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毛细管气相色谱法测定盐酸利托君中有机溶剂的残留量

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毛细管气相色谱法测定盐酸利托君中有机溶剂的残留量毛细管气相色谱法测定盐酸利托君中有机溶剂的残留量 毛细管气相色谱法测定盐酸利托君中有机 溶剂的残留量 华西药杂志2007 ,22(6)WCJPS:675,676?':u,J,u,u 按"1.3.2"项的方法制备供试品溶液,用0.45Ixm 滤膜过滤.精密量取10l续滤液,进样,测定并计 算(表1). 表1加样回收率的测定结果(mg.n=5) Table1Resultsofrecoverytest(mg.n=5) I.3.8样品的测定取3批样品,按"1.3.2"项的 方法制备供试品溶液,依法测定.3批样品...

毛细管气相色谱法测定盐酸利托君中有机溶剂的残留量
毛细管气相色谱法测定盐酸利托君中有机溶剂的残留量 毛细管气相色谱法测定盐酸利托君中有机 溶剂的残留量 华西药杂志2007 ,22(6)WCJPS:675,676?':u,J,u,u 按"1.3.2"项的方法制备供试品溶液,用0.45Ixm 滤膜过滤.精密量取10l续滤液,进样,测定并计 算(表1). 表1加样回收率的测定结果(mg.n=5) Table1Resultsofrecoverytest(mg.n=5) I.3.8样品的测定取3批样品,按"1.3.2"项的 方法制备供试品溶液,依法测定.3批样品中黄芩 苷的含量分别为20.12,19.96,21.68mg-g一 2讨论 当归拈痛丸的组方复杂,含有多种苷类,干扰因 素多.通过比较实验发现,制备供试品溶液时采用 甲醇提取再通过大孔吸附树脂柱纯化,可有效地消 除干扰.结果表明,测量结果准确,重复性好. 由于方中升麻,当归,防风等药材中均含有阿魏 酸,升麻素,鉴别时相互干扰,故未对其进行鉴别. 当归,苦参,苍术,葛根,羌活几味药材的薄层鉴别专 属性强,分离效果好,无干扰,可作为当归拈痛丸的 定性鉴别方法. 参考文献: [1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部 药品标准[s].中药成方制剂第一册.1989.38. [2]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[s].一部.北京: 化学工业出版社,2005.附录3l一32. [3]侯小涛,李耀华,卢小芳.复方百部止咳冲剂中黄芩和陈皮的 鉴别及黄芩苷的含量测定[J].华西药学杂志,2005,20(2); l65一l67. [4]苏健,向东,张赞华,等.HPLC测定滇黄芩中黄芩苷的含量 [J].华西药学杂志,2005,20(4):356—358. [5]王治平,樊化,孟祥平,等.固相萃取RP—HPLC法测定小儿清 热止咳口服液中黄芩苷的含量[J].中成药,2005,27(10);附 6—7. 收稿日期:2006—10 毛细管气相色谱法测定盐酸利托君中有机溶剂的残留量 刘霞,李伟 (1.赣南医学院基础医学院药学系,江西赣州341000;2.赣南医学院运动人体科学系,江西赣州341000) 摘要:目的建立测定盐酸利托君中有机溶剂残留量的方法.方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP—INNOW毛细 管色谱柱(30mx0.25mmx0.25I.Lm),固定相为INNOP一键合PEG,氢火焰离子化检测器.结果乙醇,乙醚,二氯甲烷 的线性范围分别为0.1,1.0mg?ml(r=0.9977),0.1,1.0mg?ml(r=0.9976),0.03,0.30mg?ml(r=0.9955);平均 回收率分别为101.0o%,100.34%和100.20%;RSD分别为0.6%,0.8%和1.3%;3批样品中有机溶剂残留量均符合要求. 结论所用方法简单,快捷,灵敏,可用于盐酸利托君中有机溶剂残留量的控制. 关键词:盐酸利托君;有机溶剂残留量;毛细管气相色谱法 中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:1006—0103(2007)06—0675—02 DeterminationofresidualorganicsolventsinRitodrinehydrochloridebycapillarygaschro- matography LIUXia,LIWei (1.DepartmentofPharmacy,GannanMedicalUniversity,Ganzhou341000,China;2.Depar tmentofHumanKinesiologyScience,Gan— nanMedicalUniversity,Ganzhou341000,China) Abstract:OBJECTIVEToestablishamethodfordeterminationofresidualsolventsinRitodrinehydrochloride.METHODSTo determinetheresidualsolventsinRitodrinehydrochloride,capillarygaschromatographyWasappliedusinganHP—INNOWAXcapillary column(30mx0.25mmx0.25m)andFIDdetector.RESULTSThelinearrangeofethanol,etheranddichloromethanewere 0.1—1.0mg?ml,r=0.9977),0.1—1.0mg?ml(r=0.9976),0.03— 