【精品】硝酸银滴定液配制标定规程
1.目的:建立一个硝酸银滴定液配制与标定的方法。 2.范围:适用于硝酸银滴定液的配制与标定。
3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。
4.程序
4.1准备工作
4.1.1仪器与用具
4.1.1.1一般实验室仪器;
4.1.1.2酸式滴定管(棕色、50ml),标定专用; 4.1.1.3物架天平,电光分析天平(标定专用)。 4.1.2试药与试液
4.1.2.1硝酸银,分析纯;
4.1.2.2碳酸钙,分析纯;
4.1.2.3氯化钠,基准试剂;
4.1.2.4 2%糊精;
4.1.2.5荧光黄指示液。
4.2配制
取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。 4.3标定
4.3.1取在110?干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50m使溶解,再加
糊精溶液(1?50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 4.3.2如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前
加水稀释制成。
4.5
注意事项
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4.4.1硝酸银滴定液需置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
4.4.2带有吸附指示剂的卤化银胶体对光线极敏感,遇光易分解析出金属银,在滴定过
程中应避免强光照射。
4.4.3在滴定过程中,沉淀必须保持胶体的状态,以有利于吸附而使终点易于观察,为
此,被滴定液中必须加入保护胶体,如糊精。同时应避免大量中性盐存在。
4.4.4本液需每三个月复标一次。