丙烯酸酯橡胶乳液聚合车间的工艺设计

丙烯酸酯橡胶乳液聚合车间的工艺设计 陕西理工学院课程设计 目录 1 项目简介 ...……………………………………………… 1.1 项目名称 ……………………………………………………… 1.2 项目设计依据 ………………………………………………… 1.2.1 主要原料及物理性质 …………………………………… 1.2.2 生产方法 ……………………………………………….. 1.3 设计依据及必要性 …………………………………………. 1.4 市场前景分析 ………………………………………………. 1.5 生产能力 ……………………………………………………. 1.6 技术方案及设备方案 …………………………………….. 1.6.1 技术方案 …………………………………………… 1.6.2 设备方案 …………………………………………….. 1.7 聚合反应机理及影响反应的因素 ………………………. 1.7.1 聚合反应机理 ………………………………………... 1.7.2 影响反应的因素 …………………………………….. 2 生产方法及工艺流程 …………………………………. 2.1 生产方法 …………………………………………………. 2.1.1 原料选择 …………………………………………….. 2.1.2 聚合机理 …………………………………………….. 2.1.3 实施方法 ……………………………………………. 2.1.4 操作过程 …………………………………………… 2.2 集合工艺过程 …………………………………………... 第页共页 陕西理工学院课程设计 2.2.1 单体的选择 …………………………………………….. 2.2.2 引发剂的选择 …………………………………………. 2.2.3 乳化剂的选择 …………………………………………. 2.2.4 分散介质的选择 ………………………………………. 2.2.5 其他介质的选择 ………………………………………. 2.2.6 聚合温度的选择 ………………………………………. 2.2.7 所选物料物理性质 ……………………………………. 2.3 工艺流程 …………………………………………………… 2.4 工艺参数 …………………………………………………… 2.4.1 工艺配方 ……………………………………………… 2.4.2 主要单体参数 ………………………………………… 2.4.3 主要工艺参数 ………………………………………… 2.4.4 产品技术参数 ………………………………………… 2.5 主要设备控制方案 ………………………………………... 2.5.1 反应器温度的控制 …………………………………… 2.5.2 反应器的压力控制 …………………………………… 2.5.3 反应器的液位的控制 ………………………………… 2.5.4 泵的控制 ……………………………………………… 3 物料衡算及热量衡算 ………………………………….. 3.1 物料衡算 ………………………………………………….. 3.1.1 物料平衡示意图 ……………………………………… 3.1.2 所发生的聚合反应方程式 …………………………… 第页共页 陕西理工学院课程设计 3.1.3 收集数据 ……………………………………………….. 3.1.4 确定主要物料投料数量 ………………………………. 3.1.5 顺流程设备进行计算 ………………………………….. 3.2 热量衡算 ……………………………………………………. 3.2.1 收集数据 ……………………………………………….. 3.2.2 热量计算 ……………………………………………….. 4 设备工艺计算 ……………………………………………. 4.1 反映聚合釜的设计 …………………………………………. 4.1.1 釜体的设计 …………………………………………….. 4.1.2 釜体外形尺寸的设计 ………………………………….. 4.1.3 搅拌装置的设计 ……………………………………….. 4.1.4 传热装置的设计 ……………………………………….. 4.2 各物料进出管口直径的确定 ………………………………. 4.3 轴密封形式 …………………………………………………. 4.4 泵的工艺设计 ………………………………………………. 4.5 调节釜的设计 ………………………………………………. 4.6 引发剂罐 ……………………………………………………. 4.7 单体乳化罐 …………………………………………………. 4.8 过滤器 ………………………………………………………. 4.9 工艺管口的设计 ……………………………………………. 5 参考文献 …………………………………………………. 第页共页 陕西理工学院课程设计 1 项目简介 1.1 项目名称: 1万吨/年丙烯酸酯橡胶乳液聚合车间的工艺设计。 1.2 项目设计依据: 1.2.1 主要原料及物理性质: 根据自主调研拟定主要聚合单体 1.2.2 生产方法: 乳液聚合是生产ACM的主要方法，主要是由于该工艺设备简单，易于实施;另一方面，ACM目前主要用于高温、耐油密封制品，不 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 有过高的低温屈挠性能，如果期望低温耐油性能，可以通过低温耐油单体的分子内增塑来实现。乳聚法合成ACM体系中，乳化体系和用量将影响聚合过程中的稳定性、最终转化率、分子量分布、生胶加工性能甚至六号硫化胶的物性，因此要加入许多的助剂，如乳化剂、引发剂、分子量调节剂和凝聚剂等。 1.3 项目设计必要性: 丙烯酸酯橡胶简称ACM。主要用于汽车工业而被誉为“高性能汽车胶”。ACM制品用于生产数十种汽车配件，按目前国内平均每辆车消费ACM约0.8kg计，2005年和2010年汽车生产需要ACM将分别达到0.60万吨和0.9万吨，社会维修需要消耗ACM将分别达到0.51万吨和1.16万吨，因此预计我国今年和将来将会有更多的需要。顺着我国汽车工业的迅猛发展，未来2-4年将是我国ACM需求的高峰期。ACM正展现出良好的发展前景，成为国内备受关注和积极发展的高新材料之一。传统的汽车制件及密封垫片使用耐油、耐热的合成橡胶，其典型产品为丁腈橡胶和氯丁橡胶。由于长期使用温度以120?为限，不适合现代车辆提高远行速度后的耐热要求。而丙烯酸酯橡胶目前可以在175?下长期使用，也有在-25?到-35?下使用的耐寒型或超耐寒型产品。国外从70年代起已开始将丙烯酸酯橡胶用于汽车工业，制造各种骨架封件、油冷器或加热器垫片、O型环、Y型油封及轴承密封件。