碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的
标准
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操作规程
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一、目 的：建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程
二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职 责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：
1、试剂：
⑴ 碘 ⑵ 碘化钾 ⑶ 基准三氧化二砷 ⑷ 碳酸氢钠 ⑸水 ⑹盐酸 ⑺ 淀粉指示液 ⑻ 甲基橙指示液 ⑼ 氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽ 硫酸滴定液（0.5moL/L）
2、仪器和用具
⑴天平 ⑵ 称量瓶 ⑶ 50mL酸式滴定管 ⑷量筒（50mL 20mL 10mL） ⑸ 吸量管 ⑹ 滴定架 ⑺ 垂熔玻璃滤器
3、分子式和分子量：
I2 253.81
4、配制浓度所需溶质量及体积：
12.69g→1000ml
取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理
As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→ H2AsO3+3NaCl
H2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2
Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO2
6、标定
取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5moL/L）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL的碘滴定液（0.05mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可用碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成 。
7、计算公式
碘滴定液浓度=
8、注意事项：
8.1 提要 碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml），但有大量KI存在时，I2与KI形成可溶性的KI3铬离子。这样既增大了I2的溶解度，又降低了I2的挥发性。另外配制时加少许盐酸，是因为在配制Na2S2O3时加入了少量Na2CO3，为使将来滴定时反应不致在碱性环境中进行而加入盐酸。另一个原因也为了使碘化钾中可能存在的少量的KIO3和KI作用成为I2以免KIO3影响测定,As2O3不易溶于水。通常先用NaOH把它溶解,以得到Na3AsO3，然后再用H2SO4中和过量的NaOH。As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H20
8.2 贮藏 置玻璃塞的棕色的玻瓶中，密闭，在凉处保存。
8.3 说明
8.3.1 I2在水中的溶解度很小，在室温条件下100mL水中仅能溶解0.02g的I2,当有大量KI存在时，I2与KI作用生成可溶性的KI3。KI+I2→KI3这样既增大了I2的溶解度，又降低了I2的挥发性，而碘的氧化性质并未改变。
8.3.2 为防止有少量未溶解的碘，存在于碘液中,配好的碘液必要时可用3～4号垂熔玻璃漏斗滤过。
8.3.3 加盐酸的目的是由于Na2S2O3中加了少量Na2CO3，为保证将来与Na2S2O3的滴定不在碱性溶液中进行，故在碘液中加入少量的盐酸。
浙公网安备 33021202002483