还原态近化学计量比铌酸锂晶体光折变衍射效率、光电导和光致吸收的研究（可编辑）

还原态近化学计量比铌酸锂晶体光折变衍射效率、光电导和光致吸收的研究（可编辑） 还原态近化学计量比铌酸锂晶体光折变衍射效率、光电 导和光致吸收的研究 南开大学 硕士学位论文 还原态近化学计量比铌酸锂晶体光折变衍射效率、光电导和光 致吸收的研究 姓名:朱登松 申请学位级别:硕士 专业:凝聚态物理 指导教师:李兵 20030509摘要 我们在铌酸锂晶体中主要开展了三个方面的工作。 首先,我们采用气相交换平衡技术 :把 同成分铌酸锂晶体薄片放在富锂的气氛中升温至恒温小时, 其吸收边位置从同成分铌酸锂晶体的移至,吸收带明显变窄。 %, 这些结果表明经过处理以后,铌酸锂晶体锂含量明显提高,为 /.“。并对获得的样品进行了还原处理。第一块样品还原小时, 第二块样品还原小时。 然后,对第一块样品的光折变性能随温度光强的变化做了研究,发现在还原 态近化学计量比铌酸锂晶体中,其稳态衍射效率在.?一?温度范围内随着温 度的降低可以提高大约两个数量级‘“,这与同成分铌酸锂晶体不同,同成分铌酸 锂晶体在?。为一直线。测量了样品的光折交响应速度,在室温低光强下 响应时间小于。稳态衍射效率、光电导和暗电导满足关系,其相应?.。 的激活能分别为齑吞?.、?.、 最后,我们又以作为泵浦光,五.作为探测光,测量第 二块样品中光致吸收,并测量相应的电导,发现光致吸收随温度的降低而增加, 在较低光强下,与光电导、光强成线性关系,建立曲线和衰减曲线符合指数形式。 ,暗电导与光强的关系%~。研。光致 光电导与光强的关系为 吸收系数、光电导和暗电导同样也满足关系,其相应的激活能分别为 。 .? 、.?.、.? 考虑以上的结果,我们认为还原态近化学计量铌酸锂晶体的能级结构为双能 级结构。 关键字:铌酸锂,光折变衍射效率,光电导,光致吸收 【】朱登松,陈晓军,李兵,吴仲康。气相交换平衡技术在获得近化学计量比铌 酸锂晶体中的应用,南开大学学报自然学科,,,?, 【】朱登松,陈晓军,李兵,吴仲康。还原处理近化学计量比铌酸锂晶体的光 折 变特性研究,哈尔滨理工大学学报,,,, , : ,: : , : 陋.,., ,一, ,’ , . ,.%,,/.【 , . 。. 一。【】,。 。. .唑 ? 嘲?..?. 矿?五.. . . ,? . 盯~。“, . 口~列. ?. ? ?. ,: , ? : ..【】 ,?, . ,??. 】 ? . .,,?,日舀 铌酸锂晶体是一种非常重要的具有多种用途的压电、铁电和电光 晶体?,具有优良的电光和非线性光学性能,在电光调制、激光调、激光倍频、 光学海量存储、相位匹配、声表面波器件、窄带滤波器、准位相匹配器件和 光 波导器件等方面有广泛的应用。 自从铌酸锂晶体于年被苏联的和美国的成 功生长以来,人们对铌酸锂晶体进行了大量的研究,主要集中在以下几个方 面:一、晶体生长、晶体结构及其缺陷的研究;二、光折变性能及其相关器 件的研究;三、不同掺杂对晶体性能影响的研究;四、以铌酸锂晶体作为基 片的波导器件的研究:五、掺有稀土族元素的铌酸锂晶体的发光及相关器件 的研究;六、铌酸锂晶体中聚片多畴的研究。 但是晶体的实际组分具有偏离其化学计量比的趋势。一般条件下生 长出的晶体总表现为锂缺少,通常使用的同成分晶体的锂铌比 小于化学计量比;由于严重缺,晶体中形成了大 】/脚】约为./., 量的本征缺陷,这对晶体的诸多物理性能造成了较大的影响‘。畸舢 近期的研究表明,随着晶体中/妯的提高,其性能有了很大程 度的提高,如:利用提拉法掺入%生长得到的近化学计量比单晶郎为 单畴晶体,无需像同成分晶体一样在高温下进行极化处理唧这样就避 免了极化过程中可能引入的新缺陷和极化电场造成的杂质分布不均等缺点; 近化 学计量比晶体的畴的室温反转电场比同成分晶体低? 倍/曲,有利于制作准位相匹配器件;近化学计量比晶体具有更 大的电光系数?/,比同成分晶体//提高了接近一倍, 有利于制作激光调器件和电光调制器件【;晶体在信息和图象存储、 二波耦合和相位共扼的应用主要是基于晶体的光折变效应,而/】 提高到近化学计量比时光折变效应显著增强,它在低光强下、?/的光折变 灵敏度和光致折射率改变比同成分晶体提高了近~个数量级】,名义纯 近化学计量比晶体光致折射率变化和响应速度与低掺光折变敏感杂质 的同成分晶体相接近,而其定态二波耦合系数增加了两倍达到; 此外,近化学计量比晶体还可在连续激光强度下实现双色光栅的写入,褥闲 成分晶体只有在脉冲强度下才能实现这种光裰的写入?