同目前汽车工业中仍使用的丁腈橡胶、硅橡胶、氯丁橡胶、氟橡胶相比，在耐热及耐油方面，丙烯酸酯橡胶优于丁腈橡胶、硅橡胶和氯丁橡胶，稍次于氟橡胶;但丙烯酸酯橡胶加工时不需要二次硫化就可改进其使用性能，并减少混炼、硫化加工对橡胶辊筒及模具的腐蚀。因此在其加工工艺性能、物理力学性能和价格方面优于氟橡胶。使用实践证明，丙烯酸酯橡胶制品在汽车上的应用，可以明显该改善汽车的运行状况，同时也可减轻污染、保护环境和延长汽车寿命。丙烯酸酯橡胶还可以用来制造飞机、摩托车等交通工具上使用的各种橡胶输油管，另外ACM还不断应用于高压电力电缆地下掩埋电缆护套、电器制件的胶辊、传动带和胶管等。 1.4 市场前景分析: 在先进工艺国家，ACM已广泛作为耐热耐油材料。顺着进口汽车大量涌入国门，以及国内高速汽车的发展，汽车(含摩托车)密封件的问题就逐渐暴露出来，普通的丁腈橡胶不能满足这些汽车(含摩托车)部件的要求，特别是耐高温性能和耐臭氧性，只能采用ACM橡胶部件。目前ACM橡胶部件的主要用途如下: (1)各种密封垫、O型环等密封材料;(2)散热器、加热器等各种软管;(3)点火线和一般电工用垫及导线护套;(4)火花塞盖;(5)各种粘合剂、密封剂;(6)辊筒类;(7)汽车的防污部件(成型品);(8)传送带和油罐衬里等。 目前国内有数家生产ACM的企业，但是远远不能满足国内市场需求，主要依赖进口满足国内需求，更值得注意的是由于ACM的配合和加工的特殊性，不同厂家生产的ACM具有不同的配合和加工要求，而国内ACM制品生产企业对配合和加工研究重视不够，影响了我国ACM的推广应用，因此加快对ACM配合加工中助剂应用问题显得比ACM合成与生产更为重要和迫切。鉴于此我们设计采用乳液聚合法，生产年产量1万吨ACM生产装置、要求设计人员根据乳液聚合法生产ACM的最新国内生产技术及工艺对1万吨/年丙烯酸酯橡胶乳液聚合车间的工艺设计。 第页共页 陕西理工学院课程设计 1.5 生产能力: ACM年产量1万吨; 考虑装置的大修，开工时间:330/a，24h/d。 1.6 技术方案及设备放案: 1.6.1 技术方案: 丙烯酸酯橡胶可以采用溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合三种基本工艺生产。聚合反应由自由基引发，反应温度一般为50-100?，反应温度和引发剂的浓度对聚合反应速率和丙烯酸酯橡胶的分子量分布影响很大。 (1) 悬浮聚合:悬浮聚合是使单体小液滴分散在介质中进行的聚合反应，这就容易解决散热问 题，因为大多数单体不溶于水，所以需要借助机械搅拌作用，将水中的单体打成小液滴， 另加悬浮分散剂，防止液滴重新集聚。在悬浮聚合时，通常使用能溶于单体而不容于水的 引发剂，把引发剂预先溶于单体内，聚合时就是在单体微珠内进行反应，多以悬浮聚合就 是在单体微珠内进行的本体聚合。 悬浮聚合的优点是聚合热容易排放，具有溶液聚合的优点，而且产品分子量相当高。此外， 体系粘度低，便于操作，生产的微珠可以直接应用。它的缺点:产品纯度不高。 (2) 溶液聚合:溶液聚合是把单体溶解在适当的溶剂中进行聚合反应，这时聚合热可借助溶剂 的蒸发而排放，溶剂则可以从冷凝器回收，且溶剂起了稀释剂的作用，所以溶液聚合体系 的粘度较低，物料混合和传热都比较容易，凝胶现象不易出现，温度容易控制，减小了局 部过热现象，聚合物分子量也比较均一，而且可以利用不同溶剂来控制分子量。有时可以 直接利用聚合物的溶液作为涂料来使用，这些都是溶液聚合的优点。 溶液聚合的缺点是由于单体浓度低，反应速度慢，设备生产能力及利用率较低;易向溶剂 发生链转移反应，聚合物分子量较低;聚合物中夹带微量溶剂，影响产品质量;溶剂损失 大，溶剂价格高且溶剂分离回收费用高，使生产成本增加，而且许多溶剂易燃、易爆、有 毒，必须注意安全和劳动保护。这些缺点无不与使用溶剂有关。 (3) 乳液聚合:单体被乳化剂以乳液状态分散在水介质中的聚合反应称为乳液聚合。乳液聚合 体系的主要组成是单体、水、引发剂和乳化剂。 乳液聚合与悬浮聚合的差别是:?乳液聚合中，聚合反应粒子的粒径小，只有0.1-1μm， 而悬浮聚合的粒径为0.5-2μm;?乳液聚合中用水溶性引发剂，而悬浮聚合中则可快速从 液相中析出。正是这些差别导致了乳液聚合具有与悬浮聚合不同的聚合机理。 对溶液、悬浮聚合，聚合反应速率和聚合物分子量之间存在明显的倒数关系。这一点严重 的限制了对聚合物分子量的大幅度改变。要降低分子量可以无需改变聚合速率而加入链转 移剂来完成，但是大幅度提高分子量，只能通过降低引发剂浓度或反应温度来实现，从而 降低聚合反应速率来实现，而乳液聚合却不同，它提供了一个提高聚合物分子量而不降低 聚合速率的独特方法。 乳液聚合的主要优点:?聚合反应可在较低温度下进行，并能同时获得高聚合速率和高分 子量; ?以水为介质，比热容大，体系年度小，有利于散热; ?乳胶可以直接用作胶粘剂和表面处理剂，而没有易燃及污染环境等问题。 乳液聚合的主要缺点有:?聚合物以固体使用时，需要加破乳剂，会产生大量废水，而且 要洗涤、脱水、干燥; ?工序多，生产成本比悬浮聚合高; ?产物中杂质含量较高。 鉴于上述依据本项目拟采用乳液聚合生产工艺生产丙烯酸酯橡胶。 该法是目前生产ACM的主要方法，主要是由于该工艺设备简单，易于实施;另一方面，ACM 第页共页 陕西理工学院课程设计 目前主要用于高温、耐油密封制品，不要求有过高的低温屈挠性能，如果期望低温耐油性能，可以通过低温耐油单体的分子内增塑来实现。乳聚法合成ACM体系中，乳化体系和用量将影响聚合过程中的稳定性、最终转化率、分子量分布、生胶加工性能甚至硫化胶的物性，因此要加入许多助剂，如乳化剂、引发剂、分子量调节剂和凝聚剂等。一般选用阴离子或阴离子和非离子复合型乳化剂如十二烷基磺酸钠，油溶性引发剂异丙苯过氧化氢，水溶性引发剂过硫酸钠、过氧化氢和叔丁基过氧化氢等;选用叔十二烷基硫醇或二硫化烷基磺酸酯做分子量调节剂等。聚合温度一般在50-100?，可以通过冷凝回流或逐渐添加单体的方式除去聚合热，以控制聚合速度，减少单位时间发热量。乳液聚合从水中分离出聚合物需要增加盐析工艺，因此需要添加盐析剂，一般选用NCl、CCl等盐类，也可选用HCl、HSO等酸类，工业上常选用CCl作盐析剂。盐析时候aa224a2 可用聚丙烯酸钠、聚乙烯醇等作保护剂，以防止胶粒粘接成团，盐析后可用氢氧化钠溶液从胶中系提出乳化剂，使得生胶易于硫化。另外乳聚法ACM的干燥方式，不同公司会选用不同的方式，如美国氰特公司、日本瑞翁公司采用挤出干燥工艺，日本东亚油漆公司则为烘干产品。 1.6.2 设备放案: 该项目主要生产设备为聚合釜、过滤器、釜等大型设备以及各类机泵、各种仪表等。 