中华人民共和国国家标准
水质 高锰酸盐指数的测定 GH 11892-89
Water quality-Determination of
permanganate index
本标准参照采用国际标准LSO 8467-1986《水质 高锰酸盐指数的测定》.
1 主肠内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准
规定
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了测定水中高锰酸盐指数的方法。
1.2 适用范围
本标准适用于饮用水、水源水和地面水的测定,测定范围为0. 5.4. 5 mg/L。对污染较重的水,可少
取水样,经适当稀释后测定。
本标准不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量,如需测定,可用重铬酸钾法测定化学需氧量。
样品中无机还原性物质如NOE ,S2和Fez+等可被测定.氯离子浓度高于300 mg/L,采用在碱性介
质中氧化的测定方法。
2 定义
高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。定义为:在一定条件下,用高
锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标,因为在规定的条件下,许多有机物只能
部分地被氧化,易挥发的有机物也不包含在测定值之内。
3 原理
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30 min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和
无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量
的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
4 试荆
除另有
说明
关于失联党员情况说明岗位说明总经理岗位说明书会计岗位说明书行政主管岗位说明书
,均使用符合国家标准或专业标准的
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,不得使用去
离子水。
4.1 不含还原性物质的水:将1L燕馏水置于全玻璃燕馏器中,加入10 mL硫酸((4-3)和少量高锰酸钾
溶液((4.6.1),蒸馏。弃去100 ML初馏液,余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中.
4.2 硫酸(H2SO4):密度(P20)为1. 84 g/mL,
4.3硫酸,1+3溶液:在不断搅拌下,将100 mL硫酸((4.2)慢慢加入到300 mL水中.趁热加入数滴高
锰酸钾溶液(4.6.1)直至溶液出现粉红色。
4.4 氢氧化钠,500 g/L溶液:称取50 g氢氧化钠溶于水并稀释至100 mL,
国家环境保护局1989一12一25批准 1990一07一01实施
GB 11892一 89
。_ ,‘ .,‘ .、二一 、~ _,1__ __、、._ ____ _,_ ,,_~ _ ____ ,______L二_ __4.5草酸钠标准贮备液,浓度C(告-Na2C204)为0. 100 0 mol/L:称取0.67058经120'C烘干2h并放冷’一’ 于 ~ n.rJ”卜~ 囚‘叭’『”~ 一、2-一‘一‘一”/.--------一 尹一 ’ra"-vim-一 ’-一0一 -一 “尸“’一一/’~ ’、
的草酸钠(Na2C204 )溶解水中,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,置4℃保存。
._ .“ , “ 一 ‘ 一 _ ,1__ __、、._____ _,_ _~ ____ _一 ~ ‘._、。、二 , _、_4.6 草酸钠标准溶液,浓度cI (音Na2C204)为0. 010 0 mol/L:吸取10. 00 mL草酸钠贮备液(4.5)于’一, 于 ~ ”JrJ”脚百M’协’「”~ 一二、2一’一‘一‘一’, .a一’一‘--..-一‘一一价介 ‘’.” 一‘-一一 ~ Ma M- 9= row、‘.“产a
100 mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
4.7高锰酸钾标准贮备液,浓度。2 (1KMnO4)约为。.1 mol/L:称取:.::高锰酸钾溶解于水并稀释至 ’,~~ 『’ra-" r-}-- w’“,rH~ 一‘、5一’一一’产‘JzJ-.--一“一 ‘ra-r 一一 0’,}Fr}Yl TR /Pr a“、2 'rlW'IT}
1 000 ML.于90^-95℃水浴中加热此溶液两小时,冷却。存放两天后,倾出清液,贮于棕色瓶中。
4.8’高锰酸钾标准溶液,浓度。:(喜KMn04)约为。.01 mol/L:吸取100 mL高锰酸钾标准贮备液(4.:)’一, ‘、-- }1 YJ`"W1N- -/R 一口、5-一---一,i-A/:J-.---.一 ‘一‘一挑分 --一一‘一’w-gXrl VJ""K-x--wiM、”’,
于1 000 mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度。
5 仪器
5.1 常用的实验室仪器和下列仪器。
5.2 水浴或相当的加热装置:有足够的容积和功率。
5.3 酸式滴定管,25 mL,
注:新的玻璃器皿必须用酸性高锰酸钾溶液清洗干净.
