) 引用次数： 3次 参考文献(5条) 1.山西省化工研究所 聚氨酯弹性体手册 2001 2.黄文润 有机硅材料的市场与产品开发[期刊 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 ]-有机硅材料及应用 1994(1) 3.李光亮 有机硅高分子化学 1999 4.蘧建星 透明脱醇型单组分室温硫化硅橡胶 1997(6) 5.Robson M.Pittsbargh P Internal Mold Release Agents and Use there of in the Production of Molded Products 1992 相似文献(10条) 1.期刊论文 周海滨.ZHOU Hai-bin 用半永久性脱模剂帮助脱模及防止模具污染 -世界橡胶工业2007,34(1) 文中介绍了SP系列半永久性脱模剂.与以往的脱模剂相比,SP系列脱模剂不会对产品的质量有影响.该系列脱模剂可以防止模具受污染. 2.期刊论文 孟力凯 气冲造型转移涂料用铸型脱膜剂的研究 -热加工工艺2003(3) 在气冲造型条件下对粘土砂转移涂料的脱模剂进行了研究.研究表明,在实验模板加热条件下,以甲基硅油为主的液态复合脱模剂有较好的脱模效果 ;在模板不加热的情况下,复合型塑性薄膜脱模剂有较好的脱模效果. 3.期刊论文 有机硅脱模剂 -有机硅材料2001,15(3) Dow Corning公司的DC 204硅油是一种可喷涂的有机硅脱模剂。在铝、锌、镁或别的金属的压模铸件上具有良好的热脱模性能。与大多数有机涂料和 粘接剂系统相容，因此在橡胶或塑料配方中可用作外脱模剂或内润滑剂。在可能破坏大多数有机硅脱模剂的温度下，DC 204提供一种抗炭化作用的热稳 定薄膜。可用于垫片、密封剂、仪器部件、玩具、装饰物及别的塑料橡胶部件的生产。用作外脱模剂时，无需事先作特别的清洁处理即可喷涂。 Rubber World,2000,223(3)：68 4.学位论文 林茵 长链烷基硅油的研究 2004 长链烷基硅油的研究摘要长链烷基硅油是二甲基硅油中的部分甲基被长链烷基[C<,a>H<,2a+1>;a=2~17,主要为6~17]取代后的产物.长链烷基硅油具 有优良的润滑性、憎水性、防污性、防粘性、可涂印性及对有机材料的亲和性,尤其作为润滑油使用时,具有低磨损、低摩擦系数及对添加剂感受性好等 优点;作为脱模剂使用时,不仅使用效果优异,而且不妨碍产品表面随后进行的印刷、压印及涂漆,因此得到广泛得开发和应用.在通过文献查阅和综合相关 专利比较,采用α-烯烃化合物和含氢硅油为原料在铂催化剂的作用下,用硅氢化反应合成长链烷基硅油.其步骤较简单,原料来源相对容易,实验条件温和 .实验过程中特别对不同催化剂进行了比较,其中氯铂酸-乙醇催化剂提高了加成反应的产率,没有副产物生成,不需要苛刻的反应条件,在低浓度时有很好 的催化效果.并且利用正交 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 和单因素试验相结合的方法,系统研究了各个反应条件:原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量和滴加低含氢硅油速 度对长链烷基硅油收率影响规律,在此基础上确定了硅氢化反应的最佳条件:反应原料α-烯烃化合物与低含氢硅油的质量比为35:55;反应温度135℃;反应 时间13h;催化剂用量为反应原料重最的0.003％;滴加含氢硅油所用时间45min,与常规方法相比,大大缩短了反应时间,降低了反应温度,得到相对产率较高 的长链烷基硅油. 5.会议论文 舒兴文.毛胜华.刘明星 PU微孔弹性体模塑用硅油型脱模剂研制 2004 采用DMC、MM等制备硅油脱模剂。讨论了影响制品性能的因素，介绍了硅油脱模剂的技术指标、制备工艺及制品性能。该硅油脱模剂性能良好，广泛 应用于PU、ABS和橡胶模塑制品的脱模。 6.学位论文 吕斌 新型萜烷基改性硅油的合成研究 2007 烷基改性硅油是二甲基硅油中的部分甲基被其他烷基取代后的产物。烷基改性硅油具有优良的润滑性、憎水性、防污性、防粘性、可涂印性及对有 机材料的亲和性，尤其作为润滑油使用时，具有低磨损、低摩擦系数及对添加剂感受性好等优点；作为脱模剂使用时，不仅使用效果优异，而且不妨碍 产品表面随后进行的印刷、压印及涂漆，因此得到广泛得开发和应用。