1.7 聚合反应机理及影响反应的因素: 1.7.1 聚合反应机理: 因为其是线性饱和的无定形共聚物，故其采用乳液聚合按自由基机理聚合而成。 聚合过程中的几个特点允以说明:?因为是乙烯基型单体共聚物，主链是饱和的，基本上无支化和交联的问题，故聚合转化率可高达98%; ?共聚单体的竟聚率若相差很大，高转化率时，共聚物组成的均匀性必须考虑与控制; ?酯类单体在聚合过程中会产生水解，因此必须保持聚合体系的PH值，以减少水解反应，常加入四硼酸钠缓冲剂来稳定酸度。 1.7.2 影响聚合反应的速率: A:基本组分的影响: ? 单体 丙烯酸酯聚合物通常是将几种丙烯酸酯单体共聚形成的共聚物，单体组成决定着聚合物的物理、化学及机械性能。合成丙烯酸酯共聚物的单体有粘性单体(软单体)、内聚单体(硬单体)和改性单体(官能团单体)三类。其中粘性单体贡献粘附性和柔软性，常见的有丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸2-乙基乙酯等。内聚单体贡献内聚力和强度，常见的有(甲基)丙烯酸甲酯，苯乙烯，醋酸乙烯酯等。改性单体的引入可赋予聚合物一些特殊的反应特性，常见的有(甲基)丙烯酸，(甲基)丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，N-羟甲基丙烯酰胺等。 ? 乳化剂 丙烯酸酯乳液聚合中乳化剂的作用主要表现在聚合前形成增溶胶束，聚合中和聚合后使乳胶粒稳定。丙烯酸酯乳液聚合通常采用阴离子和非离子型乳化剂的复配体系，制得的产物兼有粒细、低泡和稳定的特点，用量通常是单体用量的2%-4%。随乳化剂用量的增加，聚合稳定性增加，但聚合物的分子量、沉淀率、耐水性和剥离强度均有所下降，而太多会使乳液粒子大小不一，胶膜耐水性差，使用性能大为下降。乳化温度一般控制在乳化剂的三相平衡点以上、非离子乳化剂的浊点以下，阴离子和非离子乳化剂复配使用时三相平衡点和浊点都会有所偏离。一般在40-50?下乳化25min以上可形成稳定的预乳液。对机械稳定性不好的乳液，应加大阴离子型乳化剂的用量，对化学稳定性不好的乳液则增加非离子型乳化剂的用量。 ? 引发剂 丙烯酸酯类乳液聚合体系中的引发剂多为过硫酸钠、过硫酸钾及过硫酸铵等水溶性过硫酸盐，一般为单体总量的0.2%-0.8%。随引发剂用量的增加，聚合速率和转化率增加，聚合物分子量、乳液稳定性、胶膜的剥离强度、内聚力和耐水性下降;引发剂用量过少，不易引发聚合，反应缓 第页共页 陕西理工学院课程设计 慢。用量为0.2%-0.4%时，制备的丙烯酸酯乳液呈兰色、粒度小，乳液的稳定性好。引发剂滴加速度原则上应与单体滴加速度一致，一般以20%打底，20%用于追加引发。 ? 分散介质-水 乳液聚合应采用去离子水或蒸馏水，一般占单体用量的50%-70%，用水量太大，会影响设备利用率，降低生产效率:用水量太小，乳液浓度高，乳液不稳定。且体系年度大，影响体的传热效率。 ? 链转移剂和PH调节剂及其他助剂 链转移剂可有效的控制聚合物分子量，使聚合物的分子量降低，对聚合速率影响不大。常采用十二烷基硫醇为链转移剂，用量为单体总量的1.0%-3.0%。PH调节剂又称缓冲剂，目的是维持系统的PH在一定范围内，一般选择磷酸氢二钠、碳酸氢钠和醋酸钠等，用量为0.3%-1.56%。乳液聚合中有时还引入聚乙烯醇和羟乙基纤维素等保护胶，减少乳液流变时的剪切力。 B 其他因素的影响 ? 反应温度 引发进浓度一定时，温度升高，聚合速率增大，聚合物平均分子量降低。对水溶性小的单体自由基扩散速率增大，导致胶束成核速率增大，乳胶粒数目增多，粒径减小;对水溶大的单体，在水相中的链增长速率增大，从而形成更多的低聚物，也使乳胶粒数目增多，粒径减小。同时反映温度升高，会导致乳液稳定性下降。乳液聚合丙烯酸酯共聚温度一般为混合单体-水的共沸回流温度，一般在75-90?变动;当有可交联单体参与共聚时一般控制在75-85?接近聚合终点时温度可升至90-95?. ? 搅拌强度 对丙烯酸酯乳液聚合来说，应采用适当的搅拌速度，一般为100-400r/min.搅拌强度不能太高，否则会使乳胶粒数目减少，乳胶粒直径增大和聚合速率降低，同时会使乳液产生凝胶，甚至导致破乳。此外，搅拌器叶轮的直径也影响单体的分散程度。 ? 加料方式 丙烯酸酯乳液聚合的加料方式有半连续加料、半连续加料和预乳滴加等方式。半连续加料法由于单体浓度大，以产生自动加速效应而发生冲料现象，聚合稳定差;半连续加料法和预液滴加法因聚合速度易控制，反应平稳，且聚合物均匀易控。 2 生产方法与工艺流程 2.1 生产方法 选择工艺路线就是指选择生产方法。生产方法就是指在化工生产过程中使用何种原料、根据何种原理、选择何种实施方法，通过何种操作过程实现从原料转变为产品的方法。 本项目基本工艺由原材料的配制、聚合、脱单体、后处理和成品包装等工序。 基本组分是:单体、乳化剂、反应介质水、引发剂和分子量调节剂等。 2.1.1 原料选择: 该项目选用的原料主要单体为:丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯。 2.1.2 聚合机理: 因为其是线性饱和的无定形共聚物，故其采用乳液聚合按自由基机理聚合而成。 2.1.3 实施方法: 本项目采用乳液聚合法。 2.1.4 操作过程: 采用半连续式乳液聚合生产法将反应物按比例分批加入反应器，反应达到一定转化率后，停止反应，取出全部产物。 2.2 聚合工艺条件 2.2.1 单体的选择: 第页共页 陕西理工学院课程设计 丙烯酸乙酯—赋予聚合物以耐水性、粘附性、柔韧性、透明性及抗污染性。 甲基丙烯酸甲酯—赋予聚合物以耐久性、硬度、保光保色性及耐水性。 2.2.2 引发剂的选择: 引发剂是乳液聚合配方的重要组成部分，引发剂种类和用量直接关系到反应速率。聚合物乳液的稳定性及产品的质量。因此正确选择引发剂也是进行乳液聚合配方设计很重要的问题。反应体系不同可采用水溶性和油溶性引发剂也可按自由基生成机理选用热引发剂。 过氧化氢是最简单的过氧化物，但他需要很高的活化能，约220kJ/mol才能均裂分解反应，实际温度在100?以上。因此，一般不单独用作引发剂。乳液聚合所采用的大多是水溶性引发剂，水溶性较好的一般为无极过氧化物。例如过硫酸铵、过硫酸钾。他们的使用温度是60-90?.在过硫酸盐中，以过硫酸铵为引发剂，所得乳液耐水性较好，所以使用最广泛。过硫酸铵在水中 溶解度最小(2%-4%)，价格最低。所以我们选用过硫酸铵作为引发剂。引发剂用量一般控制为单体总量的0.1%-2%之间，在此我们取其量为0.3%。 