一。。 由于近化学计量比。晶体具有这么多的优越性能,因此如何获得具肖 低缺陷浓度熬避诧学计量魄晶本已戏为国际上赣究懿一个热点。嚣兹潮 际上主要发矮了三种获得近化学计量眈晶体的方法。采用双坩埚技 术从具有不同/比的铌酸锂熔体中生长获得?。从掺入%。 麓熔裁豹同戏分铌酸铿熔抟孛生长获褥】。援嗣成分晶薅薄片放 :处理, 程高温富锤气氛中迸干于气鞠交换平衡 鼹终可以得到.%的近化学计趱比的晶体?朋。 兹两秘方法获褥近镬:学诗量毙铌羧锺鑫俸需要熬技术设备爱杂,对生长 工艺 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 高。而气相交换平衡技术傩的要求稷对简单方裰。 我们根搬实验室的现有条件,把以下三个方面的 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 作为本论文的主鼹 逡褰: ~、在三种获得近化学计爨眈铌酸锤晶体的方法中,利用从掺入%劝 溶剂的同成分铌酸锂熔体中生长获得避化学计量比铌酸锂晶体的方法,陈晓 军等 入获褥残功势显已经擐落汹。’。我奶褒这里选择象三秘方法繇气耀交换平鸳 技术,把同成分锶酸铿晶体薄片放在在富镁的气氛中进行高温长时闻 的热处理,制备近化学计量比铌酸锂龋体,然后对获得的近化学计量比铌酸 键鑫镩撵品送行还驻处理,其中在?还原枣黪为样品,逐豢枣耐为 样品。 二、研究样晶的光折交、电导特性随温度光强的变化。 三、臻究榉菇戆光致吸收、电导特瞧照湿度光强豹交拢。参考文献: ., , ,,,.,. ,,, , , , 饵 ?. .,., , ..,, , ,. ,: 】 .. ,, 。 ,..., ,: 【 ,.,.. ..,,: .. .,, ,... : 【. , ,.,. ,..,,: 【.., . .. .., ‘ ,:. . . .,,: ..., ,....,: 【 ,, . , ., . ...., ,: ., .. , ., ,.., : . , ,. . ? ,...,,: 陈晓军,李兵,朱登松,李冠告,陈绍林,黄自恒,吴仲康。近化学计量比 晶体的生长及其组分测定,人工晶体学报,,,...... . ,: 朱登松陈晓军李兵吴仲康等.气相交换平衡技术在获得近化学计量比铌 酸锂晶体中的应用.南开大学学报自然学科,,, 【陈晓军,李兵,朱登松,李冠告,陈绍林,黄自恒,吴仲康。近化学计量比 晶体的生长及其组分测定,人工晶体学报, ,,? , , , ....., ,, . 第一章 近化学计量比铌酸锂晶体的获得 一、引言 技术是一种对同成分晶体进行后处理的方法。把同成分 晶体样品高温密闭于富锂气氛中,这时将发生样品表面与:蒸气的气相交换 和样品内部的固相扩散,经过足够长的处理时间,样品中的含量将与 富锂粉料中的含量达到平衡,获得近化学计量比晶体。 厚 采用这一技术处理同成分晶体时所需处理时间很长,对于 晶体要处理小时以上【, 所以?技术只适用制备片状晶体,很难 获得大块单晶。不过在光波导、光折变、准位相匹配等器件中通常所使用的 是片 状晶体,用技术处理比直接生长得到近化学计量比晶体容 易得多,这样就给我们研究晶体的性能提供了方便。因此,技术应 用有很广阔的前景。 本章首先详细介绍了利用技术获得近化学计量比铌酸锂晶体薄片的处 理工艺,并通过测量其吸收边的位置及。红外吸收谱线宽,根据己发表的这些 性质随晶体中:浓度变化的经验公式,计算出获得的近化学计量比铌酸锂晶 体薄片中的:含量。最后又介绍了样品的氧化还原处理方法和温度组分对铌 酸锂晶体折射率的影响。 二、?技术处理工艺 将同成分铌酸锂晶体薄片非接触密闭于由订妯和混合而成的富 锂粉料中,在。进行高温处理。气体从富锂粉料中挥发出来,将发生 向同成分铌酸锂晶片内部的净扩散,经过足够长的处理时间,在铌酸锂晶 片中的含量与富锂粉料中的含量逐步达到平衡,实现铌酸锂晶体中 /比的提高,最终获得高光学质量的近化学计量比铌酸锂晶体。在高温 处理时,应注意样品不能与粉料接触,否则由二元相图见图可 以看出,这时样品将与富锂粉料发生化学反应,在样品表面生成而破坏 样品。 ? .由二元相图可以看出,只要粉末中的】含量在% 之间,均可配制成和两相混合的富锂粉末。