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超细氧化锌粉末的研制.doc

超细氧化锌粉末的研制

一行情人泪_
2017-11-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《超细氧化锌粉末的研制doc》,可适用于领域

超细氧化锌粉末的研制工艺设备超细氧化锌粉末的研制f王华年李传华c山东建材学院应济柏毗zf摘要采用凝聚法制备超细氧化锌粉末,具有生产工艺简单,产品性能优良等特点介绍了超细氧化锌粉末的制法,并采用正交试验确定了适宜的工艺条件通过差热,X一衍射,电子显微镜等方法测试产品表明,所得的超细ZnO粉末优于普通的ZnO关键词!堡!竺研制隶串毫STUDYNTHEULTRAFINEZnOPWDERSongHongyan,ZhaoChunyin,WangHuanian,UChuanhuaAbstractAnultrafineZnOpowderbygelproc~hssbeendeveloped,whichhastheadvantagesofsimpleproductiontechnologyandexedlentqualityofproductAnofthcgonaltestwasusedtodetenmnetheoptimumtechnologyprocessIthasbeeoshewnwithDTA,Xraydiffractionandelectronicmicroscopeanalysis,theultrafineZnOproductobminedissuperiortotheexistingZnOproductKeyWardsultrafinepowder,zincoxide,study前言氧化锌不仅能用于涂料,橡胶,陶瓷,玻璃等多种工业品,而且能用于化妆品及药物超细氧化锌粉除具有普通氧化锌的优点穸卜还具有高透明度,高分散性等特点,应用前景更为广阔预计超细氧化锌粉将成为世纪的新材料目前国内外氧化锌的制法基本上有三种方法’:第一种方法是以金属锌为原料的间接法(法国法)第二种方法是用锌矿石为原料的直接法(美国法)第三种方法是湿法但这三种方法的工艺复杂,产品性能不佳本文介绍的凝聚法,具有工艺简单,易于操作等特点,所得产品的性能优良实验部分,机理凝聚法是通过控制反应物浓度,介质的pH值,操作的程序及反应温度等条件,使聚集粒子的粒度分布在胶体(,lOm)范围内本实验采用凝聚法制备溶胶,用硫酸锌溶液与碳酸钠溶液反应,通过控制反应物浓度和滴加速度以及碱稍过量等条件制取碱式碳酸锌水溶液胶体分散体系在热力学上并不稳定’,在布朗运动和外来振动时,相互碰撞极易凝聚在此体系中加入表面活性剂或分散剂后,使粒子表面张力下降,分散剂或表面活性剂选择吸附在粒子表面,并在界面上形成双电子层粒子由于亲水吸附层的空间位阻相互排斥而不再凝聚,此时再用不溶于水的有机溶剂把改性后的溶胶萃取出来,经减压干燥和焙烧即得产品制备方法室温,不断搅拌下,将mJ碳酸钠溶液(浓度为,molL)以mlmin速度滴加到ml硫酸锌溶液中(浓度为molL)q,反应h,制得碱式碳酸锌溶胶然后加入g研细的六偏磷酸钠固体,min后,在上述体系中加入ml二甲苯进行萃取,取下层溶胶置于真空干燥箱中减压干燥,干燥所得的碱式碳酸锌固体研细,置于高温箱型电阻炉中,在下焙烧h热分解,即得超细氧化锌产品其工艺流程见图固制备超蛔氧化锌格的工艺流程{寮料工业年第期工艺设备正交试验制备超细氧化锌粉末的影响因素很多,现仅对反应时间,萃取剂用量,表面活性剂用量,碳酸钠滴加速度个主要影响因素进行Li正交试验,见附表附表制备超细氧化锌I}末的正交试验由表可见,选取反应时间为rain,萃取剂(二甲苯)用量为lml,表面活性齐u(六偏磷酸钠)为g,碳酸钠滴加速度为mlmin较为适宜结果与讨论】表面活性剂类型及用量