2.2.3 乳化剂的选择: 表2.1乳化剂的分类 根据离子类型分类 根据亲水基种类分类 根据离子类型分类 根据亲水基种类分类 羟酸盐 ROOM 氨基酸型 硫酸盐 ROSOM 3阴离子乳化剂 两性乳化剂 磺酸盐 RSOM 3 丙胺盐型 磷酸盐 ROPO(OM) 2 阳离子乳化剂 非离子型乳化剂 聚乙二醇型、多元醇型 胺盐 选择合理的乳化剂，优化其用量，并确定适宜加入方式，是获得优质乳液的前提条件之一。(1)所选乳化剂的HLB值应和乳液聚合体系相匹配。下表是不同乳液聚合体系与乳化剂HLB的相关值。 表2.2不同乳液聚合体系与乳化剂HLB的相关值 乳液聚合体系 温度/? HLB值 乳液聚合体系 温度/? HLB值 聚丙烯酸乙酯 40 13.7 丙烯酸丁酯 40 14.5 聚丙烯酸乙酯 60 15.5 丙烯酸丁酯 60 15.5 HLB就是用来衡量乳化剂分子中亲水部分和亲友部分对其性质所做贡献的物理量。每一种乳化剂都具有某一特定的HLB值，对于大多数乳化剂来说，其HLB值落在1-40之间。且HLB值越高表明亲水性越大。十二烷基硫酸钠的HLB=40.综合考虑我们选用十二烷基硫酸钠作为乳化剂。 2.2.4 分散介质的选择: 绝大多数的正相乳液聚合以水作为分散介质。水便宜，易得，不燃，无爆炸和中毒的危险，也会造成环境的污染，引起公害。进行乳液聚合对水的要求很苛刻，天然水和自来水均不能满足要求，水中所含的金属离子，尤其是钙、铁、镁、锌等的高价金属离子会严重影响聚合物乳液的稳定性。所以进行乳液聚合当用蒸馏水或去离子水，水的导电值应在10mS。 2.2.5 其他介质的选择: 分子量调节剂是一类高活性物质，他很容易和自由基发生链转移反应，使活性连终止，而调节剂本身则形成一个新的自由基。这种自由基，仍然具有引发活性，加入调节剂可以降低聚合物分子量，而不影响聚合反应速率。一般选择硫醇及其衍生物，在此选择十二烷基硫醇作为分子量调节剂，用量为2.0%。 第页共页 陕西理工学院课程设计 PH调节剂选择氨水。 2.2.6 聚合温度和压力: 聚合温度:乳液聚合丙烯酸酯共聚温度一般为混合单体及水的共沸回流温度。一般在75-90?变动，当有可交联单体参与共聚时，一般控制在75-80?，接近聚合终点时温度可升至90-95?. 聚合压力:常压。 2.2.7 所选物料物理性质: a.收集物性数据: 1(丙烯酸乙酯:CH=CHCOOCHCH 223 物性:无色液体，易挥发，易燃，相对密度0.9234，熔点,72?，沸点,99.8?(13.7KPa),闪点15?，蒸气压(20?)3.93KPa，汽化热0.35KJ/g，比热容1.97J/(g?)，与乙醇、乙醚混溶，溶氯仿微溶于水，对眼粘膜皮肤有较强程度的刺激作用。车间应通风，设备应密闭，操作员应穿戴防护用具。 2. 甲基丙烯酸甲酯CHC(CH)COOCH 223 物化性质:无色液体，易挥发，易燃，相对密度0.9440，沸点100-101?，蒸气压(25.5?)5.33KPa，溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂中，微溶于水，在光热电离辐射和催化剂作用下易聚合。毒性较小，当浓度未达到产生毒性之前，其强烈的气味易使人难受。人体皮肤接触甲基丙烯酸甲酯有少数人会出现红疹。装在镀锌铁或者铝桶内，贮存于阴凉通风的专用仓库内，远离火种，热源，避免阳光直射。 3.十二烷基硫酸钠:CHOSONa 12252 物化性质:浅黄色透明液体，可溶于水，具有丰富的泡沫性和优良的洗涤性能手感温和，生物降解性好。装在塑料桶或内衬塑料铁通内，贮存于阴凉干燥处。 4.十二烷基硫醇:CHS 1225 物化性质:密度0.845，熔点-7?，沸点266-283?，折光率1.458-1.48，闪点87?。装在内有涂层的金属桶内。 5.过硫酸铵(NH)SO 4228 物化性质:无色单斜晶体，有潮解性，在120?分解放出氧并生成焦硫酸盐，熔点120?(分解)，沸点120?，相对密度1.982，相对蒸汽密度7.9，易溶于水。避免接触潮湿空气。 2.3 工艺流程 半连续式乳液聚合基本工艺是，在装有搅拌机、冷却系统、温度计及进料泵的反应釜中加入一定量去离子水和乳化剂等，升温至一定温度。从乳化罐加入部分乳化单体和引发剂罐加入部分引发剂引发聚合，反映一段时间后，滴加剩余乳化单体及引发剂溶液。滴加结束后，保温，冷却降温，用氨水调节PH值，随后同时加入防腐剂、稳定剂和消泡剂，最后出料，过滤，包装。 第页共页 陕西理工学院课程设计 乳化剂 丙烯酸乙酯 乳胶液 乳液聚 合半连 水 续法 引发剂 分子量 调节剂 丙烯酸酯橡胶 干燥 分离 凝聚 水 凝聚剂 工艺流程简述: 乳液聚合的过程:按工艺配方将乳化剂溶于去离子水中，在强烈搅拌下，加入混合单体，制备稳定的单体乳化液。通过泵10将去离子水打入反应釜12中，再通过泵11打自来水到聚合釜12加热套中，用水与加热反应釜12。升温至80-81?，再将20%的引发剂溶液加入反应釜12中，约10分钟后，加入5%的单体预乳化液。引发开始后，温度自动上升。待放热反应逐渐平稳，开始分别滴加剩余的单体预乳化液和引发剂溶液，滴加速度以保持反应温度在82-85?.约3小时滴加完成。保温一小时后，将和乳液转至调节釜13。待温度降至45?左右。用氨水调PH至7-8.同时加入稳定剂、消泡剂、防菌剂，最后出料。 工艺流程简图:(见附图) 2.4 工艺参数 2.4.1 工艺配方(质量分数): 表2.3工艺配方 组分 用量/份 反应釜配料 去离子水 120 过硫酸钠 0.6 十二烷基硫醇 4 氨水 1 十二烷基硫醇 6 引发剂溶液 去离子水 72 第页共页 陕西理工学院课程设计 过硫酸铵 0.6 乳化单体 去离子水 48 十二烷基硫酸钠 4 甲基丙烯酸甲酯 100 丙烯酸乙酯 100 2.4.2主要单体参数: 表2.4主要单体参数 单体名称 相对分子质量 沸点/? 相对密度 折射率 玻璃化温度Tg/K 丙烯酸乙酯 100 99.8 0.9234 1.4238 405 甲基丙烯酸甲酯 100.12 101 0.940 1.4118 378 2.4.3 主要工艺参数: A(聚合 聚合温度 70-80? 聚合压力 常压 聚合时间 2-3h 转化率 95% 损失率 2% B(碱处理 用氨水处理 PH=7-8 2.4.4 产品技术参数: 表2.5丙烯酸酯橡胶国家标准 型号 AR-100 AR-300 门尼粘度 30-50 30-50 灰分/% ?0.8 ?0.8 挥发物/% ?0.8 ?0.8 硬度(绍尔A)/度 50-95 50-95 拉伸强度/MPa 8-15 8-15 扯断伸长率/% 150-500 150-500 1#标油体积变化率(150?×70h)/% ?5 ?10 3#标油体积变化率(150?