在溴化十六烷基三甲基铵存在下碘化钾—结晶紫体系浮选分离镉的研究

在溴化十六烷基三甲基铵存在下碘化钾—结晶紫体系浮选分离镉的研究 在溴化十六烷基三甲基铵存在下碘化钾— 结晶紫体系浮选分离镉的研究 嘉应大学(自然科学)Vo1.18No.6 JOURNALOFJ1AY1NGUNIVERSITY(NATURAlSCIENCE)Dec.200 0 在溴化十六烷基三甲基铵存在下碘化钾一结晶 紫体系浮选分离镉的研究 温欣荣,涂常青 【嘉应大学化学糸,广东梅州514015) 06i4 06/J2 [摘要]研完了在溴化十六烷基三甲基按存在下碘化钾,结晶繁体糸浮选分离镉的行为 亚其与常见离子分离的条件.试验表明,在一定条件下,能使Cd【I1)与常见离子zn(I1),Fe(1id, Co(II),Ni(1I),Mn(I1),A】(1I1)分离 [关键词]兰;竺竺生!兰;兰兰?主兰兰三!兰苎:兰— ! [中图分类号]0658.2[文献标识码:A[文章编号]1006 赢誊,摩逸和I理 利用非有机溶剂液固萃取体系进行金属离子的分离与测定已有报道.它与传统 的有机溶剂萃取体系相比,虽具有不使用有毒害的有机溶剂,分相速度l兜等优点,但由于使用 了大量的无机盐及高浓度的表面活性剂,从而使得萃取体系成本并不能降低很多.本文研究 了在溴化十六烷基三甲基铵存在下碘化钾结晶紫体系浮遣分离镉的行为及其与常见离子 的分离.该体系与文献[1,4]相比,试剂用量更少,更加经济;与有机溶剂萃取浮选及泡沫浮 选分离相比,既不使用有毒害的有机溶剂,又不需要复杂的仪器设备,即可完成浮选分离这一 操作.试验表明,在溴化十六烷基三甲基铵存在下,cd(II)与1形成的CdI;能与结晶紫阳离 子(CV)形成不溶于水的三元缔台物(CdI??)(CV一),此三元缔合物可浮于水相上层形成浑 选相,并且两相界面清晰,在两相形成过程中,Cd(II)被定量浮选分离.在一定条件下,能实现 Cd(u)与常见离了Zn(11),Fe(1lI),Co(I1),NitII),Mn(I1),AI(III)分离.该体系的研究对建 立浮选分离Cd(I1)的新方法有一定的实际意义. 1实验部分 1.1主要试剂与仪器 1.0×10mol/I结晶紫(cV)水溶液(A.R.);10煌化十六烷基三甲基铵(CTMAB)水 溶液(A.R.);0.1mol/1KI溶液(A.R.);硝酸钠,溴化钾,氯化钠,学苋酸铵硬所用其它试剂均 为分析纯:缓冲溶液按文献.配制;金属离子标准溶液按文献配制. 721型分光光度计(上海第三分析仪器r). 1.2实验方法 于25mI磨口比色管中,加入一定量的金属离子标准溶液,KI溶液,结晶紫溶液和 一卷年 / l, 实 段理 副助 采最 牛 L 学学 扎扎 一 嘉嘉 凡凡 宁 3 ,蛳盯 一荣青 ?常 温涞 朝一 日茼嚣 CTMAB溶液,用一定量的缓冲溶液调节pH值,用水稀释至10mL,充 分振荡,放置片刻.移 取水相,用分光光度法测定其中被浮选金属离子的含量,或将过滤得 到的沉淀用乙醇溶解后测 定被浮选金属离子的含量,计算浮选率(E),两者结果相吻合.在多个 离子混合液中采用 IcP—AES法测定各离子的含量. 2结果与讨论 2.1浮选分离Cd(II)的条件及浮选机理 2.1.1KI用量的选择 固定Cd(I1)用量为50t~g.结晶紫用量为,? 1.5mL,试验了K】用量对Cd(II)浮选率的影 响(见图1).由图l可见,无KI存在时,Cd (II)的浮选率为0,这说明结晶紫不能浮选简 单的金属离子.Cd(II)的浮选率随着Kl用量 的增加而增大.当KI用量为2.0mL时.Cd (II)完全被浮选,继续增加KI用量,Cd(I1)的 浮选率保持不变.为了确保Cd(II)完全被浮 选,本试验中KI用量选择为2.5mI. 2.1.2结晶紫用量的选择及浮选机理 固定KI用量为2.5mL.其它条件不变,试 s01/ 毒6. 0005’015:0: K01md 图1KI用量对Cd(ID.厚选率的影响 Cd(【】):50/~g}结晶紫(1.0X10一mol!1J:【5nlf;总体积:【on【l 验了结晶紫用量对Cd(1I)浮选率的影响(见图2).由图2可知,Cd(II)的浮选率随结晶紫用量 的增加而增大.无结晶紫存在时.Cd(II)的浮选率为0,当结晶紫用量达到1.0mL时,Cd(1I) 的浮选率达到1?.结晶紫用量增加到1.5mI时,Cd(I1)的浮选率保持 不变.本试验中结晶 紫用量选择为1.5mL. 根据上述试验结果可知,只有 KI存在而没有结晶紫时,或只有结 晶紫存在而没有KI时,Cd(I1)均不. 能被浮选;只有当Kl和结晶紫同时 存在时.Cd(II)才能和它们形成不溶 于水的三元缔合物而被浮选.由此釜 可推测Cd(11)被浮选的机理为 (1)Cd卜+4I—Cd1. (水相)(水相) (2)CdI;+2CV一一(Cdli)(CV) (水相)(浮选相) 2.1.3表面活性剂的种类及用量的 选择 固定Cd(】I)用量为5Og.K1用 00 eO 60 / / /… 40J J/ 201/ 0]———————————————————————一0.000250500”75100125150 结晶紫f1~nola.),’mL 图2结晶紫用量对d(11)浮选率的影响 (‘d1I1):F,O.ug;K】?