0.30mg?ml(r=0.9955),respectively.Theaverage recoverieswere101.0o%,100.34%and100.20%withtheRSDsof0.6%,0.8%and1.3%(n=5)forethanol,etheranddichlo一 作者简介:刘霞(1980一),女,湖北荆州,从事分析化学及药物分析的教学科研工 作.E—mail;lxsport2008@yahoo.tom.ca 676华西药学杂志第22卷 romethane.respectively.Thecontentsoftheresidualsolventsinthreebatchesofproductswereacceptable.CONCLUSIONThis methodissimple,accurate,sensitive,reliableandapplicableforthedetectionofresidualethanol,etheranddichloromethaneinRito. drinehydrochloridesamples. Keywords:Ritodrinehydrochloride;Residualsolvents;Capillarygaschromatography CLCnumber:R917Documentcode:AArticleID:1006—0103(2007)06—0675—02 残留在原料药品中的有机溶剂,不仅增加药物 的不良反应,而且影响药物的稳定性'.盐酸利托 君是FDA批准的第一个用于治疗早产的药物,其生 产过程中使用了乙醇,乙醚和二氯甲烷等有机溶剂. 其中二氯甲烷属第二类溶剂,乙醇和乙醚属第三类 溶剂.根据文献和ICH【2|3规定,采用气相色谱法测 定了以上溶剂的残留量. 1实验部分 1.1仪器与试药 1790型气相色谱仪包括氢火焰离子检测器(安 捷伦公司).盐酸利托君原料(湖北荷普药业有限公 司,批号:20040411,20040412,20040413);无水乙 醇,乙醚和二氯甲烷对照品为分析纯. 1.2方法与结果 1.2.1色谱条件色谱柱为HP—INNOW毛细管 色谱柱(30m×0.25mill×0.25p.m),固定相为IN— NOP懈一键合PEG,柱温100?,进样口温度180?, 检测器温度180?.载气为30ml?min氮气,35 ml?min氢气,200ml?min空气. 1.2.2溶液的配制分别精密量取0.630,0.780, 0.044ml无水乙醇,乙醚,二氯甲烷,分别置3个 100ml量瓶中,加水溶解,定容,摇匀,得到3种溶剂 的标准贮备液.分别精密量取1ml各标准贮备液, 置10ml量瓶中,加水,定容,摇匀,即得各对照品溶 液.取1g盐酸利托君原料药,精密称定,置10ml 量瓶中,加水定容,摇匀,作为供试品溶液. 1.2.3检测限的考察精密量取乙醇,乙醚,二氯 甲烷对照品溶液,加水逐步定量稀释,进样.按基线 噪音的3倍计算,测得乙醇,乙醚,二氯甲烷的最小 检测限分别约为100,100,35ng. 1.2.4线性关系的考察分别精密量取0.2,0.5, 1,0,1,6,2.0mi乙醇标准贮备液,置5个10ml量 瓶中,加水定容,摇匀.分别取2l进样,记录色谱 图.以浓度(mg?ml)为横坐标,峰面积为纵坐标, 进行线性回归.乙醇浓度0,1—1.0mg?ml与峰 面积呈良好的线性关系,回归方程为:l,=377.6X一 809.4(r=0.9977).分别精密量取0.2,0.5,1.0, 1.6,2.0ml乙醚标准贮备液置5个10ml量瓶中, 加水定容,摇匀,其余同乙醇方法处理和进样分析; 乙醚浓度0.1—1.0mg?ml与峰面积的线性关系 良好,回归方程为:l,=49.100X一1.107×10(r= 0.9976).另分别精密量取0.50,1.25,2.50,4.00, 5.00ml二氯甲烷标准贮备液,置5个10ml量瓶 水定容,摇匀,同乙醇方法处理和进样分析;二 中,加 氯甲烷浓度0.03—0.30mg?ml与峰面积的线性关 系良好;回归方程为:Y=232.16X一5.054×10(r= 0.9955). 1.2.5精密度试验分别取2l各对照品溶液, 重复进样5次.乙醇,乙醚和二氯甲烷峰面积的 RSD分别为0.6%,0.5%,0.8%(n=5),表明进样 精密度良好. 1.2.6回收率的测定精密称取约1g盐酸利托 君样品,置10ml量瓶中,精密加入3ml中浓度的对 照品溶液,混匀,加水溶解,进样2l.乙醇,乙醚和 二氯甲烷的平均回收率分别为101.00%, 100.34%,100.20%;RSD分别为0.6%,0.8%, 1.3%.表明方法准确可靠. 1.2.7样品的测定精密量取2l供试品溶液进 样,另精密量取2l对照品混合液,进样,以峰面积 按外标法计算.结果3批样品均未检出乙醇,乙醚 和二氯甲烷. 2讨论 按残留溶剂研究的指导原则,文中采用气相色 谱法对盐酸利托君合成过程中可能残留的乙醇,乙 醚及二氯甲烷的测定方法进行了研究.为了降低样 品的分解,柱温100~C即可使溶剂峰尽早流出;实验 室温度控制在25?,可减少体积误差. 在选定的色谱条件下,进行了检测限,精密度和 回收率的实验,证明所用方法简单,快捷,灵敏,完全 适用于盐酸利托君有机溶剂残留量的控制. 参考文献: [1]武秀娟,宋育文.气相色谱法测定RU486中有机溶剂残留量 的研究[J].药物分析杂志,1992,12(1):54. [2]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S].二部.北 京:化学工业出版社,2005.附录6_4. [3]周海钧.ICH三方协调指导原则[M].北京:人民卫生出版 社,2000.88—89. 收稿日期:2006—12
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