6 样品的保存
采样后要加入硫酸((4-3),使样品pHl-2并尽快分析。如保存时间超过6h,则需置暗处,0^-5℃下
保存,不得超过2天。
了 分析步骤
7.1 吸取100. 0 mL经充分摇动、混合均匀的样品(或分取适量,用水稀释至100 ML),置于250 mL锥
形瓶中,加入5士0. 5 mL硫酸((4.3),用滴定管加入10. 00 mL高锰酸钾溶液((4.8),摇匀。将锥形瓶置于
沸水浴内30士2 min水浴沸腾,开始计时)。
7.2 取出后用滴定管加入10. 00 mL草酸钠溶液(4.6)至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液(4-8)滴
定至刚出现粉红色,并保持30s不退.记录消耗的高锰酸钾溶液体积.
7.3 空白试验:用100 mL水代替样品,按步骤7.1,7. 2测定,记录下回滴的高锰酸钾溶液((4-8)体积。
7.4 向空白试验(7.3)滴定后的溶液中加入10. 00 mL草酸钠溶液(4.6).如果需要,将溶液加热至
800C.用高锰酸钾溶液((4.8)继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液
(4.8)体积.
注:① 沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
②样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾“.8)为其加入量的1/2^-1/3为宜。加热时,如溶液红色退去,说明高锰
酸钾量不够,须重新取样,经稀释后测定.
③滴定时温度如低于60'C,反应速度缓慢,因此应加热至80℃左右.
④ 沸水浴温度为98'C。如在高原地区,报出数据时,需注明水的沸点.
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表
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示
高锰酸盐指数(IM.)以每升样品消耗毫克氧数来表示(Oz, mg/L ),按式(1)计算。
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GB 11892一 89
式中:Vl— 样品滴定((7.2)时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL ;
V,— 标定((7-4)时,所消耗高性酸钾溶液体积., ML;
C— 草酸钠标准溶液((4. 6),0. 010 0 mol邝.
如样品经稀释后侧定,按式(2)计算。
、_业10 + V,) 10-10].尘;10+Vo)y0-10,创XCX8X1000⋯。2, -一 VS ’一‘
式中.Vo— 空白试验(7-3)时,消耗高性酸钾溶液体积,MLI
V,— 测定((7.1,7.2)时,所取样品体积, mL;
f— 稀释样品时,燕馏水在100 mL测定用体积内所占比例(例如:10 mL样品用水稀释至
~二_ 100一 10 .‘。 100 mL,则f=竺斗而二二二0.90). 1,。二‘一,r'J 100 一’一产.
9 精密度
5个实验室测定高锰酸钾值为4.Omg L4. 0 mg 的葡萄糖统一分发标准溶液.
9.1 重复性
实验室内相对标准偏差为9.2%0
9.2 再现性
实验室间总相对标准偏差为5.2000
Gs 11892一 89
附 录 A
碱性高锰酸钾暇化法
(补充件)
A1 适用范围
当样品中氯离子浓度高于300 m刁L时,则采用在碱性介质中,用高锰酸钾氧化样品中的某些有机
物及无机还原性物质.
A2 分析步骤
吸取100. 0 ML样品(或适量,用水稀释至100 mL),置于250 mL锥形瓶中,加入0. 5 mL氢氧化钠
溶液(4.4),摇匀。用滴定管加入10. 00 mL高锰酸钾溶液,将锥形瓶置于沸水浴中30士2 min(水浴沸腾,
开始计时)。
取出后,加入10士0. 5 ML硫酸“.3),摇匀.以下步骤同7.2.
A3 分析结果表达同8,
附加说明:
本标准由国家环境保护局标准处提出。
本标准由北京市环保监测中心负责起草。
本标准主要起草人尚邦鼓.
本标准委托中国环境监测总站负责解释。