【mo[l1)2.5mll;总体I.】_l 量为2.5mI.结晶紫用量为1.5mL.Cd(11)的浮选率为1[)()%.若向该体系中分别加入不同体 积浓度为10的吐温80,TrironX100,t二烷基磺酸钠(sI)s),CIMAB进行试验.结果见 图3.从图3可以看出,cTN’IAI3的加八不会使Cd(II)浮选率降低,试验中发现.cI’MAB的加 入有利于液固两相的形成.使液固两相分相更加容易,同时使液固两相界面更加清晰. 27— 这是因为cdI:一也能与CTMAB生成不溶于水的三元缔合物(CdI~一)(CTMAB):的缘故- 而吐温80,TritonX一100,十二烷基磺酸钠(SDS)的加入对Cd(11)的浮选率有不同程度的影 响.这是因为非离子型表面活性剂和阴离子表面活性剂的加入增加了三元缔台物(CdI~一) (CV)在水相中的溶解度所致,这与试验中观察到浮选沉淀量减少或 消失(不分相)的现象 相一致.试验中还观察到,当加入0.5mL10~CTMAB溶液时,液一固两 相界面就已清晰,因 此,本试验中选择加入CTMAB用量为0.5mL. 伸 8 . 0 可 0 弋 %CT 一 / 1o%so” 10%CTMAB~s 一{t,. 盖.\\\]00%Tdton.40J\\, \(\.,/伸 .:二===\,.=::一.. 2.2酸度对不同金属离子浮选率的影响 在选定的条件下,分别试验了酸度对 Cd(II),Zn(II),Fe(III),Co(II),Ni(II),Mn(?),A1 (III)浮选率的影响.试验结果表明,在pill,7范围内.Cd(II)的浮选率不受酸度的影响.均 保持100N;而Zn(II),Fe(II1),Co(II),Ni(II),Mn(II),AI(III)在此pH范围内均完全不被浮 选(即浮选率为O).因而可使Cd(II)与Zn(II),Fe(III),Co(II),Ni(II),Mn(II),AI(III)得到 分离. 表l两个离子之间的分离(pH4,0) Me杠示除Cd”+龃外的其它离子 一 28— 2.3分离试验 在选定的条件下.分别试验了合成试样中二元体系及多元体系中Cd(II)与常见离子的分 离,结果如表I.2.其中在Cd(II)与Fe(III)的分离中加入了抗坏血酸 表2多十离子混合液的分离(pH4.O) 表I,2分离试验结果表明,在一定条件下,在溴化十六烷基三甲基铵存 在下碘化钾,结 晶紫体系能使Cd(II)与常见离子zn(II),Fe(III),Co(II),Ni(II),Mn(II),Al(III)分离.而且 各离子单独存在及其在混合液中的浮选行为基本相同,根据单一离子的浮选行为可以估计其 在混合液中的浮选行为.特别是Cd(II)与Zn(II)性质相近,且Cd(I1)又是毒元素,其分离测 定常受上述离子的干扰.可见该体系的研究从理论上和实验上 证明 住所证明下载场所使用证明下载诊断证明下载住所证明下载爱问住所证明下载爱问 了Cd(II)与上述离子分 离的可能性,对建立分离富集Cd(II)的新方法是一项有意义的工作. [参考文献] [1]李步海,沈静茹吐温60盐水溶性螯台剂{蓖固萃取体系_J]分析试验室.19911O(1):19--21 [胡李步海.瞿迎军李福元聚乙二醇2000,~~80(NH…)2S0HO液一固萃取体系rJ].高等学校化学.1991. 12(1O):1299—1290 [3]孙小梅+王亚琴,御畅先.在聚己烯吡咯啉酮盐水的液一固革取体系中溴培阳离子的萃取行为_j].分析化学. 1996,24(10):lJ82—1185 [4]盘菩,聂磊?阐家艾.等聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氯变色酸析相{蓖固萃取镰的研究[J]分析试验室.1999.18 (3):11—14 [5]常文儡,李克安.简明分析化学手册[M].I~-F-:北京大学出咂社.1981a:262--263;b:240--243 StudiedoiltheFlotationSeparationofCadmiumwithPotassium Iodide--CrystalVioletSysteminthePresenceofCTMAB qlng WENXin—tong.TUChang— )ep8rtmc~lofChemistryJiayingUniversity,Meizhouj14015.C1i】a) [Al~lract]TI】?fin?…rtion…io.ICadnfiumwltl】1)ol…imIodidr一(‘rys1【Vi…Ivtcn…LI1pres …eCFMABnd:hecouditionsfortheseparation.ICadmiumwltl】othe…e1H【i……udiedItshowedtlla1Cd canbeseparated[iomZn~I1),Fe【Itt)Co(II.Ni( [Kwords]Cadl】alumI0…siuntIodide;Cryt IJ,MnLTT).AI(III1byftot~tionO1]r【iIiconditio11_ Viole~{CTMAB{FlotationSepzration 29