但由于当【 %时,粉末的熔点只有左右,在高温处理时容易使粉末熔化,故一般 情况下在配制富锂粉料时应避开这一浓度。实际配制中我们选取的】含量为 %在后来处理中%也采用过。 按照技术处理过程图图,分别称取%和%去氟 粉末,充分混合后在?左右恒温小时,这时将发生如下反应 个 充分粉碎混合后再在?左右恒温小时,这时将会发生固相化学反应?充分粉 碎混合,这样我们需要的富锂粉料己制备完成。接着,把部分己配 制好的富锂粉料在左右恒温小时,烧结成图所示的料块,这样既可 增加坩埚内两相混合的富锂粉末的容量,又可尽量避免在高温下粉料与样品 接触 发生化学反应的可能性。 最后.把己装好料块和样品的铂金坩埚用一铂金片密闭,并在铂金片上方盖 上两相粉末图,有利于坩埚的密闭性,这时就可以把坩埚放入处理炉 的恒温区内进行处理。处理炉如图为硅碳棒加热炉,在炉内我们增加 了一个~,直筒,以扩大恒温区的范围。我们使用两副热电偶和两台精密温度 自动控制仪对恒温区进行温度控制,测温热电偶插入富锂粉末中,控温热电 偶置 于硅碳棒附近以增加控温灵敏度,热电偶分别与两台精密温度自动控制仪 连接。利用控制恒温区温度至?,恒温小时后,便得到了近化学 计量比晶体样品。 。 『。两相粉末 厚样品?订妯.一粉碎混合? ????? . 髓热 硅 载 .三、铌酸锂晶体中/的测定 用化学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方法直接测定铌酸锂晶体中的/非常困难,而且测量精度 不高,目前通常采用间接的方法来进行测量。当铌酸锂晶体中的阻/即氧 化锂含量发生改变时,晶体的许多基本物理性能将发生变化。通过长期大量 的 研究工作,人们已经精确测得了晶体的某些物理性能与/?之间的 变化关系,这样我们即可通过测量铌酸锂晶体的这些性能问接求得晶体中的 【/”。本文将通过对晶体吸收边位置和红外吸收谱线宽的测 量来确定晶体中的/。 、吸收边位置的测量 晶体吸收边的位置同其/】比的大小有密切的联系,当同成分 晶体中的皿】/口妯】比接近化学计量比时,吸收边位置会向短波方向移动。 吸收边位置通常定义为当吸收系数为‘或。时对应的光波波长, 其大小与晶体中含量的关系可由下式给出【】 . 丑..... %。 时对应的光波波长,【】. 其中表示当吸收系数达到 图给出了同成分铌酸锂晶体和近化学计量比铌酸锂晶体的吸收谱,从图中可 瞰 看出,同成分晶体的吸收边位置为【,而近化学计量比铌酸锂 晶体吸收边位置向短波方向移动了,达到了。这样由公 式我们可通过计算得到经过处理后的近化学计量比晶体的氧 ,接近化学计量比。 化锂含量约为.%,即叫】/】 . 、红外吸收谱的测量 由于在生长晶体过程中,原料和空气均含有水分,这样会使少量氢 离子进入晶体中,所以没有经过特殊处理的晶体中普遍都存在氢离子, 与晶体中的氧形成‘,在‘附近形成了明显的振动带】。这一 吸收带的线宽和线形与晶体中的氧化锂含量有密切的关系,随着/比的提高, 吸收带将变窄,且高能部分的吸收逐渐减小。当/比很接近化学 计量比时,。谱将成为一线宽仅有一、峰值位于单一吸收峰【】 因此通过测量这一吸收谱,可以定性判断晶体中的/比。我们分别测量了 同成分晶体和经过技术处理获得的近化学计量比晶体的 谱,见图,从图中可以看出经过技术处理获得的铌酸锂晶体中的 皿/确实有了显著的提高,但还没有达到真正的化学计量组分,这与前面 实验的结果相一致。. 四、处理结果 我们通过对处理后的铌酸锂晶体薄片红外吸收谱的测量,表明晶体 中】/】比确有显著的提高;根据对其吸收边位置的测量结果和文献中随晶体 中:浓度变化的经验公式,计算表明晶体中的氧化锂浓度为%,即 “】/】.,接近化学计量比,但没有达到化学计量比,我们认为这可能 与处理时间、处理温度和和两相混合的富锂粉料配置比例的最 佳选择有关。 五、氧化还原处理 氧化还原处理是一种可以改变铌酸锂晶体中缺陷结构的重要方法,进而控制 晶体中缺陷浓度,达到研究者们的研究目的,推动铌酸锂晶体的应用,例如,在连续波低光强下/,在铌酸锂晶体中写入光栅的响应时间为分钟的量 级,相对于其他的光折变材料响应速度很慢、、,这 严重限制了铌酸锂的应用。而通过还原处理,则可以大大提高铌酸锂晶体的响应 【..报道了对近化学计量比铌酸锂晶体在下 速度。例如 强还原小时,它的响应时间可以达到的量级。 