×70h)/% ?18 ?25 压变(B法25%150?×70h)/% ?50 ?50 脆性温度/? 约-15 约-30 2.5 主要设备控制方案 2.5.1 反应器的温度控制: 反应温度的控制主要是通过与夹套内循环水进行热量交换来实现的。不同的聚合反应器，聚合反应机理不同、操作方式不同、温度控制不同、传热介质、传热方向及控制特点不同，如连锁聚合反应温度较低，多为放热反应，反应极快，所以反应过程中必须及时撤热，否则易发生爆聚;而缩聚反应反应热效应小，由于反应温度较高，所以大多需要供热，反应速率比较平稳，传热速率也比较平稳。连续操作反应温度控制必须平稳，抗外界干扰能力要强。而半连续操作反应温度要尽量按预定要求控制，允许有小量的波动。恒温反应过程，反应速率较快，传热速率快，反应温度不易控制。而变温反应过程，反应速率在一定时间内比较平稳，传热速率也比较平稳，反应 第页共页 陕西理工学院课程设计 温度易控制。 在乳液聚合半连续操作温度采用分程控制，可以避免传热滞后的现象发生，有利于实现预定的反应温度控制曲线。 2.5.2 反应器的压力控制: 一般采用常压 半连续聚合反应过程中反应压力应逐渐降低，特别是低真空度阶段反应器压力降低的速度不能太快，否则会把低聚物带出，使冷凝器及管道堵塞。 2.5.3 反应器液位的控制: 进料时打开进料泵，物料达到预定液位时，关闭进料泵。 在半连续操作过程中，反应器的液位是通过每批加料量来决定的。 2.5.4 泵的控制(直接流量调节): 泵的控制有两种，一是直接流量调节，一是旁路流量调节。 A( 直接流量调节:流量计及调节阀安装在输出管道上，流量计在前，调节阀在后，通 过调节阀调节阀门的开启度，调节管路中流体流量的大小，该控制方案简单易操作。 B( 旁路流量调节:调节阀设在循环旁路管道上，泵的流量是固定的，通过调节循环旁 路中阀门的开启度，调节旁路中流体流量的大小，间接控制主路中的流体流量。 由此可见直接流量调节控制方案简单，易操作。所以我们选择直接流量调节。 3. 物料衡算及热量衡算 3.1 物料衡算 3.1.3 物料关系示意图: 第页共页 陕西理工学院课程设计 MM 3 4 M1 V101 M5 M2 M8 M7 V102 M9 M6 M11 V103 R201 M10 M12 V104 M13 第页共页 陕西理工学院课程设计 M1-MMA M2-丙烯酸乙酯 M3-十二烷基硫酸钠 M4-去离子水 M5-乳化单体 M6-十二硫醇 M7-过硫酸铵 M8-去离子水 M9-引发剂溶液 M10-聚合物溶液 M11-PH调节剂 M12-破乳剂 M13-丙烯酸胶粒 V101-乳化剂罐与分子量调节剂罐 V102-引发剂罐 V103-调节罐 R201-聚合反应釜 3.1.2 所发生的聚合反应方程式: 3.1.3 收集数据: A:生产规模:1万吨/年 B:生产时间:330d/年 采用半连续操作，因为反应时间约为3小时，辅助时间45min 所以每天生产批次为:24/(3+45/60)?6(B) 由于在生产中每批引发剂用量较少，所以引发剂每天配置一次即可。 C:技术指标: 聚合物损失率:2%产品质量 引发剂:0.3%单体用量 分散介质:1:1单体用量 氨水:1.0%单体用量 助剂:3.0%单体用量 分子量调节剂(十二烷基硫醇):2.0%单体用量 第页共页 陕西理工学院课程设计 D:确定计算所顺序: 由于产物与原料之间的化学计量关系比较简单，且整个工艺过程比较简单。容易得到产量与单体原料投料量之间的比例关系，所以采用顺流程的计算顺序。 3.1.4 确定主要原料投料量: 该生产装置 1000t 年开工330d 每天24h 生产6批 后处理过程中聚合物损失率2% 所以每批生产聚合物数量为: 10000×1000/(330×6×0.98)=5153.58Kg/B (1) 引发剂(0.3%单体用量)全部结合到聚合物中; (2) 单体100%转化为聚合物。且单体相对分子质量与聚合物结构单元相对分子质量相同; (3) 丙烯酸乙酯相对分子质量:单体平均相对分子质量是(100×50%+100×50%)=100 因为引发剂、乳化剂、分子量调节剂、分散介质、助剂等都在聚合釜中，所以单体投料量=5153.8/(1+1+0.003+0.015+0.01+0.03+0.02)=2444.77Kg/B M4 3.1.5 顺流程设备进行计算: M3 M1 M5 V101 M2 A. V101(乳化单体调配罐)=2444.77×50%=1222.39Kg/B M1(丙烯酸乙酯投料量)=1222.39 Kg/B M2(甲基丙烯酸甲酯投料量)=1222.39 Kg/B M3(去离子水)=2444.77×40%=977.91 Kg/B M4(十二烷基硫酸钠)=2444.77×3%=73.34 Kg/B M4’(十二烷基硫醇—链转移剂)=2444.77×2.0%=48.90 Kg/B M5(乳化剂单体溶液)=M1+M2+M3+M4 M4’=2444.77+977.91+73.34+48.9=3544.92 Kg/B B. M7 M6 M8 V102 引发剂单体调配罐的物料平衡: M6(过硫酸铵)=x/(1466.86+x)×100%=1.5% x=23.3 Kg/B M7(去离子水)=2444.77×60%=1466.86 Kg/B M8(引发剂溶液)=M6+M7=1489.2 Kg/B 第页共页 陕西理工学院课程设计 C( M5 M8 M9 R201 反应聚合釜的物料计算: M8(引发剂溶液)=1489.2 Kg/B M5(乳化聚合物)=3544.92 Kg/B 聚合物溶液M9=M8+M5=1489.2+3544.92=5034.12 Kg/B D.V103(调节罐) M10 M11 M9 M12 V103 M10(助剂)=2444.77×0.03=73.34 Kg/B M11(氨水)=2444.77×0.01=24.45 Kg/B 聚合物胶液:5034.12+73.34=5131.91 Kg/B 表3.1 丙烯酸酯橡胶乳液聚合半连续操作物料衡算表(单位Kg/B) 物料号 甲基丙丙烯酸十二烷过硫酸去离子助剂 氨水 十二烷聚合物 合计 烯酸甲乙酯 基硫醇 铵 水 基硫酸 酯 铵 M1 1222.39 M2 1222.39 M3 977(91 M4 73.34 M4’ 48.90 M5 3544.92 M6 22.34 M7 1466.86 M8 1489.20 M9 5034.12 第页共页 陕西理工学院课程设计 M10 73.34 M11 24.45 M12 5131.91 3.2 热量衡算 3.2.1 收集数据: 反应温度:80? 基准温度:0? 