的选择本试验分别采用常用的十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠作表面活性剂进行比较发现:用六偏磷酸钠作表面活性剂,所得的产品呈乳白色粉末十二烷基苯磺酸钠作表面活性剂,产品发黄对这二个产品进行热分析,前者产品无吸热放热峰,说明在下碱式碳酸锌已全部转化为氧化锌后者产品有放热峰,为有机物燃烧所致,说明在焙烧的样品中仍含有机杂质因此选用六偏磷酸钠作表面活性荆据文献报道J,表面活性剂用量为分散物量的时粒子的粒度最小随着表面活性剂用量增大,萃取时分层困难表面活性剂用量低于或不加表面活性剂又导致粒子聚集,不易粉碎由表正交试验结果得知,表面活性剂用量为g,分散效果好,这与文献报道一致萃取剂用量的选择由表l可见萃取剂用量为mJ时,产品量较少萃取剂用量为ml时,产品量较多萃取剂用量增大萃取效果就更好考虑成本,确定萃取剂的最佳用量为反应物浓度及滴加速度的选择理论上,采用较低的碳酸钠浓度和缓慢加入速度可制得分散性较好的胶体体系实际上碳酸钠浓度过低,滴加速度过慢,产品的产量低,缺乏实用价值碳酸钠浓度过高,溶液粘度大,反应时间延长,产品粒度不均匀通过正交试验发现,反应物浓度:硫酸锌为lmolL,碳酸钠为molL,滴加速度为mlrain较为适宜反应温度殛时间的选择反应温度过高或过低,都会影响产品的粒度和反应速度】:反应温度过高,离子扩散速度快,所得粒子的粒度大,适当降低反应温度,有利于制备超细粒子本试验选择室温下反应,效果较好从正交试验看,反应时间对反应影响不大因该反应主要为离子间反应,反应较快为确保反应物反应完全,选择反应时间为h差热分析结果采用CRY一差热分析仪(上海天平仪器厂产)进行差热分析其试验条件:升温速度min走纸速度ramh差热量程v空气气氛碱式碳酸锌在空气中加热所得l的差热分析(DTA)图见图盖直T图碱武碳酩钎的DTA由图可确定碱式碳酸锌分解温度为,其分解过程为吸热过程且在附近只有一个吸热峰,由此断定:在该温度下,碱式碳酸锌全部分饵为氧化锌超细粉(,nm)具有典型的表面特性,涂料工业年第期工艺设备如其气体吸附性和化学活性增强,分解温度降低普通碱式碳酸锌的分解温度为,本实验所得的碱式碳酸锌的分解温度低得多(),其粒度也要比普通碱式碳酸锌小得多紫外吸收分析结果称取一定量产品,溶于一定量苯丙乳液中,加适量的六偏磷酸钠,搅拌均匀稀释至一定浓度,未加产品的乳液为参照,用,rtrn紫外光照射,用分光光度计测定其紫外吸光度,见图波长nm囤Zr,O外哑收囤金属氧化物粉末对光线的遮蔽能力,在粉末粒度为光渡长的时最大…由围可见,在波长nn赴有一个最大吸收峰,说明所得的氧化锌粉末粒度约为Ilnrn左右,基本达到超细粒度(,ilin)另外还可见:在整个紫外区(,m)氧化锌对光都有较强的吸收x一射线衍射分析结果用Dmax一似W转靶XR衍射仪拍摄样品的粉末衍射图,测定产品晶体结构产品氧化锌粉末的x射线衍射图见图阻超细ZnO粉柬的X,竹射图从图可见:尽管产品是超细氧化锌粉末,但它的衍射峰仍相当尖这说明它的结晶性好…,其d值为(),(),(),(),(),与粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)卡片基本一致,表明是氧化锌透射电子显微镜测定结果用日本JEMCX型电子显微镜进行测定所得ZnO产品和工艺活性氧化锌的电镜照片,分别见图,图圉放土倍zn产品电境照片国放大倍工亚zno电镜!!邑片从图,图可见,ZnO产品粒度远远小于工业Zno产品如上所述,采用凝聚法制备超细氧化锌粉末,具有原料来源丰富,生产工艺简单,产品性能优良等优点,实用价值大参考文献可佑龄,赵文苣唯兴凡精细化工,()赶于文现代化工():孪湘洲中国建材科技,():潦科T业年第期

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