氧化处理的方法一般是在高温~下,在富氧气氛下退火一段时间, 富氧气氛的获得可以通氧气,也可以利用在空气中的氧,还可以利用某些高价氧 化物在高温下分解放出的氧气。 晶体的还原处理方法是在高温~下,在缺氧的气氛如真空中、通 时气等退火。还原的程度由退火温度和时间来控制。本实验采用的还原方法是 把近化学计量比铌酸锂晶体薄片放在真空中,温度设为,退火处理小时 和小时,获得的试样分别为样品和样品。认为铌酸锂晶体在高温下 真空还原时将发生如下反应 三册毛西:?三 ,碡舫』西占 二 也就是说,在真空退火过程中氚等形成了。和个电子。““ 认为这些电子被怕。缺陷所俘获形成了双极化子,造成了.的吸收带。 等““测量了铌酸锂晶体中/比的改变对真空退火产 生的吸收带的影响,结果表明随着/比的升高,在相同退火条件下晶 体的吸收系数将减弱,这与所提出的模型相一致。我们在还原: 样品中也发现了这一现象,同成分:晶体明显比经过气相平衡技术 处理后的:晶体颜色变暗,吸收增大,而且经过气相平衡技 术处理后的。:晶体还原前后吸收变化不大嗤“”。 所以,我们可以看出,还原近化学计量比铌酸锂晶体不仅可以提高它的 响应速度,而且其吸收系数也不会增加很多,这与同成分铌酸锂晶体很不一 样,】..报道了对掺入%的同成分铌酸锂晶体进行强还原 处理,它的响应时间可以达到的量级,但是它的吸收系数大大增加,为 五.,这样在应用中必须把它切成薄片小于,严重影响 了它的应用。六、温度和组分对铌酸锂晶体折射率的影响 晶体为负单轴晶体,其寻常光折射率大于异常光折射率。 陋等使用干涉法测量了不同【】/怕】比单晶在不同波长和温 度下的折射率,,并给出了随组份和温度的变化的方程‘”: 垒 月仁?? ‘ . 。~一厂 “。 啦 訾石熹耳一‰/ ‰ 其中是温度的函数: ? . 坟. /. 其中为晶体中的浓度,单位为%:丸为光波在真空中的波长,单位 为;为晶体温度,单位为摄氏度:表示异常光光或寻常光。其它参 表 铌酸锂晶体的方程参数 凡.。.× 。.×’ 。. .。. 。.×。 .。.×? ,。. . ×? 免。.×? . . ‘ ?.。.ב . 。 ..一. “.。一.×’ 其中参数描述了各声子振动模对折射率的影响,与占位有关, 与占位有关。这一方程的适用范围为:波长丸:~;锂 含量】:%~%;温度:~,在这一范围内其计算误差小于 ×一。 我们在下面的光折变实验中需要改变温度,所以我们计算出了对于 五 %以及氧化锂浓度从 ,温度在一?一?范围内 %到%?的铌酸锂晶体的折射率大小。见下表.和图和图,从中我们可以看出, 折射率和随着温度的升高而增加,寻常光折射 率随组分的变化不大,而异常光折射率随组分变化大。 表 在一。一。范围内样品的折射率 一。 ? ? ? 温 。 ? ? 度 . . .. . . . .?‘星 % 】 图折射率随温度的变化曲线 图折射率随组分的变化曲线 七、小结 我们利用气相交换平衡技术获得了厚度为的近化学计量比铌酸锂晶 体,晶体中的氧化锂浓度为.%,即/.。另外介绍了样品 氧化还原处理的方法并分析了温度和组分对铌酸锂晶体折射率的影响。参考 文献:】 .,.. ... ,: 】., ,.., ,..,:~ ,.,. .. 【】., ,...,,: / ?. , 【, , ,. 】. ...,, ,, 【 ,, ., .,. 】 . , , 】.,,?, ..., .. ,, 【】 .. ? . 【. ,...,,? .....,, 【】.,..?. ., .,. ... , . ,,, .... . ..,, . ..,, 【. .. ,, 【第二章还原态近化学计量比铌酸锂晶体光折变性能的研究 一、光折变基本理论 光折变效应是光致折射率变化效应的简称,其含义是电光材料在光辐照 下,折射率随光强的空间分布而变化。折射率的这种变化与通常在光场作用 下所 引起的非线性折射率的机制完全不同,后者起因于光致瞬态非线性电极化, 而光 折变效应是发生在光折变材料中的一种复杂光电效应。这个过程可概括如下 电光晶体内的杂质、空位或缺陷充当电荷的施主或受主。当晶体在光辐照 下,如图所示,光激发电荷进入导带,光激发载流子在导带中或因浓度梯度扩 散,或在电场作用下漂移,或 ?? 一?? ? 图光电子激发和复合过程 图光折变过程 由光生伏打效应而运动。迁移的电荷可以被重新俘获,经过再激发,再迁移, 再 俘获,最后离开光照区而定居于暗光区,这样形成了与光强空间分布相对应 的空 间电荷分布图。这些光致分离的空间电荷按照泊松方程产生相应的空间电荷 场图。