压力:常压(101.325KPa) 3.2.2 热量衡算: Qt=Q1+Q2+Q3+Q4 Qt—设备或系统与外界交换热量之和 Q1—由于物料温度变化，系统与外界交换的热量 Q2—由于物料发生各种变化，系统与外界交换的热量 Q3—由于设备温度变化，系统与外界交换的热量 设备损失的热量 Q4— Cp(水)=4.2J/(g?) Cp(丙烯酸乙酯)=1.97 J/(g?) Cp(甲基丙烯酸甲酯)=1.99 J/(g?) Cp(十二烷基硫醇)=2.45 J/(g?) Cp(十二烷基硫酸钠)=2.49 J/(g?) Cp(过硫酸钠)=2.51 J/(g?) ? H=86.7KJ/moi 基准温度为0度 2 (1) Cp(混)=100/(100×2+120+0.6+4+1+6)×1.97+100/331.6+6/331.6×2.49+4/331.6× 2.45+0.6/331.6×2.51+120/331.6×4.2=0.59+0.60+0.0045+0.030+0.0045=2.79 J/(g?) 3Q1=WC?t=5153.58×2.79(80-0)=1.15×10KJ 3(2) Q2=W/M?Hr?X=5153.58/100×0.001×86.7×0.95=4244.74=4.2×10KJ (3) 且认为设备温度没有发生变化，即Q3=0 (4) Q4=3.6×?sa(T-T)—在圆管或圆管保温层外 iii0 T:设备温度 T室温20? W02a=9.80.052(T-T)=9.80.052×(80-20)=12.82W/(m?) iW0 s=19 i 釜体表面积计算: 222? 封头表面积:2×1.083=1.083×1.936=8.12m ? 釜体表面积: 2? 釜体的总表面积为:8.12+11.4=19.5m Q4=3.6×?sa(T-T) iii02a=12.92W/m? T2s=19.5m i T=80? T=20? i0 Q4=3.6×19.5×12.92×60=54419.04KJ 333综上所述:Qt=Q1+Q2+Q3+Q4=1.15×10+4.2×10+54419.04=59.77×10 KJ 4. 设备工艺计算 化工设备是进行化工生产过程的物质基础，他对装置的生产能力，操作过程稳定性和可靠性， 第页共页 陕西理工学院课程设计 产品质量等都起着重要的作用。因此设备工艺计算是工业设计的重要环节。 4.1 反应聚合釜的设计 4.1.1 釜体的设计: 1.根据年生产量确定日生产量w d43W=10×10/330×0.95=31897.93kg/B d 2.确定生产周期和每天生产批数 V=V+V=3+45/60=3.75h TRa a=24/3.75=6.4B 由于在反应时间取值时，取得是范围内的最大值，所以近视取6B/天。 3.选择反应器装料系数 φ=0.75 4.计算反应器体积及台数 V=WV/e24=W/ed RdTada3e=100/206×0.9234+100/106×0.940+6/206×1.015=0.934g/cm a3V=31897.93/(934×6)=5.7m R3所以反应器的总体积为V=V/φ=5.7/0.75=7.6m TR3综上所述，选择反应器的体积为7.6 m. 4.1.2 釜体外形尺寸的设计: a.确定封头形式(对于搅拌釜反应器，我们选择标准椭圆封头计算): 表4.1 标准椭圆封头 标准椭圆封头 封头高度 封头侧面积 封头体积 23 0.25D 1.083D 0.131D 表4.2 标准椭圆封头直边、高度与直径的关系 设备直径/mm 300，350 400，450 500-2200 2200-3200 ,3200 直边高度/mm 255 25，40 25，40，50 40，50 50 因为H/D=1.5-2 h为釜体直边高度 H为反应釜总高度 则:H=h+2h=h+2×0.25D 封 若取H/D=1.5，则h=D 233V=πDh/4+2×0.131D=1.047D T1/3 D=(V/1.047)=1. 936m T 虽然反应器属于非标准设备，但用于制造反应器的上下封头仍采用标准封头。因H/D取得较小所以此处按公称尺寸选定釜体直径为1.9m. 釜体的直边高度: 222 h=V-2V/0.785D=7.6-2×0.131×1.9/0.785×1.9=2.049m 封T 釜体的实际高度: H=h+2h=2.048+2×1.9/4=3.0m 封 封头表面积: 2 πdh=1.9×2×3=11.4m 所以釜体的总面积: 2 8.12+11.4=19.5m 根据表取封头直边高度为50mm,釜体圆形直筒部分高度=2.048-2×0.05=1.948m. 综上所述，封头是直边高度为50mm的标准椭圆封头。 第页共页 陕西理工学院课程设计 b.封头与釜体的连接方式选择: 由于反应釜直径为1.9m,直径较小，采用法兰连接这样便于拆封处理。 4.1.3 搅拌装置的设计: 搅拌反应器的搅拌器通常由搅拌桨叶和搅拌轴等组成，通常搅拌器的旋转给流体输入机械能， 从而使流体产生流动。流体在流动过程中进行动量、热量、质量传递以及化学反应。 在此我们根据反应条件选择平叶浆式搅拌。其中设计参数如下: Z=2-4 d/D=0.25-0.5 b/d=0.1-0.25 c/d=0.5-0.75 V=1.5-3m/s t 综合考虑后我们取如下数据: 1. Z=2(由于液—液混合且釜体表面积较小) d/D=0.25 b/d=1/8 c/d=0.5 V=3.0m/s t 搅拌装置计算的过程: Z=2 d=0.6m b=0.075 c=1.93 V=3m/s t (Z为桨叶数，d为桨叶直径，b为桨叶宽度，c为桨叶距釜底的距离，V为桨叶端线速度) t2. 设计搅拌附件: 按四块挡板; 其上端与静液面平齐，下端与反应器直筒部分下沿对齐; 宽度为D/12=1.93/12=0.16m; 且挡板紧贴着釜壁且垂直于釜壁，设置导流筒; 且桨叶常置于导流筒的下流，且直径为釜径的70%。 3. 确定搅拌转速: 搅拌等级选六级，其对应的流体总体速度为v=11.0m/s.搅拌桨叶排出流量数:q=v×d230.785d=11.0×(0.785×0.6)=3.109m/min 2 计算搅拌速度: 利用图5—17(聚合反应工程基础，p162).假设为湍流操作，查得N=0.87,从而: qd33N=q/(Nd)=3.109/(0.87×0.6)=16.5r/min dqd 此时的雷诺数: 2N=pNd/v=0.958×1000×16.5/60×0.36/1=95 R0 有图5—17读出，N约为0.46，所以重新计算转速: q03N=3.109/(0.46×0.6)=31.3r/min 由此得出雷诺数: 2N==pNd=0.958×1000×(31.3/60)×0.36/1=180 Re 由图读出，N约为0.53，重新计算转速: qd N=27.2r/min 计算雷诺数N=156 Re 再从图5—17读出，N=0.151重新计算转速: qd N=28.2r/min 计算雷诺数为162 第页共页 陕西理工学院课程设计 再从图5—17读出N=0.51，与上一个设定值接近故搅拌桨叶转速可定为28.2r/min。 