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BCR提取方法.doc

BCR提取方法

杨于虑
2019-06-18 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《BCR提取方法doc》,可适用于高等教育领域

BCR长程序提取方法设备要求:所有用来盛放样品或反应物的容器都要用molL的HNO浸泡过夜然后用去离子水反复清洗。浸提所用的往复振荡机浸提速度是±rpm。离心机的速度控制在g时间min。反应药品:所用的药品必须是分析纯以上。溶液A(HOAcmolL):吸取±mL冰醋酸到装有L去离子水的烧杯中然后再转移至L的容量瓶中再用去离子水定容。再用去离子水将该溶液(HOAcmolL)稀释倍获得溶液A。溶液B(NHOH·HClmolL):溶解g的NHOH·HCl到mL的去离子水中。转移溶液至L的容量瓶中再用移液管移取mL的molLHNO到容量瓶中。最后用去离子水定容。该溶液要当天使用当天配。溶液C(HO,mggmolL):使用由厂家提供的HO(如:pH稳定在)即可。溶液D(NHOAcmolL):溶解g的NHOAc到mL的去离子水中。再用一定浓度的HNO调节pH到±最后用去离子水定容。空白:CdCrCuNiPbZn须按如下测定:容器控制每一批样品中取一个容器经过清洗后添加mL的溶液A。与样品溶液一样从第一步分析该空白溶液。药品控制分析每一批的溶液ABCD过程控制在每一次浸提过程中一个空白样品(如:没有装有土壤的容器)需要像其他样品一样经过完整的浸提过程并在浸提的每一步后进行分析。连续浸提过程:步骤:称取g土样到到mL的容器中添加mL的溶液A。然后在±℃的室温下振荡h。在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久。浸提完之后用g的速度离心分钟。将上清液注入到聚乙烯的容器中盖好迅速分析浸提液或者在分析之前储放在℃的冰箱中。往残渣中添加mL的去离子水后振荡min进行清洗然后再用g的速度离心分钟。倒掉上清液但不能倒掉任何固体残渣。步骤:添加mL的新鲜制备的溶液B到固体残渣中。然后在±℃的室温下振荡h。在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久。浸提完之后用g的速度离心分钟。将上清液注入到聚乙烯的容器中盖好迅速分析浸提液或者在分析之前储放在℃的冰箱中。往残渣中添加mL的去离子水后振荡min进行清洗然后再用g的速度离心分钟。倒掉上清液但不能倒掉任何固体残渣。步骤:小心添加mL的溶液C到固体残渣中避免引起过于剧烈的反应。盖上盖子不要拧紧在室温下消化h期间间歇性的手摇。之后再放到±℃的水浴中进行消化h前半小时要间歇性的进行手摇振荡然后再打开盖子继续加热使溶液减少到mL以下。再添加mL的溶液C盖上盖子前半小时要间歇性的进行手摇振荡然后再打开盖子继续加热使溶液减少到mL左右。最后再放到振荡器中在±℃的室温下振荡h。在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久。浸提完之后用g的速度离心分钟。将上清液注入到聚乙烯的容器中盖好迅速分析浸提液或者在分析之前储放在℃的冰箱中。注意事项:第三步骤中每次添加完溶液C或加热时前min要格外小心避免物质的损失。各个溶液的配置要精确。

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