尽管光致空间电荷密度并不算大,但由它所产生的空间电荷场可显 著地引起晶格的畸变,由于晶体不存在反演对称性,空间电荷场通过线性电 光效 应在晶体内形成折射率在空问的调制变化图,或者说在晶体内写入相位栅。 图晶体中的双光束干涉,为立体图,为平面图。在;面镀有银 胶,可以短路或加载电压 为简单起见,我们考虑如图所不的曲相十半血光和对称地射剑 晶体上的情形,这时晶体内将建立起光强分布::弛一娩 其中光强调 制度 关于办公室下班关闭电源制度矿山事故隐患举报和奖励制度制度下载人事管理制度doc盘点制度下载 ?等。《%,其中,分别为两束光的光强:。 为光束在晶体内的夹角。两光束具有相同的偏振方向,当它们偏振方向垂直 于入射面时,平行于入射面时。光栅波矢为: . 同。:等血% 其中和分别为光束、的波矢,。为两光束在空气中的夹角,九为光 波在真空中的波长。 光栅间距五最 其中为晶体折射率 假设晶体中只存在一种施主杂质如,于是光激发载流子仅为电子。 设电子在导带中的浓度为,施主浓度为,电离施主浓度为古,则光折变 形成的过程可通过如下的方程组来描述【】:.自由电子的连续性方程: 鱼:煎三. ..电离施主浓度的变化率方程: . 去 譬。粕 电流方程: . ‘ .泊松方程 . .云一? .光波方程 . ‘ ?三叫吉门罢爵。 。 其中为电子电量;.,为电流密度;为光激发截面;为热激发几率;,,为 复合系数;为电子的扩散系数:为电子的迁移率;了砷为光生伏特电流; 为晶体的静态介电常数;为光照前的电离施主浓度;三为晶体中的空间电 荷场;。为光波电场;为折射率;为真空中光速。 方程组是一组非线性耦合方程,直接求解非常困难,需根据实 验结果作进一步的简化和假设,通常作如下近似: .小调制度近似 在图的配置下,由于光强在和方向分布是均匀的,因此、置和矗 只是的函数与和无关。在调制度很小的情况下,对它们进 行傅里叶分解时可忽略高阶项,于是有: . 。三 . 古吉一妇 . 。? .绝热近似 实际测量表明导带中电子的寿命强远小于空间电荷场建立所需时问。。, 即。。。,同时假定,所以电子在导带中的变化并不明显,因此有 近似靠鲁,这也就是说导带中的电子浓度在整个光折变过程中维持准静态 通过上述两个近似,把.?代入方程组 中即可求出由于光折 变效应产生的空间电荷场。在铌酸锂晶体中存在很高的光生伏特场。。,因此 一般情况下不对其施加外加电场来增强其光折变效应。此外为了利用晶体中 最大的电光系数,一般采用如图 的配置。即用异常光来写光栅且光栅 波矢平行于光轴。这样通过求解上述方程组我们可以得到铌酸锂晶体在短路 情况下的稳态空间电荷场,它可以用下面三个电场参数来描写: 对应电子的扩散形成的扩散场 . / 其中:塾为光栅间距。 由于光生伏特效应形成的光生伏特场。: .【. 。。:坚, 也??? 其中为光生伏特常数;为总光强;。为晶体的电导,其中 为暗电导,为光电导。 由于有限的光折变杂质心,可能形成的最大空间电场即饱和场。: 芝% 其巾,。/为有效载流子数密度 于是空间电荷场的复振幅可写为: 七, 民一坍岩芝砖 “叫% 其中空间电荷场的调制度?万/‖,./:,为电离施主浓 度,为总的缺陷浓度。于是调制的空间电荷场的空间分布可写为 瓦一吃乜伊 可见空间电荷场与光强分布间存在的相位差,币可由下式求出: . 一鲁‰矗 根据电光效应,调制的折射率栅为: . 觚一三一。吃 其中沿方向的折射率为行以%”: ‰瑶%。”,有效电光系数‰‰ 目十竺生‰十口 “.~, 电光系数,” .×。, ‘乍, 真空介电常数 占相对介电常数 砌橛 见表. ‘埘叫“ 见表 珊 ×。鼍腿 .×?二、还原态近化学计量比铌酸锂晶体光折变性能的测量 我们根据实验室的条件,研究了温度和光强对经过还原处理的纯近化学计量 比/ 晶体光折变特性的影响。所用试样是通过气相交 换平衡技术获得的。在。高温真空还原小时,试样尺寸 :.:.:.,为了避免由于光生伏特效应引起的电荷空间积累,面镀有银 胶,用导线连接短路。它置于氩激光五 二波耦合光路中,用美国 ?液氮系统冷却,微型电炉加热,精密控温仪控制试样的温度,精度。。 为? 实验装置图见下图 图实验装置图 由上图所示,氩离子激光器发出丑.的绿光,通过分束镜分成一束 光,一束。光,其中。光通过/波片,变成光,图中、为.等 ,相应的光栅间距 光束间的夹角为 光强二波耦合光束光, /。/...。