qd 对搅拌桨叶直径进行粘度校正，校正因数Cp从表5—6(聚合反应工程基础，p165)查， 取其值为0.94。 4. 计算搅拌桨叶的轴功率消耗: 由于N=162，查(聚合反应工程基础，p155)图5—13中曲线有功率函数φ=2.4. Re35 又当N,300，有挡板时:φ=Np=P/ρnDRe3535所以P=φρnD=2.4×958×(28.2/60)×0.6=19W=0.019kW 5. 选用搅拌功率: P=(P+P)/ξ搅拌功率功率系数ma =(0.019+12%×0.019)/0.9 =0.024kJ 4.1.4 传热装置的计算: 任何一个化学反应过程都伴随着放热或吸热现象，因此反应器大都有传热装置，提供足够的传热面积，以便于冷却介质或加热介质通过创热装置将物料放出的热量带走或向物料提供热量，确保反应在预定的反应温度下进行。 在此我们选择夹套传热装置: 表4.3 夹套直径与釜体直径的关系 釜体内径/mm 500-600 700-1800 2000-3000 夹套直径/mm D+50 D+100 D+200 由于我们所选釜体直径为1.9m，所以他的内径在700—1800mm. 所以夹套直径为:D+100=1.936+0.1=2.036m. 4.2. 各物料进出关口直径确定 粘度较大的液体流速范围为0.5-1m/s，且尽量要取低些，取0.5m/s，见(化工原理，P27表1—3)。 ? 釜底、釜顶进出料管直径确定(投料、出料时间均为3/4小时) 根据流量、流速的公式q=q/ρ计算而得: vm3 q=5131.91/(3×934/4)=7.3m/h v 出料管径为:d1=7.3/(0.785×0.5×3600)1/2 =0.073m 园整取80mm，则实际流速为0.4m/s. ? 圆形人孔、手孔及视镜 圆形人孔直径选500mm，其具体标准见(聚合物合成工艺设计，P187)。同样，手孔、视 镜的设计标准见附录。 4.3 轴密封形式 由于反应是在常压下进行且搅拌轴功率较小，选用填料密封形式的轴密封装置。 4.4 泵的工艺设计(去离子水为例) 泵适用于输送液体或固液混合物，是化工生产中使用最多的设备。 a. 确定泵的流量及扬程: 1. 流量:泵在单位时间抽取或排出液体的体积(m/h); 3 泵的流量是由设计任务书决定的，选择泵的型号是应以最大流量或正常流量的1.1—1.2倍， 在此我们选用1.1倍。 2. 扬程:单位重量的液体流经泵后所获得的有效能量。 b. 选择泵的类型: 根据物质性质，工艺条件及各类化工泵的特性选择。由于是简单操作，对泵的流量均匀性 第页共页 陕西理工学院课程设计 无特殊要求。可选用任何类型的泵，所以我们选择离心泵。 c. 确定台数: 由于此聚合过程中乳化单体及引发剂溶液必须同时打入聚合釜中，在此需要2台泵，在温 度控制调节装置中需要1台泵，所以共需要3台泵。 d. 确定安装高度: 确定泵的安装高度的原则是泵在正常操作条件下不发生“气蚀”现象。 ? 操作条件: 输送介质:去离子水 操作温度:20? 储罐液面压力:常压;聚合釜液面压力:常压 3流量:q=1466086/(3×998.2/4)=1.96m/h v 入口液面至泵中心距离:4.5m，出口中心至泵中心距离:6.5m 0吸入管管长:20m(管径φ30×2.5;闸阀一个，止回阀一个，三通一个，90弯头10个 ? 泵的扬程的计算: 以泵的中心线为基准，在储罐液面与聚合釜液面之间列伯努利方程为: 22H=Z-Z+(u-u)/2g+(P-P)/ρg+?H 211221f 式中?H =?H+?H 入出fff2又?H=(λl/d+?ξ)μ/2g 入入f2u=4×1.96/(3600×0.025×3.14)=1.100m/s e-3根据(化工原理，P360)附录四查得μ=1.005×10 -34Re=ρdu/μ=998.2×1.100×0.025/(1.005×10)=2.7×10,4000(湍流) 查(化工原理，P37)表1—1，取ε=0.2mm，则ε/d=0.008;再查P40图1—28得:λ=0.022. 查P43表1—2得: 0闸阀开:ξ=0.17，止回阀全开ξ=2，ξ=1.2，90弯头ξ=0.75×5=3.75. 三通 ?H=(0.02220/0.025+2+0.17+2+3.75)1.12/(29.81)=1.31m(液柱) 入f2?H=(λl/d+?ξ)u/2g 入fe2u=4×1.96/(3600×0.03×3.14)=0.77 m/s 出 -5Re=998.2×3.45×0.02/(6.5×10)=106000,4000(湍流) 查(化工原理，P37)表1—1，取ε=0.2mm，ε/d=0.01. 再查P39图1—28得:λ=0.038.查P31表1—2得三通ξ出=1.3×2=2.6; 闸阀1/2开:ξ=4.5×5=22.5; 止回阀全开ξ=2; 900弯头ξ=0.75×10=7.5，ξ出=1.0 2?H=(0.038×60/0.03+2+22.5+2+7.5+1)0.77/(2×9.81)=3.35(液柱) 出f H=(6.5-4.5)+1.31+3.35=6.66(液柱) 若考虑1.1的安全系数，则扬程为7.4m(液柱) ? 选泵: 由于介质为去离子水，为节约成本，根据(化工工艺手册，P图19—2选用离心泵，据(化—2644 工原理， 上册 三年级上册必备古诗语文八年级上册教案下载人教社三年级上册数学 pdf四年级上册口算下载三年级数学教材上册pdf P293)，选IS55—40—305.有关性能如下，转速:2900r/min，流量15m/s，扬程127m，效率28%，轴功率18.5kW，电机功率30 kW，必须气蚀余量2.5m，质量152/110(泵/底座)kg。 据(化工原理，上册P293)表八，确定泵的型号为IS50—32—160，相关数据如下: 表4.1 泵的基本性能 第页共页 陕西理工学院课程设计 转速n 流量 扬程H 效率η 轴功率 电机功率 质量 NPSH 3(r/min) (m/h) (m) (%) (kW) (kW) (kg) (m) 1450 7.5 7.5 149 0.31 0.55 38 0.5 4.5 调节釜的设计 由于此釜的作用是用氨水调节PH值以及加入一些助剂等，同时，由于氨水、杀菌剂、消泡剂、等助剂，对反应的树脂质量几乎没有什么影响。