磷化液配方分析

磷化液配方分析 www.weiputech.com 磷化液配方分析微谱分析指通过微观谱图（气相色谱、液相色谱、热谱、能谱、核磁共振谱等）对产品所含有的成分进行定性和定量的一种配方分析方法。配方分析在日本，欧美应用比较广泛，而在国内，目前处于起步阶段。该技术甚至是很多国家的成长途径。二战之后的日本，就走的引进技术，分析还原，消化吸收，然后技术创新的道路。韩国等国家也是如此，从欧美获取技术，学习，实践，赶超。为增加漆膜与金属的结合力和金属的防护性能,汽车、机械制造等部门对钢材进行漆前磷化处理是必需的.笔者研制了环境温度磷化...

www.weiputech.com 磷化液配方分析微谱分析指通过微观谱图（气相色谱、液相色谱、热谱、能谱、核磁共振谱等）对产品所含有的成分进行定性和定量的一种配方分析方法。配方分析在日本，欧美应用比较广泛，而在国内，目前处于起步阶段。该技术甚至是很多国家的成长途径。二战之后的日本，就走的引进技术，分析还原，消化吸收，然后技术创新的道路。韩国等国家也是如此，从欧美获取技术，学习，实践，赶超。为增加漆膜与金属的结合力和金属的防护性能,汽车、机械制造等部门对钢材进行漆前磷化处理是必需的.笔者研制了环境温度磷化钝化液(5~30℃,简称ET磷化液)并经两年多生产应用, 证明形成的磷化钝化膜是理想的涂漆底层。低温磷化原理磷化是钢铁表面通过化学反应形成磷酸盐保护膜; 钝化是用氧化剂对磷化后未磷化部分和孔隙内再处理, 形成一层钝化膜, 或和孔隙内残余的PO43形成沉积物堵塞孔隙, 提高磷化膜的防护性能。磷化的主要反应如下: Fe+ZH3PO4一Fe(H2P04)2+H2 Fe+[o]+nH+-Fe2++HZO 3Zn(H2PO4)2一Zn2(PO4)2+4H3PO4 其中山〕是氧化性促进剂,Zn3(PO4)2是磷化膜的主要成分。式(1)、(2)是铁的溶解反应,式(3)是形成磷化膜的平衡反应。高温磷化主要的反应是(1)、(3),低温磷化主要反应是(2)、(3)。前者用外部热源提供热量,磷化液温度上升到85℃以上钢铁表面发生剧烈的析氢反应并形成磷化膜。低温磷化(30℃以下)靠磷化液中添加的氧化性促进剂,使铁的溶解反应按式(幻进行,从而加快阴极氢去极化作用,降低式(3)中氢离子浓度,反应右行而成膜。 E T 磷化液条件实验促进剂的选择和用量选择氧化性促进剂是降低磷化温度的关键.氧化性促进剂有硝酸盐、亚硝酸盐、抓酸盐、过氧化氢及有机物甲醛、苯甲醛、轻胺等。钝化剂常用铬酸盐、高锰酸钾等。ET磷化液适用于低温,且使磷化钝化合为一步处理。选择了以亚硝酸盐为主的复合促进剂(以后简称促进剂),反应在低温很快进行。由图1 说明当促进剂低于5 点时,形成的膜薄, 外观有缺陷不完整; 若促进剂点数超过10 点, 膜外观泛黄甚至出现黄锈斑, 槽液沉积物明显增多; 在5 ~ 10点范围内形成完整膜。游离酸含最磷化液中成膜反应式(2) 处于平衡之中, 其平衡常数表达为K2, 式中分子项为H3PO4. 的浓度, 是磷化液游离酸的主要成分, 分母项为〔H2po4〕的浓度,它是与磷化液总酸度有关的主要成分。K2是温度的函数。98 ℃ 时K2为0.71, 25 ℃ 时K2为0.013K2值的大小制约着游禽酸与总酸的比值。显然, 在25 ℃ , 酸比控制应小, 游离酸的酸度不能高。游离酸含量实验:磷化液18℃,促进剂为6点,游离酸含量不同时对成膜的影响如图2。当游离酸低于3点时(图中ab段),反应速率小,形成的膜不完整(有时出现质地疏松,抗腐蚀性能差的膜);游离酸超过5点(图中‘d段),膜太薄甚至出现脱落现象;在3~5点间得到的膜细腻、紧密、完整。这说明低温磷化游离酸浓度高时,有膜溶解现象。所以在低温磷化中,游离酸浓度应尽量低,但游离酸浓度低又影响铁的溶解反应,必须加入促进剂使式(2)加速。