为绿光通过分束器分出的. 的擦除光光强度大于二波耦合光束光强度。为弱的激光束. /,角度是布拉格角。使用光电探头接 作为探测光光,光强小于 收信号光衍射光,输出电压信号给.记录仪实时记录。 实验操作分为三步: 、 探测光一直以布拉格角度照射试样,使用一个光电快门控制二波耦合 光束绿光,当快门打开时,两束绿光开始在试样上写栅,则光电 探头可以探测到衍射光,输出一个电压信号给?记录仪实时记录 光栅信息、 当关了快门,光栅会在暗处衰减,直至光栅全部被擦去为止,这时光 电探头输出的电压信号也慢慢减少为。 、 然后用单束擦除光照射试样一段时问分钟 、 在暗处等待一段时间再接着测量下一组 在实验过程中,我们严格遵守一下几个方面,以保证我们实验的准确性 、每一组实验开始写光栅之前,要完全擦除前一次的光栅 、光栅写到稳定达到饱和 、关掉擦除光后让试样在绝对黑暗中保持一段时间 、使试样温度保持恒定 衍射效率的大小一般有两种求法 衍射/透射. ,衔射/射 其中衙射为兄.红光的衍射光强,为还没有写栅时.红 。 红光的入射光强,我们这里选用公式 光的透射光强,。为 下图是我们使用计算机记录的在。时试样测量的衍射效率/随时间变化衄 线,绿光每束写栅光强为./。为开光时的上升曲线,为闭光 时的衰减曲线。 一..三口。?雩二譬毫凸 . 图衍射效率随时间的变化曲线 图为我们测量试样在一?一?温度范围内,光强在 /?. /范围内的稳态衍射效率衍射效率平衡值。由于我们使用的热电偶为铜 一康铜热电偶,它在。有正负之分,所以我们在测量了两个点,我们可以 看出?和一。的稳态衍射效率是不同的。我们从图中还可以看出,试样的稳 态衍射效率在.。温度区间内随温度的减少而增加,随光强的减少而变小。 【 图衍射效率随温度的变化曲线,分别为光强./,,, 光折变栅的振幅?‰可由下式求得吲 / 旷血恚. 口 其中为样品的厚度,口为写栅双光束在晶体内部的夹角。五 我们通过上面已经求得的样品稳态衍射效率,利用.式可以求出稳态如。 . 见下图 /,, 图血。随温度的变化曲线,分别为光强这个结果与纯同成分在此温度范围内 的变化完全不同。纯同成分晶 体在此温度内的血。叩随温度的变化为一常数不变嘲,见下图 图纯同成分铌酸锂晶体血。随温度的变化曲线,其中曲线一入射 光强分别为/,. ,. ,. 由 式我们可以求出不同温度的扩散场,由.式我们可以近似求得 相应的空间电荷场。的振幅,如下图所示 营 兰 号 艺 .芑 面’ 图。和温度的关系,其中为扩散场,?分别为 光强./的空间电荷场 从图中可以看出,扩散场为一直线,随温度的变化不大,而空间电荷场随光 强和温度的变化很大,随着温度的降低空间电荷场有指数的增加。 图是本实验在一。范围内叩和坛’的关系曲线,它可瞄用 /徭仉来拟合,式中为波尔兹曼常数,为绝对温度,为激活能。 求出玎睁湃?.~辟揖?.。 。.上 与.吾喜苫.,翟?,已呈 图 叩和坛’的关系曲线,其中分别为光强./,, 三、试样的光折变响应时间和电导 、样品的光折变响应时间 衍射效率随时问的变化曲线图分为两个部分:为开光时的上升曲 线,为闭光时的衰减曲线。这两部分曲线可分别用/托/一一么 /’蔓 和叩垤叩 建,『衰分别为衍射效率稳态数值以及 //来描述’式中/ 建栅时间常数和衰减时间常数通过拟合我们可以求出光折变建立时间和暗 衰减 时间,见下图 ;鼍王芑砉 图光折变响应时间拟合曲线建立光栅时间拟合暗衰减时间拟合 根据上述方法得到.一光强为./,,范围内的光折变 响应时间,见下图? 图光耕炎响应时间隧温度的变化曲线.其中分别为光强./,,, 大家氧道,连竞螽变褪糕孛,竞接交瞧密睦阕是~令穰重要豹参鼗, 等人报道了室温下,在强还原真空还殿小时近化学计量比 鼯钵中,应魍二渡耦台。,在./符光强下,获得了 懿宠撬变麓应对阕毫辩。~黢藏成努其盎撰变穗瘫霹趣在势餐级,蓑是运化 学计量比的,这一时间也在秒量缀。它可用于光学实时信息处理。因此,该 工作报道感,立剡就有劂行专家写了专题评论。 我键静试样在室溢?下,竞强./,试襻懿光摄嶷翡应辩惩蔻 .,比报道的光圣旰变响应时间要慢,我们认为避和光强与样晶 瓣还原对间番关。 露棒我稍也求窭了碴衰减精藤,燕蓬 半??;毒。尊?鼍《々 藿.醢褒疆辩簿隧溢褒瓣糍诧锺线,其枣匿条垂线 从上刹下光强依次为./’’ 鼠上霪中鼗嚣】可跬看撩,碴衰藏对潮醚湿瘦豹交纯较大,琏巍强懿变纯不 大。 