为节约成本，从经济方面考虑，选择与聚合釜相同结构、相同尺寸的釜一台。 4.6 引发剂罐(配料罐啊)，装料系数取0.7 ? 计算参数: 引发剂配比和单位时间加入量汇总表如下(20?): 引发剂种类 配比(质量份) 加入量/(kg/h) 去离子水 72 过硫酸铵 0.6 ?罐的选型: 由于此罐须具有计量功能，装料量为一批生产使用量，长径比应选大些，且为立式储罐。 罐的几何尺寸的确定: ? 3计算混合液的密度:ρ=(72+0.6)/(2/998.2)=1006.3kg/m 密 3 罐的体积:V=1489.2/1006.3=1.5m L3管的总体积为:V= V/φ=1.5/0.7=2.1m TL3查(聚合物合成工艺设计)标准椭圆封头的体积为0.131D、h=D/4. 封 令h为罐的直边高度、H为罐体总高度，则: H=h+2h=h+D/2 封 若取H/D=2，则有:h=3D/2 ×233V=0.785D3D/2+0.262D=1.4395D 计算得D=1.134m T 为节约成本，在此按公称尺寸选定罐的直径为1.2m. 罐的直边高度: 2 H=(V-2V)/0.785×D 封T32 =(2.1-2×0.131×1.2)/(0.785×1.2)=1.369m 罐的实际高度为:H=h+2h=1.369+2×1.2/4=1.969m 封 根据(聚合物合成工艺设计，P74)表6-2取封头高度为50mm，罐体圆形直筒部分高度为:1.369-2×0.05=1.269m 233反应器的实际体积为:VT=0.785×1.2×1.369+0.262×1.2=2.003m 反应器的实际长径比为:H/D=1.969/1.2=1.641 232最高液位:h=h+(V-V)/(0.785D)=0.3+(1.4-0.131×1.2)/(0.785×1.2)=1.338m 封封maxR 最低液位:h接近于最高液位。由配方知，膨胀系数小， max 4.7 单体预乳化罐 ?计算参数: 乳化罐中各物质的数量及一些物性参数如下: 单体种类 配比(质量份) 相对密度 丙烯酸乙酯 100 0.9234 甲基丙烯酸甲酯 100 0.940 十二烷基硫酸钠 4.0 去离子水 48 第页共页 陕西理工学院课程设计 ?一些设计参数的确定依据以及确定结果: ?设计压力:常压 ?设计温度:常温 ?腐蚀余量:由于单体中有甲基丙烯酸，故参照酸的。 ?设计载荷:作用在立式储罐上的载荷，主要分为静载荷、操作载荷和动载荷三种。其中，静载荷又可分为储罐自重、隔热层自重、附加载荷、储存介质液体的静液压力等。储罐的操作载荷是储罐在正常操作条件下，储罐内气相空间的正压和负压造成的载荷。动载荷分为风载荷和地震载荷。 ?材质选择:根据介质及工艺选择。我们选不锈钢衬聚四氟乙烯。 ?储存形式:根据介质、工艺条件及容积确定。由于此罐具有计量功能，装料量为一批生产 3使用量，长径比应选大些，且容积为。5.3m，故选立式储罐。 ?储罐的台数为一台。 ?计算: 由物料衡算知:每批处理的物料量为3544.92kg 3经查阅相关物性参考书和计算知:混合液密度为947kg/m，容积的计算是根据物料储存数量 3以及容器的装料系数来计算罐的体积的:V=V/φ=W/(φρ)=3544.92/(0.7×947)=5.3m 混TLL ? 选用标准设备: 3因罐的体积为5.3m，结合设计温度和设计压力，参考(化工设计手册下，P5—243)，选择平 3底锥盖容器。其尺寸参数为公称容积10m，公称直径2000mm,高度H=3000mm. ? 验算: 0选择120标准锥封头，用法兰连接封头和筒体。 初选长径比为2. 03查(聚合物合成工艺)120标准锥封头为0.1397D、h封=0.3754D。 令h为罐的直边高度、H为罐体总高度，则: H=h+0.3754D 取H/D=2，则有:h=1.6246D ×2323V=0.785Dh+0.1397D=0.785D1.6246D+0.1397D=1.4150D3 T1/31/3D=(V/1.415011)=(5.3/1.410511)=1.55m T 罐的直边高度为:h=2.518m 罐的实际高度为:H=h+h=2.518+0.3754×1.55=3.100m 封 3而此处选择的标准系列公称直径为2000mm,高度为3000mm,公称容积10mm，长径比为1.5. 由于公称尺寸与所计算得结果很相近，且对于长径比而言，其值也是人为确定的，故选用标准化的容器系列设备。 4.8 过滤器 聚合物粒子小，只有0.1-1μm,产物是一种稳定的分散液，其乳胶可直接用作产品，而且以水为介质。要求树脂分子量高且含有较多的固体成分，同时它还可以稀释。不管怎样，均要求其固体份含量高且对杂质有较大的过滤要求。故需选择那些能增加固体份含量同时对杂质有较强的过滤能力的过滤器。综合各方面要求，选择半连续式加压圆盘过滤机。 4.9 工艺管口的设计 在搅拌釜反应器上设置适当的工艺管口，是确保生产正常进行的必要条件。 a.液体物料进料管口: 液体物料一般从釜体上部加入，为了防止液体物料溅到釜壁上，可将出口端向搅拌轴方向做 0成45的切口。 b.液体物料出料管口: 第页共页 陕西理工学院课程设计 出料口大都设在反应器底部，为了保证出料安全，应设置在反应器的最低位置。 c.安全装置口: 由于反应器一般为密闭式操作，反应过程中有时带有正压或负压，有时产生气体等，为了操作安全，需在釜盖上设置安全阀口或放空口等。 d.人孔: 为了便于搅拌器，搅拌附件，内置传热装置等的安装、清洗和维修等操作，我们在釜盖上设计人孔，其形状为圆形，公称直径为0.5m. 5. 参考资料 【1】〈黄璐〉，王保国.化工设计,M,.北京:化学工业出版社，2001.2 【2】中国石化上海工程有限公司.化工工艺设计手册(上下册第三版),M,.北京:化学工业出版社，2003.7 【3】陈昀.聚合物合成工艺设计,M,.北京:化学工业出版社，2004.6 【4】史子瑾.聚合反应工程基础,M,.北京:化学工业出版社，1991.11 【5】王志魁，刘丽英，刘伟.化工原理(第四版),M,.北京:化学工业出版社，2010.5 【6】杨清芝.实用橡胶工艺学,M,.北京:化学工业出版社 【7】胡杰，陈为民等译.合成橡胶手册,M,.北京:化学工业出版社 【8】张玉龙，张晋生.特种橡胶及应用,M,.北京:化学工业出版社 【9】于清溪.橡胶原材料手册(第二版),M,.北京:化学工业出版社，2006.7 【10】曹同玉，刘庆普，胡金生.聚合物乳液合成原理性能及应用(第二版),M,.北京:化学工业出版社，2007.1 【11】赵德仁，张慰盛.高聚物合成工艺学(第二版),M,.北京:化学工业出版社 第页共页