促进剂量要适量,过多造成Fe卜进一步氧化为Fe3十形成FePO‘沉淀,使磷化液沉淀过多且浪费药品。因此,低温磷化得以顺利进行,氧化性促进剂和游离酸含量是主要的工艺参数。综合多次实验结果,游离酸和促进剂含量的关系如图3,游离酸为3~3.5点,促进剂为5~10点最佳。配制工作液时,游离酸过高不好调整,最好一次配成3点左右,促进剂量再调整。游离酸含量确定后,总酸的量也随之而定,一般相应控制在20~30点。温度影响温度对成膜影响比较明显。图4是游离酸为3点、总酸为2点、促进剂为7点时,不同温度对膜重的影响。由图4看出温度最佳范围是18~25℃,磷化时间5一10min,可得完整的膜;温度低时适当延长磷化时间,5‘C时Zomil可得满意的膜。从实验看出ET磷化液选取的复合促进剂有明显降低温度的效果(一般低温磷化在15℃以上)。磷化时间漆前磷化膜要求轻量膜。磷化膜随磷化时间延长而增厚,希望磷化时间愈少愈好。从图5看出20℃、18℃时,时间太短(10min以下)膜薄,随时间增加膜厚也增加,超过10min膜厚变化不大。所以一般在15~25℃时控制10min,25℃以上smin即可,15℃以下15min,5℃左右20min也可以得到满意的膜。其它因素的影响 ET磷化液成分复杂,仅重金属就含有6种。它们不同程度的参与成膜反应,影响反应速率和膜的性能。如锰盐、镍盐、铝盐的参与,成膜快、膜薄、细腻且抗腐蚀性增加,有待进一步定量研究。 ET磷化液的维护与调整由于成膜反应进行, 工作液中各成分含量不断降低, 为确保磷化膜质量必需增加浓磷化液和复合促进剂。 (1)一般磷化lm2工件表面需补充50mL浓磷化液,并按比例添加一定量的复合促进剂。若磷化件出现泛黄必须添加浓磷化液,游离酸和总酸量随之调整。 ( 2) 为减少磷化件挂灰现象, 及时清除工作槽中沉积物。 ( 3 ) 为确保磷化液不受硫酸根污染, 除油、除锈后的工件必须冲洗干净。 E T 磷化液制备及应用据上述实验确定E T 磷化液的成分、工艺参数、磷化的工艺流程及使用效果。工作液的主要成分及制备工作液由两部分组成: 浓磷化液和复合促进剂。浓磷化液、复合促进剂与水的配比为1:0.2:5,配好即可使用。浓磷化液的主要成分:Zn2十、Mn2十、NO3、PO43、适量的Ni2+、Ti3十、表面活性剂、缓蚀剂、复合钝化剂。工作液的工艺参数游离酸3~5点;总酸20~30点;促进剂5~10点;适用温度5~30℃;磷化时间5~20min 磷化工艺流程除油、除锈及磷化钝化各一步完成。磷化膜性质磷化膜外观致密、细腻、均匀,是以紫色为主的彩色膜.按GB8607一86标准测定膜重1.5~2.39/m盆,磁化测厚仪测膜厚1~2拌m.采用GB8607一86规定,涂漆前测磷化膜的耐腐蚀性方法:在15~25℃的3%NaCI溶液中浸1h,洗净干燥无锈迹。本磷化膜达到其标准。磷化件经磷化处理后,放置3个月无锈迹。用化学方法测其孔隙率为1%~2%。经磷化后涂漆,按GB1720一70测漆膜的附着力为一级;按GB1731~79测漆膜的柔韧性:通过必lmm,合格;按GB1732一79测抗击力:通过50kgcm,无裂纹不脱落,合格。结论 ET磷化液是一种新型Zn一Mn系列的磷化液,采用复合促进剂降低磷化温度,低至5℃也不需加热,适用温度范围5~30℃。经两年多生产应用,浸渍式ET磷化液,具有低温、快速的特点。一年四季都适用,冬季不需加热,显然节能。磷化钝化合为一步,节省投资,减少操作步骤,改善劳动条件。操作中无有害气体释放,减少对环境的污染。形成的磷化膜达到国家标准,是理想的涂漆底层。ET磷化液适用一切黑色金属涂漆前处理。

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