常用玻璃量器检定规程

目    的：规范玻璃量器的检定操作，保证实验用量器的准确性，从而确保分析结果的准确性。 适用范围：适用于滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶的首次检定和后续检定。 责 任 人：质量控制实验室人员对本规程的执行负责。 内    容： 1 容量玻璃量器 1.1 容量玻璃量器是指在容量分析中需要准确容积的玻璃量器。各种容量量器的容积并不完全与它所标出的大小相符合，因此在使用前应当先检验容量器具的确实容积。 1.2 常用的容量玻璃量器包括：滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶。 1.3 校正周期：首次使用前校正，过有效期的重新校正。 1.4 校正有效期：两年，其中无塞滴定管为1年。 1.5 对校正不合格的玻璃量器不得使用。 1.6 校正合格后的容量玻璃量器应贴有合格标签，注名编号、校正日期、有效期至、等级。 2 检定条件 2.1 环境条件 2.1.1 室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。 2.1.2 水温与室温之差不得大于2℃。 2.1.3 检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682-1992要求。 2.2 检定设备 2.2.1 电子天平 2.2.2 温度计（温度范围0～50℃、分度值为0.1℃） 2.2.3 秒表（分度值为0.1秒） 2.2.4 称量杯、检定架、具塞锥形瓶 3 检定内容 3.1 外观 3.1.1 玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。 3.1.2 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。 3.1.3 分度线的宽度和分度值见表1～表4。 3.1.4 玻璃量器应具有下列标记 3.1.4.1 厂名或商标； 3.1.4.2 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 温度（20℃）； 3.1.4.3 型式标记：量入式用“In”, 吹出式用“吹”或“Blow out”； 3.1.4.4 等待时间：+××s； 3.1.4.5 标称总容量与单位：××ml； 3.1.4.6 准确度等级：A或B。有准确度等级而未标注的玻璃量器，按B级处理； 3.1.4.7 非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 3.2 密合性 3.2.1 具塞滴定管：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。 3.2.2 量瓶:将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住塞子，颠倒十次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。 3.3 流出时间 3.3.1 滴定管 1）将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。 2）充水于最高标线，流液口不应接触水器壁； 3）将活塞完全开启并计时（对于无塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表1～表3的规定。 3.3.2 分度吸量管和单标线吸量管 1）注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处； 2）将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时，以流至口端部流时为止；其流出时间应符合表2～表3的规定。 3.4 检定方法 3.4.1 滴定管（衡量法） 1）将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。 2）缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。 3）取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。 4）完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小珠），使水充分地从流液口流出。 5）当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。 6）将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。 7）在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。 8）衡量法计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。V20=m×K(t) 9）对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。 3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管(衡量法) 1)将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。 2）缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。 3）取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。 4）将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。 5）将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。 6）在调整被检吸量管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。 7）衡量法计算吸量管在标准温度20℃时的实际容量。V20=m×K(t) 8）对分度吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。 3.4.3 容量瓶（衡量法） 1）对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。 2）注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。 3）将温度计插入到被检量瓶中，测得出水的温度，读数应准备到0.1℃。 4）衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。V20=m×K(t) 3.5 检定点的选择 3.5.1 滴定管 10ml:（0～5）ml、（0～10）ml两点 25ml：（0～5）ml、（0～10）ml、(0～15)ml、(0～20)ml、（0～25）ml五点 50ml：（0～10）ml、（0～20）ml、（0～30）ml、（0～40）ml、（0～50）ml五点 3.5.2 分度吸量管 3.5.2.1 0.5ml以下（包括0.5ml）的检定点：半容量（半容量～流液口）；总容量。 3.5.2.2 0.5ml以上（不包括0.5ml）的检定点：总容量的1/10.若无总容量的1/10分度线。则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；总容量。 表1 滴定管计量要求一览表 标称容量/ml 10 25 50 分度值/ml 0.05 0.1 0.1 容量允许差/ml A ±0.025 ±0.04 ±0.05 B ±0.050 ±0.08 ±0.10 流出时间/s A 30～45 45～70 60～90 B 20～45 35～70 50～90 等待时间/s 30 分度线宽度/mm ≤0.3           表2 单标线吸量管计量要求一览表 标称容量/ml 1 2 5 10 15 20 25 50 容量允差/ml A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 流出时间 /s A 7～12 15～25 20～30 25～35 30～40 B 5～12 10～25 15～30 20～35 25～40 分度线宽度/mm ≤0.4                     表3 分度吸量管计量要求一览表 标称容量/ml 分度值/ml 容量允差/ml 流出时间/s 分度线宽度/mm 流出式 吹出式 流出式 吹出式 A（±） B（±） A（±） B（±） A B A B 0.2 0.01 --- --- 0.003 0.006 3～7 2～5 A级：≤0.3 B级：≤0.4 1 0.01 0.008 0.015 0.008 0.015 4～10 3～6 2 0.02 0.012 0.025 0.012 0.025 4～12 5 0.05 0.025 0.050 0.025 0.050 6～14 5～10 10 0.1 0.05 0.10 0.05 0.10 7～17 25 0.2 0.10 0.20 --- 11～21 ---                       表4 单标线容量瓶计量要求一览表 标称容量/ml 5 10 25 50 100 容量允差/ml A（±） 0.020 0.020 0.03 0.05 0.10 B（±） 0.040 0.040 0.06 0.10 0.20 分度线宽度/mm ≤0.4               4常用玻璃量器校正编号 4.1酸氏滴定管：代码为：SD-容量数-流水号，如：SD-50-01 4.2碱氏滴定管：代码为：JD-容量数-流水号，如：JD-50-01 4.3分度吸量管：代码为：K-容量数-流水号，如：K-10-01 4.4单标线吸量管：代码为：Y-容量数-流水号，如：Y-10-01 4.5单标线容量瓶：代码为：R-容量数-流水号，如：R-50-01 5 容量玻璃量器的使用原则：在使用时根据检验所要求的等级（或规定的检验用玻璃量器的允许差值）选择不同级别的玻璃量器。 附    件：1.容量玻璃量器验收记录(SMP09-117-01) 2.容量玻璃量器校正台账(SMP09-117-02) 3.分度吸管检定记录(SMP09-117-03) 4.移液管检定记录(SMP09-117-04) 5.滴定管检定记录(SMP09-117-05) 6.容量玻璃量器校正记录(SMP09-117-06) 7.常用玻璃量器衡量法K(t)值表（SMP09-117-07) 变更历史： 修订号 生效日期 变更原因、依据及变更内容 00 2012年11月10日 依据新版GMP要求建立新文件。