、样品的电导 我们依据电导盯髓形,可求得光电导仃。和暗电导%,式中占为相对介 电常数,占,占。为真空中介电常数,占。一 /,为光折变响应时 间。根据上面得出的光折变响应时间我们可以求出光电导,见图 ? 。 图光电导随温度的变化曲线,其中四条曲线 从下向上光强依次为 /,, 同样,我们也求出了暗电导,见图 ’ 皂 图暗电导随温度的变化曲线,其中四条曲线 从下向上光强依次为./,,, 我们可以使用盯。.卧来拟合,根据暗电导我们求出激活能 ?..?.见图,符合关系。可’ ,?川哪 图 /, 。和/的关系,其中一?分别为光强 :.. ,如图,这里图 同理,根据光电导我们求出 和?相对与和?的偏大或者偏小,我们认为是由于误差造成的,我们取 ”,酬 . 图盯?和/的关系,其中一?分别为光强./四、小结 在我们的试样中,测量在.?一。温度范围内,光强在./?. /范围内的稳态衍射效率和电导,稳态衍射效率、光电导、暗电导拟合符 。 铭 , 合关系。求出相应的激活能分别为 /兰璺?.~封?.. ? ?.?由.士 , 、删.?., 并且发现 、稳态衍射效率随温度的降低而增加,随光强的降低而变小,稳态衍射效率随 温度有两个数量级的显著变化。这个结果与纯同成分在 一范围内 的变化完全不同。纯同成分晶体在此温度内的玎随温度的变化为一常数不变 【。 、室温下光折变响应时间为../。我们认为光折变响应时间 的提高和两个方面有关系晶体中/提高了,使得晶体中的本征缺陷大量 的减少,从而由本征缺陷形成的电子俘获中心一般认为是也减少了。 对晶体进行还原以后,使得晶体中的费米能级提高了许多,使得、等偶然 性杂质形成的俘获中心大量减少。上面两个原因加快了空间电荷场的建立, 使响 应速度变快。 、、扩散场随温度的变化不大,.。温度范围内//:而 空问电荷场随光强和温度的变化很大,随光强的增加而变大;随着温度的降 低而 以指数形式增长。 参考文献 . . , .. ,, 】 ,吨, , , , . ..,,:?. ? . 【】 ’’ . , , ?..., ,,?, 【 , , , 吕..,,,? ... ./.,. 第三章还琢态近纯学计熬阮锈酸锤菇体光致啜收特经 一、光致吸收理论基础 光致吸收簿单说来,就是当一束泵浦光照射样品的蹲候,探测光会变弱,示 繇圈觅下圈。 图光致嗷牧示意图 光致吸收~般在含有二能级或者多麓缀晶体中存在。目前,程、 ”、:、:川、等材料中都发现了光致吸收。通过光 歉吸收可以蘑来磅究晶髂内部的微蕊枧割,对鑫髂的艨熙趋至推动作用。 下图就怒一个二能级模型囤,存在磷个光折交中心,深能级杂质中心帮 浅能级杂质中心,一和。分别为施主中心及电离施主中心。箭汰表明电子的 激发纛复合。键毙辐照下帮冒疆激发羲予弼导蒂,然嚣复合导繁审瓣篷子。 誓::爱兰篓 ’ ’:.:’?’?:?::.?’, .。一‘.。:‘.?‘’’, 羹羹:兰羹篓;篓篓慧票蠹麓,羹 ‘奠量童;鹭:尊量??葺:::曩‘誊’量.: 图二能缴模型示意图在光折变中心,施主产生率方程为‘等一届:一州。也等 以?】,一,一? 一是施主浓度,是电离施主浓度,口是热激发率,是吸收一个光子电 子激发的量子效率,时光吸收截面,是光强,是电子与陷阱中心的复合率, 是导带中电子的浓度,是总的光折变中心施主浓度。是总的杂质浓度。 在没有光照时,。一,因为浅能级上的电子都被热激发屐。 有光照的情况下,一被激发电子到导带,这些电子在导带中迁移被。或者:俘 获。由于浅能级有较小的激活能,:一的电子很容易被激发,?一的浓度保持 很 小。随着光强的增加,激发一的电子越来越多,:俘获的电子也越来越多,:一 变大。深能级和浅能级之间的相互作用会导致一个非线性的光电导隋。 . 盯。。 一? 一旦竺二生 ‘??一? 一 ,?一? ?一? ? 晶 .: .蜀: 十一??????????????一 ,??一? ‘,??一? ‘??一?/ 一一十? . 属,皮 对于这个方程可以近似地用下式来描述 口。 . 光强时,由于晟属,一可以忽略不记。随着光强的增加, 也逐渐变大,于是由一产生一个光致吸收‘: %。【町一町】:一蛭】 为没有开光时的浓度由于;,口,?一】 ; 在导带中电荷存储的数量可以忽略不记‘”,由于电中性和电荷守恒,?一增 加量等于一减少量。:一。?;?因为? 、 和 在稳态情况下有?/二:,由、 式可以推出%和盯一,有如下 关系【】: ,,? 去若矗×鲁销爿 在时,光,光致吸收的建立陆线是单指数的【”:口,口?