在通过文献查阅和综合相关专利比较，采用萜烯化合物和含氢硅油为原料在铂催 化剂的作用下，用硅氢化反应合成烷基改性硅油。其步骤较简单，原料来源相对容易，实验条件温和。并且系统研究了各个反应条件：原料配比、反应 温度、反应时间、催化剂用量对烷基改性硅油收率影响规律，在此基础上确定了硅氢化反应的最佳条件：反应原料萜烯化合物与低含氢硅油的质量比为 20:40；反应温度110℃；反应时间4h；催化剂用量为反应原料重量的0.003％。另外通过折光率、<'1>H-NMR和FT-IR分析手段对产物进行验证。 7.期刊论文 郭飞鸽.李小瑞.GUO Fei-ge.LI Xiao-rui 氨基硅油的合成和表征及应用 -日用化学工业2005,35(4) 介绍了氨基硅油的各种合成方法(如本体聚合法、乳液聚合法和硅氢化加成法等)以及它们各自的特点;并概述了氨基硅油的表征方法;重点介绍了氨 基硅油在纤维(如织物、纸张和皮革)的整理、树脂(如聚氨酯、环氧树脂和丙烯酸树脂)改性、脱模剂、个人洗护用品(如洗发香波、牙膏)和抛光剂等方 面的应用;最后展望了氨基硅油的应用前景. 8.期刊论文 王贵容.王元.陈振乾.陈蕊丽.史海青 一种新型立体痕迹制模材料的研究 -中国人民公安大学学报（自 然科学版）2008,14(2) 目的:提出一种采用高分子改性热塑性塑料来提取案发现场立体痕迹的新方法.方法:利用市场上常见的热塑性塑料乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA-14,加入 150sN低粘度润滑油为降粘剂,二甲基硅油、白腊为润滑性助定型剂,甘油为脱模剂,改变其性质,使之能适应提取立体痕迹的需要.结果:该方法提取的立体 痕迹模型反映细微特征明显.结论:操作方法简便快捷.特征反映清晰,适用范围广泛,易于收藏保存,并且该种材质可反复利用. 9.期刊论文 陈清 中国步入世界有机硅生产行列 -国际化工信息2005(8) 有机硅又称硅氧烷有机聚合物,产品具有耐寒、耐热、耐化学腐蚀、防水和电绝缘等一般有机聚合物不具备的优良特性.有机硅材料主要包括有机硅 油、硅树脂、硅橡胶等,产品种类繁多,广泛用于高级润滑油、绝缘油、胶粘剂、脱模剂、防水处理剂、清漆、密封件、火箭和导弹组件等行业,是发展前 景广阔的新兴材料. 10.期刊论文 封面简介 -有机硅材料2001,15(2) WACKER有机硅——成功开发新领域 　　 　　Wacker公司是全球最主要的有机硅生产商之一，在八个国家的生产厂提供超过2 000个不同品种的 有机硅产品。Wacker有机硅用途极广，而且具有很强的适应性，所以被广泛地应用于建筑与运输、电工与电子、纺织与造纸、制药与化妆品工业。同时 ，Wacker有机硅在金属加工、化工、涂料与油漆、塑胶工业中也起着极其重要的作用。Wacker有机硅具有优异的耐冷耐热性、脱模性、防水性及电绝缘 性。 　　我们提供的产品包括硅烷、硅油、硅树脂、反应性聚合物和硅橡胶，其后可将它们加工成弹性体、密封胶、润滑油、脱模剂、消泡剂、浸渍 及涂层材料等。 　　环境保护方面，Wacker有机硅树立了健康的形象。我们以水基型分散体或乳液来取代溶剂型体系，在石材防水剂、纺织及纸涂层 工业方面已取得了很大的成功。 　　现代先进的生产技术、高质量的要求和 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 以及一贯面向客户的技术服务，为我们继续保持和发展在全球有机硅 领域的领导地位打下了坚实的基础。 引证文献(3条) 1.袁淑艳.林明丽.高宁.石爱玲 乳化石蜡脱模剂配方选择[期刊论文]-内蒙古石油化工 2007(11) 2.黄良仙.吴桂霞.杨军胜.吕博.安秋凤 新型有机硅剥离剂的制备及其应用[期刊论文]-造纸化学品 2007(03) 3.张爱霞.周勤.曾向宏.陈莉 2005年国内有机硅进展[期刊论文]-有机硅材料 2006(03) 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_jazgy200502006.aspx 下载时间：2010年1月7日