[doc] 紫外分光光度法测定盐酸丁卡因胶浆的含量

[doc] 紫外分光光度法测定盐酸丁卡因胶浆的含量[doc] 紫外分光光度法测定盐酸丁卡因胶浆的含量紫外分光光度法测定盐酸丁卡因胶浆的含量天津药学TianjinPharmacy2003年1O月第15卷第5期15 L一缬氨酸,L一异亮氨酸和L一亮氨酸对照品为标示量 8O,120的模拟样品9份,用氨基酸分析仪进行测定.得L一缬氨酸,L一异亮氨酸和L一亮氨酸的回收率见表2. 表2回收率的测定结果(一9) 2.6样品测定精密称取肝氨散约200mg(约相当于L一缬氨酸对照品60mg,L一异亮氨酸对照品约60 mg,L一亮氨酸对照品约80nag...

[doc] 紫外分光光度法测定盐酸丁卡因胶浆的含量紫外分光光度法测定盐酸丁卡因胶浆的含量天津药学TianjinPharmacy2003年1O月第15卷第5期15 L一缬氨酸,L一异亮氨酸和L一亮氨酸对照品为标示量 8O,120的模拟样品9份,用氨基酸分析仪进行测定.得L一缬氨酸,L一异亮氨酸和L一亮氨酸的回收率见表2. 表2回收率的测定结果(一9) 2.6样品测定精密称取肝氨散约200mg(约相当于L一缬氨酸对照品60mg,L一异亮氨酸对照品约60 mg,L一亮氨酸对照品约80nag)置100ml量瓶中,用 0.2mol/L盐酸溶解并稀释至刻度,摇匀.精密量取 2.0ml置100ml量瓶中,加0.2mol/L盐酸溶解并稀释至刻度,摇匀.量取1ml用氨基酸分析仪进行测定, 计算含量.结果见表3. 表3样品测定结果() 3讨论 3.1氨基酸分析仪常用于血清中各种氨基酸浓度的测定,该仪器自备标准溶液误差较大,进行肝氨散测定时应取干燥至恒重的三种氨基酸对照品配制标准溶液对仪器进行校正. 3.2肝氨散是由三种氨基酸组成的复方散剂,无任何辅料,故测定时无辅料干扰.该方法准确快速,稳定性高,重现性好,可以作为肝氨散的质控方法. 紫外分光光度法测定盐酸丁卡因胶浆的含量刘晓健,朱兴年,徐月华 (江苏省海安县人民医院,海安226600) 摘要目的:建立盐酸丁卡因胶浆的含量测定方法.方法:采用紫外分光光度法在310nm波长处测定盐酸丁卡因胶浆的含量.结果:平均回收率为100.38O,RSD为1.22%,与永停滴定法进行对比,无显着性差异.结论:该法具有方法简便迅速,灵敏度高的特点,可用于盐酸丁卡因胶浆中间体的含量测定. 关t词盐酸丁卡因胶浆,紫外分光光度法,含量测定中圈分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006—5687(2003)05—0015-02 盐酸丁卡因胶浆收载于《中国医院制剂规范》第2 版(以下简称《规范》),为做胃镜检查时的麻醉剂,主要成分为盐酸丁卡因,其他成分为甲基纤维素,甘油,枸橼酸等.《规范》采用永停滴定法测定盐酸丁卡因的含量,该法操作烦琐费时,受pH值和室温影响也较大. 本实验根据丁卡因有紫外吸收的特点,采用紫外分光光度法测定丁卡因的含量,并与永停滴定法进行对比, 取得了满意的结果. ?收稿日期:2003—01—27 1仪器与试药 UV一1200紫外一可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司),盐酸丁卡因(批号:020305,北京市燕京制药厂),盐酸丁卡因胶浆(本院制剂室,批号:020608, 020904,021226). 2实验方法与结果 2.1测定条件的选择取盐酸丁卡因适量,加蒸馏水溶解,配成10t~g/ml溶液.另取处方中其他成分适量, 16天津药学TianjinPharmacy2003年1O月第15卷第5期用蒸馏水溶解.5 200250300350 1.盐酸丁卡因图1紫外吸收光谱图表1盐酸丁卡因的浓度与吸光度关系 (nm) 结果表明:当盐酸丁卡因浓度在4.7380, l1.8450/~g/ml范围内,其测定波长,浓度与吸光度呈良好线性,回归方程和相关系数为: C:一0.2125+13.6033A,r一0.9783. 2.3回收率试验精密称取于105oC干燥至恒重的盐酸丁卡因适量,按《规范》中的处方比例加入其他成分,制成盐酸丁卡因胶浆.精密量取所配的胶浆剂适量,加蒸馏水稀释至测定浓度,以水为空白,在310nm 波长处测定吸光度,代入回归方程计算含量.测得平均回收率为100.38,RSD为1.22,见表2. 表2回收率试验结果 2.4稳定性试验取回收率测定溶液,在室温下放置不同时间测定其吸光度,结果24小时内无变化. 2.5样品含量测定精密量取盐酸丁卡因胶浆5ml, 置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀;再精密量取稀释液2ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀.照分光光度法310nm波长处,以水为空白测定吸光度,按回归方程计算其含量,同时,按《规范》规定的方法,用永停测定法测其含量,结果见表3. 表3两种方法样品的测定结果批号盐酸丁卡因标示量(%) 紫外法永停滴定法 3讨论对盐酸丁卡因胶浆样品测定结果进行t检验表明, 紫外分光光度法与永停滴定法无显着性差异(P> 0.05).用紫外分光光度法测定盐酸丁卡因胶浆的含量,具有方法简便快捷,取样量少,灵敏度高的特点,可作为制药厂和医院制剂室生产盐酸丁卡因胶浆时控制中间体的方法. 敬告读者:《天津药学》杂志尚有部分精装合订本 1997年每册定价45元;1998年每册定价45元;1999年每册定价55元;2000年每册定价55元;2001年, 2002年每册定价65元(双月刊).以上均含邮资在内,欲购从速,欢迎来函来电订购,编辑部电话:(022)23696290 邮编:300191天津药学编辑部

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