【一一/】 . 其中屈脚 二、实验过程 样品是经过气相交换平衡处理后获得的近化学计量比铌酸锂晶体, 然后在真空还原小时。试样尺寸::.:.:.。同样为了避 广 免由于光生伏特效应引起的电荷空间积累,釜面镀有银胶,用导线连接短路。 我们在泵浦光波长.,.,,探测光波长五., 都发现了在试样中存在光致吸收。 我们使用丑作为泵浦光,五.作为探测光/:,在 。一。温度区间内,光强./,,,,/.,范围内其中主要 在.,测量样品的光致吸收随温度光强变化特性。 在实验过程中应注意、测量时尽量防止因为绿光照射晶体使晶体发热而产 生吸收变大,应保持晶体温度恒定、每次改变温度的时候,等晶体温度稳定以 后再开始测量、每次光折变实验做完后,应把光栅全部擦除后再做光致吸收。 由 式我们可知,在测量光致吸收的同时,也需要测量样品与光致吸收相 对应的的电导,测量样品的电导有两种方法,除了上一章介绍的光学方法以 外, 还有电学方法【”】,简单的说就是在不开光的情况下,对晶体施加不同的外 电场测 量相应的暗电流,利用%正?,我们可以求出,同样,在开光情况下,改 变对晶体旅加的外电场,测量得到不同光电流,。,通过.,。%。 可以求出盯,。,其中为开光不加电场时的电流,也就是光生伏特电流,利用微 电流器基流补偿,把外电场引起的暗电流补偿掉。 在这里,我们使用的还是上一章介绍的通过光折变效应求出光折变响应时 间,利用盯三求出电导。 实验装置图与上一章测量试样光折变效应的实验装置图相同。为了在这里更 清楚的说明,我们再次把图画出图。测量电导的方法与上一章完全相同, 并且按照上一章的要求去做。在测量完某个温度某个光强下的衍射效率后, 条件 不变,用其中的一束写入光:作为泵浦光,测量样品的光致吸收,测量后等待 几 分钟,然后再接着做下一组。信号都使用?记录仪做记录。 图实验装置图 计算光致吸收的公式为四‘口,。/ 下图就是我们在。泵浦光./,使用.记录仪画的光致吸收随时间的变化曲线 一..,?星?已卜 图光致吸收随时间的变化曲线,其中和?分别为泵浦光开和关 根据图利用公式.就可以求出光致吸收的大小 三、实验结果 、光致吸收随光强的变化关系. . 厂一一 . ’. 詈. . . 科刁 。也.一.. . /如/: . .。 .?夕 .击 . ??????? “,’ 图光致吸收随光强变化曲线 图 光致吸收随光强变化曲 线【】,其中分别为线性区、 指数区和平衡区 ”叫 图.是测量我们的样品得到的光致吸收随光强的变化曲线。图是 .在中测量的光致吸收曲线。从图中可以明显看出不同,我们的曲线 在低光强下是线性的,而且随着温度的降低光致吸收增加图。但是随着光 强的升高,光致吸收反而变小,温度越低,光致吸收变小需要的光强越小。 我们初步的讨论认为,这是由于是极化子浓度不均匀造成的,预计提高还原 程度后这种现象将会消失。‘ // 图和/的关系曲线,其 图光致吸收随温度的变化曲线,其中从下往 中曲线和依次为 上条曲线依次为 /.... ././ 上图是样品光致吸收随温度的变化曲线,可以看出在。和。低光强反而 比高光强的光致吸收大,这是因为随着光强的增加,光致吸收反而变小造成 的。 上图是样品的光致吸收随温度的变化曲线拟合,符合关系, ,.?....和分别为光强././。 、样品的光电导 光电导随光强的变化曲线 乱? . . . 一 . 导. . . ? ? 肺 ,油 ? . ? 言 口.雌 .? .. 卯瑚??蛳枷?阳?拍? 朝瑚 ?枷糊?’?枷 /由 /砷 图样品光电导随光强的变化曲线 从上图我们发现光电导‰~,,与.式相符合。这与 ..提出的一般的二能级系统光电导和光强的关系为盯~。,相一致。 但是与以前在近化学计量比铌酸锂晶体.%,。真空还原 中发现的不相同. .在中也测出%~。, 不过随这温度的增加,的值也增加,这与我们拟合的结果不太相同.,。,。 ,。 .。我们考虑可能和 材料以及处理的条件有关。 图 “~/曲线分别为./.,. 这块样品的光电导和上一章一样,拟合结果同样满足关系见图 ,求出的.土..?.,和上一块样品相比,激活能较 小,我们认为这与还原时间长有关 、样品的暗电导 从图可以看出,暗电导和光强的关系为线性关系,但是当光强增加到 /时暗电导反而减小,这个原因我们目前还不是很清楚。同样,暗电 求出激活能 导拟合结果也满足关系图 , ,与上一块样品求出的暗激活能大致相同。 。..?